紫外分光光度法测定聚酯纤维中二氧化钛含量

用浓硫酸加硫酸铵法溶解聚酯纤维中二氧化钛,用紫外分光光度法测定TiO2含量,并对方法进行了一系列的改进和完善,最终选定410 nm作为测定时的工作波长,比色用的标准硫酸浓度采用2 mol/L,溶液稀释用的稀酸中不加硫酸铵,加入3%的过氧化氢5 mL作显色剂,能快速、准确的测定出聚酯纤维中TiO2的含量,相对误差小于2%,同一样品不同仪器上的测定误差小于4%。     

ZrO2矿化剂对钛酸铝材料结构与性能的影响

在利用铝型材厂污泥合成的Al2TiO5中添加少量ZrO2矿化剂,ZrO2矿化剂与Al2TiO5形成置换固溶体,能抑制Al2TiO5的分解,增加Al2TiO5含量和提高Al2TiO5的热稳定性.采用XRD和SEM表征试样的晶相结构和显微结构;用Rietveld Quantification 法确定各试样中各晶相含量;测试各试样的性能.结构与性能分析结果确定较佳ZrO2矿化剂添加量为2%,对应的抗折强度为35.32 MPa,体密度为2.86 g/cm3,气孔率为23.0%,吸水率为8.1%,热震后抗折强度保持率为84.2%.     

烧成温度对Al2TiO5-ZrO2复合材料性能的影响

首先以平均粒径为6 μm的预合成Al2TiO5为初始原料,分散在Zr4 浓度为0.06 mol·L-1的氧氯化锆溶液中,以氨水为沉淀剂,将液相共沉淀形成的前驱体经650℃焙烧1 h,制得纳米ZrO2含量(w)分别为2%、5%、8%的Al2TiO5-ZrO2复合粉体;然后在复合粉体中加入6%聚乙烯醇(PVA)结合剂,以100 MPa压力制成53 mm×10 mm×10 mm试样,1 10 ℃干燥2 h后,经1 350、1 400、1 450、1 500℃保温2 h烧成制备了Al2TiO5-ZrO2复合材料.对烧后试样的显气孔率、抗折强度、热膨胀率进行了分析测定,借助XRD、SEM分析了Al2TiO5粉体物相组成及烧后部分试样的物相组成和显微结构,并研究了烧成温度对不同ZrO2含量试样的烧结性能、热膨胀性能、抗热震性能与显微结构的影响.结果表明:随着烧成温度的提高和ZrO2含量的增加,显气孔率与抗折强度呈现不规则的变化趋势,此种情况与预合成Al2TiO5粉磨后微粉的物相变化有关;烧成温度为1 500℃时,ZrO2含量为2%的试样,在1 250℃的热膨胀卒为0.16%,显微结构致密,抗热震性能好.     

ICP-MS法测定聚酯纤维中二氧化钛含量

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定聚酯纤维中的二氧化钛(TiO2)含量,对试样的消解条件进行了探讨.结果表明:较优的消解条件为试样量0.25 g,浓H2SO4 8mL和30％ H2O25 mL.钪作为内标校正,采用在线加入法,标准工作曲线的线性回归方程的相关系数为0.9999,线性范围为0.01 ～10μg...     

涂覆聚氨酯的聚酯/氨纶复合织物的定量分析研究

研究了涂覆聚氨酯(PU)的聚酯/氨纶复合织物(简称PU涂层复合织物)的定量分析方法,探讨了以四氢呋喃和环己酮作为溶剂在不同温度条件下对去除PU涂层复合织物中的PU涂层的效果,对去除PU涂层后的PU涂层复合织物进行其中的聚酯纤维含量(G)的测定并分析了未涂覆PU的相应聚酯/氨纶复合织物中的聚酯纤维含量(G₀)。结果表明:以环己酮为溶剂,在其用量为150 mL,PU涂层复合织物质量1 g,水浴温度65℃,振荡频率150次/min,溶解时间30 min的条件下可以较好地去除试样中的PU涂层;经去除PU涂层后的复合织物用质量分数为80%硫酸溶解其中的氨纶后定量分析得到试样中的G,同时定量分析没有涂覆PU的相应聚酯/氨纶复合织物中的聚酯纤维含量得到G₀,由G₀/G修正试样中的真实聚酯纤维含量,其修改正值为1.02;PU涂层复合织物试样中的实际聚酯纤维含量其质量分数为88.0%~96.7%。     

SiO2矿化剂对钛酸铝材料结构与性能的影响

以铝型材厂污泥为主原料合成Al2TiO5材料,在合成的Al2TiO5中添加少量SiO2矿化剂,与Al2TiO5形成固溶体,抑制Al2TiO5的分解,达到提高Al2TiO5热稳定性的目的.采用XRD法和SEM法表征各试样的晶相结构和显微结构;用Rietveld Quantification 法确定各试样中各晶相的含量;测试各试样的性能.结构与性能分析结果表明较佳SiO2矿化剂添加量为2%,较佳烧结温度为1450 ℃,对应抗折强度为44.3 MPa,体积密度为3.28 g/cm3,气孔率为6.3%,吸水率为1.9%,热震后抗折强度保持率为84.2%.     

