两个Ga环五肽类似物的合成及研究

本文以Leu和Phe为起始原料,改变其环合位点,优化其合成路线,合成了两个GA类似物,其环合收率达近50%。使用反相HPLC进行分离纯化,通过1H-NMR、13C-NMR和MS对其结构进行表征。     

乙氧亚甲基乙酰乙酸乙酯及其类似物的合成与应用

介绍了乙氧亚甲基乙酰乙酸乙酯及其类似物的特性,叙述了其合成方法,以及他们在有机合成特别是杂环化合物如异噁唑、吡唑、嘧啶、香豆素等合成中的应用,并对其应用前景进行了展望.建议加强反应活性研究,如环合时如何使用不同的反应条件,使乙酰基或酯基优先参与环合,或与不对称化合物环合时使用不同条件,以得到不同的环合产物.     

3-取代-6,7-二氢-5H-吡咯[2,1-c][1,2,4]三唑-5-羧酸甲酯的合成研究

以2-吡咯烷酮-5-羧酸甲酯为原料,经甲基化、取代和环合等反应,合成了16个目标化合物,其中13个为新化合物,其结构经~1HNMR和HR-MS确证。并且研究了环合反应条件,确定了环合反应的溶剂、催化剂及用量,即以氯苯为溶剂,2 mol%的醋酸为催化剂。该合成方法环合条件温和、操作简单,具有较强的通用性。     

6,7-二氢-5H-环戊烷并[b]吡啶的合成进展

6,7 二氢 5H 环戊烷并[b]吡啶具有抗溃疡、抗癌等重要生理活性,是合成头孢匹罗的重要原料。按热重排反应、催化脱水脱氢反应、Friedlander缩合反应、Grignard试剂环合反应、Diels Alder反应和1,5 二羰基化合物的环合等合成6,7 二氢 5H 环戊烷并[b]吡啶的反应类型进行分类,首次对其合成进展进行了全面的综述,认为以吡啶衍生物及1,5 二羰基化合物为原料合成6,7 二氢 5H 环戊烷并[b]吡啶的方法值得关注。     

抗肿瘤药Galunisertib的合成

以4-氨基苯甲腈为起始原料,依次经胺醇交换、脱水环合、酯缩合、氨化环合及水解等5步反应合成Galunisertib,其结构经1HNMR和MS确证,总收率56.2%,纯度99.63%。     

抗骨质疏松新药中间体7-羟基异黄酮合成技术进展

本文综述了国外近年开发的抗骨质疏松新药依普黄酮关键中间体7-羟基异黄酮的合成技术及其进展情况,并对其合成方法的优缺点进行了述评,指出以间苯二酚和苯乙酸为主要原料合成2,4-二羟基苯基苄酮,然后与原甲酸三乙酯环合的合成路线是较合适的工业化生产路线。     

2-氨基-4-羟基烟腈的合成

介绍了标题化合物的合成方法.以丙二腈和原乙酸三甲酯为原料,经取代、环合、水解4步反应合成目标化合物.并经MS和1HNMR对其结构进行了表征.本合成路线原料易得,操作简便,后处理方便,反应收率54.37％.     

2-氯烟酸的合成及应用

论述了2-氯烟酸的多种合成方法,并对其在农药、医药等领域的应用进行了概述.2-氯烟酸的合成发展趋势应采用以氰基乙酸乙酯为原料的成环合成法.     

环(亮氨酰-N-甲基亮氨酰-亮氨酰-N-甲基亮氨酰-亮氨酰)的合成

以亮氨酸为起始原料,改变环合位点,对具有抗肿瘤活性的环五肽化合物环(亮氨酰-N-甲基亮氨酰-亮氨酰-N-甲基亮氨酰-亮氨酰)进行全合成,该路线反应条件温和,环合收率为53.7%。通过1HNMR1、3CNMR、MS对其结构进行了表征。     

2,6-二氯-4-甲基烟腈合成的改进

介绍了标题化合物的合成路线的改进。以乙酰乙酸乙酯和氰乙酰胺为原料,经过环合、氯代两步反应得到目标产物,并经MS和1HNMR对其结构进行了表征。本合成路线反应条件温和,操作方便,收率较高,适合工业化生产。反应总收率80.3%。     

磁性活性炭的制备与表征

探讨了负压浸渍法制备磁性活性炭的浸渍条件,浸渍溶液为油酸修饰的Fe3O4磁性凝胶均匀分散在正己烷溶剂中形成的磁性溶液. 通过对油酸修饰的磁性凝胶进行差热、热重和微热容分析确立了浸渍产物的热处理条件,考察了磁性溶液浓度、浸渍时间、浸渍温度对浸渍产物的影响,并采用X射线衍射对磁性活性炭的组份和结构进行了表征,采用磁强计测定了磁性活性炭的磁性能,用比表面、孔容测试技术比较了活性炭和磁性活性炭的比表面、孔体积和孔分布.     