TiO2对用铝厂污泥和叶腊石制备莫来石材料的影响

本研究以铝型材厂污泥和叶腊石为主要原料制备莫来石材料,在研究确定最佳配方、最佳煅烧温度和最佳保温时间的基础上,探讨TiO2矿化剂对莫来石晶相结构、显微结构和性能的影响,从而确定出最佳TiO2矿化剂添加量. 采用XRD法和SEM法表征各试样的晶相结构和显微结构;用Rietveld Quantification 法确定各试样中各晶相的含量;测试各试样的性能.综合结构与性能分析结果,确定最佳TiO2添加量为1.0%,对应莫来石固溶体含量为98.5%,体积密度为2.48 g·cm-3,气孔率为13.1%,吸水率为5.30%,抗折强度为22.66 MPa,折强度保持率为83.9%.     

TiO2 在煤矸石碳热还原氮化过程中的作用

以煤矸石、炭黑为原料,分别加入0、2%、4%、6%、8%、10%、15%和20%的TiO2,组成的不同试样在流动氮气中进行热处理,热处理温度分别是1350 ℃、1400 ℃、1450 ℃、1500 ℃、1550 ℃,保温时间为6 h,测定热处理后试样的质量损失率,借助XRD、SEM和EDS等手段,分析热处理后试样的物相组成、显微结构和微区成分,研究引入TiO2对煤矸石还原氮化的作用.结果表明TiO2的加入有利于煤矸石还原氮化转变成β-SiAlON,并能促进β-SiAlON晶粒的生长发育.这也许是因为TiO2的加入有利于莫来石及SiO2分别还原氮化为X相及Si2N2O,Si2N2O与Al2O3固溶形成O'-SiAlON;最后X相和O'-SiAlON转变成β-SiAlON;多余的TiO2可以被还原氮化为耐火度高、耐磨性好的TiN.TiO2的最佳加入量为4%.     

纳米TiO2添加剂对Al2O3陶瓷微观结构与烧结性能的影响

用微米级和纳米级两种不同的TiO2作为烧结助剂,研究其对Al2O3陶瓷微观结构和烧结性能的影响.结果表明:纳米TiO2能更好的提高Al2O3陶瓷的烧结活性,降低烧结温度.当TiO2含量为2%时,在1 580℃烧结试样的显气孔率为0.54%;在1 650℃烧结试样的显气孔率为0.16%.纳米TiO2的加入改变了Al2O3陶瓷的微观结构,更有利于Al2O3陶瓷的烧结.     

能量色散X射线荧光光谱法测定聚酯纤维中TiO_2含量

利用能量散射X射线荧光光谱法(ED-XRF)快速测定聚酯纤维中的TiO_2含量。先对聚酯纤维进行简单预处理(熔片),再使用X射线荧光光谱法建立聚酯纤维熔片中Ti O2含量与强度的校正工作曲线,分析聚酯纤维样品中的TiO_2含量,TiO_2检出限为0.0014%,定量限为0.047%。测量定量限以上的聚酯纤维样品时,其准确性与化学分析结果相当,重复性和稳定性等测量结果完全符合GB/T 4889-2008数据的统计处理标准。方法的预处理时间不超过15min,完成一个样品的检测时间不超过3 min,可应用于聚酯纤维生产企业中二氧化钛含量的监控。     

硫酸法钛白粉生产中杂质3价铁的新型去除法

采用新型还原剂去除硫酸法钛白粉生产工艺中一洗后偏钛酸中的3价铁,考察了新型还原剂的添加量、料浆含量、温度等对去除铁的影响及对钛白粉颜色的影响。小试结果表明,当新型还原剂用量为TiO2质量的0.4%,料浆TiO2的质量浓度为300 g/L、温度为50℃时,铁的去除率最佳,达到99.52%;煅烧后颜色的考察,新型还原剂法与传统硫酸漂白还原所得的钛白粉的颜色相近。生产实践应用证明,产品亨特白度、蓝光白度、亮度等指标达到传统法的质量水平,效果良好;生产成本较传统法降低81.8元/t。     