纳米MoS2的制备及其与聚吡咯物复合膜光学性能的研究

以有机热溶剂法制备MoS2,并以XRD对其结构进行表征.TEM形貌观察表明晶粒具有纳米尺寸。以电化方法在ITO导电玻璃基体上制备聚合物聚吡咯薄膜。在导电聚合物膜上涂布纳米MoS2晶体,荧光分析发现其荧光光谱相对于聚合物膜有一定程度的红移。Z-Scan测试其折射率的结果表明其具有非线性光学特性。     

超细CaCO3／PP复合纤维的制备和亲水行为研究

通过共混包粘一熔融纺丝法制备超细CaCO3／PP复合纤维,对复合纤维的亲水性能和力学性能进行了研究,通过接触角测量法研究超细CaCO3／PP复合纤维表面能参数的变化,并用FTIR和SEM对纤维结构和表面形态进行分析,结果表明,超细碳酸钙填充改性可使PP纤维接触角降低76．6％,表面能、粘附功、极化度和积极性分量显著提高。FTIR和SEM测试表明,复合纤维表面极性基团的形成和表面形态粗糙化对PP复合纤维亲水性能的改善有重要作用,且在超细CaCO3含量为6％（w）时,纤维性能最佳,断裂强度提高24．07％,模量提高38．40％,接触角下降57％。     

棒状碳酸钙的鼓泡法制备及表征

采用鼓泡法,以聚乙二醇（PEG）为有机质,制备出粒度分布较均匀、由立方状纳米粒子聚集而成的棒状方解石型碳酸钙。实验结果表明,PEG在反应中控制了产物的形貌和粒径。通过改变反应温度、PEG用量等考察了反应的最佳条件,同时通过FESEM、TEM、XRD、FTIR和粒度等测试手段对产品的结构和性能进行了表征。     

二乙氧基甲烷-乙醇-水-甘油体系部分组分液液平衡

用液液平衡釜测定了二乙氧基甲烷-水、二乙氧基甲烷-甘油2组二元和二乙氧基甲烷-水-甘油、二乙氧基甲烷-乙醇-甘油、二乙氧基甲烷-水-乙醇3组三元体系常温、常压下的液液平衡数据。用NRTL和UNIQUAC方程对所测二元体系的平衡数据进行了处理。采用单参数法关联了乙醇-甘油体系的模型参数。结合三元体系的液液平衡数据,用NRTL和UNIQUAC方程关联出了三元体系中的第3对模型参数。确定了二乙氧基甲烷-乙醇-水-甘油体系合适的模型及参数,为含二乙氧基甲烷体系的实际分离过程提供了依据。     

表面处理对剑麻纤维布/不饱和树脂材料性能影响

采用碱、高锰酸钾及热对剑麻纤维布进行了表面处理,并由真空辅助树脂传递模塑成型(VARTM)工艺制备了剑麻纤维布增强不饱和聚酯树脂复合材料。通过对复合材料的力学性能及吸水性的测试,研究了不同剑麻纤维布表面处理对其不饱和聚酯树脂复合材料性能的影响。结果表明:经过碱处理,复合材料的拉伸、弯曲,冲击强度提高最大,可分别提高26.5%,16.5%和22.6%,吸水率降低了47.5%。对剑麻纤维布进行表面处理可使复合材料的界面性能得到改善,力学性能提高,吸水性降低。     

有机溶剂热生长技术制备硫族化合物及其光学特性的研究

以有机溶剂热生长技术(solvothermaltechnique)制备了半导体硫族化合物(CdS、ZnS、MoS2)等纳米颗粒,采用XRD、TEM等技术对其结构进行表征.以ITO导电玻璃以及导电聚合物(PANI、PPY)膜为基底,将纳米颗粒涂布其上并以PL法研究其光学特性,实验结果表明:经修饰后,材料的荧光发射位置发生显著的变化.     

制备条件对Co-Mo/nano-TiO2-Al2O3催化剂HDS性能的影响

采用TiCl4水解法制备了一系列纳米TiO2粉体,用机械混捏法制备了nano-TiO2-Al2O3二元复合载体,进而采用等体积浸渍法制备了Co-Mo-P-CA(柠檬酸)/nano-TiO2-Al2O3汽油选择性加氢脱硫催化剂;对TiO2粉体进行了TEM、XRD表征,对nano-TiO2-AlO3二元复合载体进行了吡啶吸...     

纳米ZnO/CeO2复合氧化物的制备及其改性

以燃烧法制备氧化锌并以其为包裹对象用沉淀法合成ZnO/CeO₂复合氧化物,采用XRD、SEM 、IR、TG-DTA、UV-Vis、TEM对样品进行表征,结果表明氧化铈以包覆形式与氧化锌形成复合氧化物。用改性剂对复合氧化物进行改性研究,以亲油化度考察改性剂的类型、改性剂的用量、改性温度、pH值对改性效果的影响。实验结果表明:当选用硬脂酸钠为改性剂且用量为ZnO/CeO₂的4%,改性温度为60℃,pH值为7时,样品粒径明显变小,分散性变好,亲油化度明显提高,可获得最佳改性效果。     

2-芳氧基-1,8-邻苯二甲酰基萘的合成及光致变色性

合成了3种2-芳氧基-1,8-邻苯二甲酰基萘类光致变色化合物,通过核磁共振谱、红外光谱、质谱和元素分析确定了结构.对产物进行了荧光光谱测定,3种光致变色化合物的荧光强度和Stoke位移都较大.用紫外-可见分光光度计对其在丙酮溶液中的光致变色行为进行了测定,3种光致变色化合物在300—600 nm范围内都具有一定的光致变色性能和较大的吸光系数.