硫磺流化法还原钛白石膏工艺模拟研究

利用硫磺、碳等还原硫酸法钛白粉生产副产物钛白石膏是处理钛白石膏堆放问题的方法之一。针对硫磺在回转窑分解钛白石膏制硫酸和氧化钙的过程存在时间长、硫磺用量大、硫化钙产量不高等问题,提出了以钛白石膏为原料利用酸浸法去除铁杂质后,利用硫磺为还原剂将石膏在气固竖式反应器中煅烧生成硫化钙和二氧化硫,前者再与硫酸钙煅烧制得氧化钙和二氧化硫,得到的氧化钙可以中和废酸和废水,产生的二氧化硫用来制硫酸的方法。先利用反应热力学计算软件HSC分析确定实验方案,分别在流态化实验（800 ℃,保温40 min）和煅烧实验（1 100℃,保温1.5 h）后得到硫化钙转化率与氧化钙纯度均达到90%左右。再利用Aspen软件模拟了工艺流程,模拟出二氧化硫体积分数可达12.09%,满足制硫酸的需求。硫酸生产成本估算为263.9元/t,具有较大的市场前景。     

硫酸法钛白生产中的废硫酸治理

探讨了硫酸法钛白生产中的废硫酸治理。采用一次浓缩和化学方法将２０ ％ 废硫酸制备相关的化工产品;采用石灰中和法治理１ ％ 废硫酸,达到较为理想的治理效果。     

石英尾矿二氧化硅微球化工提纯工艺的初步研究

以无机硫酸-有机草酸混酸处理石英尾矿二氧化硅微球,其比例为98%浓硫酸∶0.1 mol/L草酸=0.1(体积比),反应温度55℃,反应时间为18 h,料液比为0.5 g/mL,其纯度最高可达99.98%;酸处理剂价格很低,处理条件较温和,为石英尾矿二氧化硅微球工业化提供一定的参考。     

熔盐法处理富钛渣制备金红石型TiO_2

工业生产钛白粉的方法主要有硫酸法和氯化法两种,但这两种方法都存在环境污染严重的问题。本文提出了一种常压、低温下钠碱熔盐分解富钛渣制备金红石型二氧化钛的新工艺,从生产源头消除了对环境的污染,实现钛资源的可持续发展。介绍了该反应的制备、水洗、固相离子交换-水解耦合和煅烧过程。实验结果表明,该工艺可以制得理想的金红石型二氧化钛,二氧化钛含量为96.66%。     

不同浓度硫酸改性高岭土对催化甲醇制二甲醚性能的影响

二甲醚既是一种重要的有机化工原料,也可作为清洁燃料,应用前景十分广阔。通过用不同浓度的硫酸改性高岭土制备了酸改性高岭土催化剂,在自制的光催化反应器中进行活性测试。研究结果表明:高岭土经硫酸改性前后晶体结构没有明显变化,但随着硫酸浓度的增加催化剂出现了明显的B酸和L酸;硫酸改性高岭土催化剂在二氧化碳反应环境下光催化甲醇的主要产物是二甲醚和甲酸甲酯;当硫酸改性高岭土的酸浓度为50%、反应时间30 min时,甲醇转化率可达94%、二甲醚选择性为98%、二甲醚收率为92%。     

连续酸解技术在硫酸法钛白生产中的应用

对比了应用于硫酸法钛白粉工业生产的两种酸解技术(连续酸解技术和间歇酸解技术)在工艺流程、反应历程、设备方面的不同.连续酸解技术的主要特点为酸解率高(大于96％)、耗酸量低、自动化程度高、装备占地面积小、尾气排放量小、废酸回用量大.阐述了连续酸解技术在环保方面的优势:酸解尾气连续排放,含硫量低,便于处理;废酸浓缩至60％可返回酸解工序,回用率可达100％.对连续酸解技术在能耗和设备耐腐蚀性方面存在的问题和解决措施进行了说明.指出了钛渣连续酸解技术具有应用前景.     

二氧化硫氧化制硫酸催化剂载体研究及应用

探讨了硅藻土载体对二氧化硫氧化制硫酸催化剂性能的影响.研制了新型催化剂,并通过合理装填、操作用于硫酸生产,总转化率达到99.7%以上,使用效果不亚于国外产品.     

石蜡氯化反应异常停止的原因

氯化石蜡生产中因液氯质量问题引起反应终止,分析了影响液氯质量的因素（主要是液氯中硫酸、二氧化硫、铁的化合物、水分、光气及二氧化氯等含量超标）,提出了解决措施.     

钛铁矿制备钛白副产废硫酸浓缩回用研究

在废酸浓缩装置中利用水蒸汽加热钛白生产过程中产生的废硫酸,使其质量分数由20％提高到37％,与98％的硫酸混合配制成80％的硫酸,作为酸解钛矿的操作酸。研究表明．酸解率由93％下降到90％,工艺流程顺畅．废硫酸回用率由12％提高到25％,每t钛白成本下降873．6元。