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糠醛、乙酸酐为原料,用4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂,在吡啶存在下,经Perk in反应一步合成了α-呋喃丙烯酸。考察了原料配比、反应温度和时间以及吡啶和DMAP用量对产物收率的影响,优化的工艺条件为:n(糠醛)∶n(乙酸酐)∶n(DMAP)∶n(吡啶)=1∶3∶0.05∶1,反应温度140℃,反应时间30 m in,产物最终收率可达89.2%。 相似文献
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以糠醛为初始原料经过制取2-甲基呋喃、2-甲基-2,5-二甲氧基-5-二氢呋喃、2-甲基-3-乙酰硫基呋喃等步骤,合成了2-甲基-3-呋喃硫醇。考察了合成工艺条件对产物收率的影响,确定了最佳合成工艺条件:n(2-甲基-3-乙酰硫基呋喃)∶n(NaOH)∶n(NaH2PO4)=1.00∶0.51∶0.99,乙酸加入量3 mL,反应温度95°C,反应时间20 min,在5.90 kPa下收集57~59.5°C的馏分,在此条件下,收率可达83%。 相似文献
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以邻苯二胺和糠醛为原料,硅胶吸附的水合三氯化铈-碘化钠(CeCl3.7H2O-NaI)催化合成苯并咪唑,研究了原料配比、反应温度和反应时间等工艺条件。结果表明,较佳工艺条件为:反应物料配比n(邻苯二胺)∶n(糠醛)=1.0∶2.0,反应温度80℃,反应时间2.5 h。在此条件下,2-(2-呋喃基)苯并咪唑收率达90%以上,纯度达92%。催化剂(SiO2-Supported CeCl3.7H2O-NaI)重复利用4次后,产物收率仍在80%以上,并可避免使用有机溶剂。 相似文献
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2-氨基乙基呋喃是一种重要的医药中间体。以糠醛和硝基甲烷为起始原料,经过缩合、双键加成及还原反应制备了2-氨基乙基呋喃,GC纯度大于99%,总收率为62.2%,其化学结构经MS、1H NMR和13C NMR确证。探讨了缩合反应中硝基甲烷的用量对化合物3收率的影响,当n(硝基甲烷)∶n(糠醛)=1∶1时,产物收率最高,达到82.6%。考察了硼氢化钠的用量对化合物4收率的影响,当n(硼氢化钠)∶n(化合物3)=2∶1时,产物收率最高,达到88.6%。考察了甲酸铵的用量对目标产物收率的影响,当n(甲酸铵)∶n(化合物4)=4∶1时,还原反应收率最佳,达到85.0%。实验结果表明此方法操作简单、反应条件温和、适用于工业化生产。 相似文献
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以2,5-二羟基苯甲酸为原料,经酯化、取代、多聚磷酸催化傅克烷基化、酯水解4步反应制备目标化合物,4步反应总收率52. 5%。其结构及中间体经1HNMR、13CNMR和ESI-MS确证。并分别对每一步影响产物收率的因素进行了研究。确定酯化条件:无水乙醇为溶剂,n(SOCl2)∶n(2,5-二羟基苯甲酸)=1. 5∶1,回流条件下反应3 h,收率为93%。取代反应条件:K2CO3为碱,n(2-溴-1,1-二甲氧基乙烷)∶n(2,5-二羟基苯甲酸乙酯)=1. 3∶1,反应在丙酮溶剂中回流12 h,5-(2,2-二甲氧基乙氧基)-2-羟基苯甲酸乙酯最高收率为78%。傅克烷基化反应条件:甲苯为溶剂,n(PPA)∶n(5-(2,2-二甲氧基乙氧基)-2-羟基苯甲酸乙酯)=0. 5∶1,反应在80℃下进行2 h,收率为77%。水解条件:甲醇/水混合溶剂,n(Na OH)∶n(5-羟基苯丙呋喃-6-甲酸乙酯)=3∶1,50℃时反应4 h,收率为94%。 相似文献
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以(+)-樟脑为原料,先经二次溴化、还原得(+)-π-溴代樟脑,再经酯化、水解和氧化反应合成了强心药物π-氧化樟脑。确定了较佳工艺条件:(1)溴化反应:n〔(+)-樟脑〕∶n(Br2)=1∶1.4,冰醋酸为溶剂,80℃下反应6h,(+)-α-溴代樟脑收率88.5%;n〔(+)-α-溴代樟脑〕∶n(Br2)=1∶1.1,氯磺酸为助剂,室温下反应2 h,(+)-α,π-二溴代樟脑收率80.1%。(2)还原反应:n〔(+)-α,π-二溴代樟脑〕∶n(Zn)=1∶3,冰醋酸为溶剂,冰浴反应3h,(+)-π-溴代樟脑收率66.3%。(3)酯化-水解反应:n〔(+)-π-溴代樟脑〕∶n(CH3COOK)=1∶1.5,冰醋酸为溶剂,190℃下反应30 h,除去溶剂后用V(CH3CH2OH)∶V〔w(KOH)=55%的水溶液〕=1∶9的水解液,回流反应2.5 h,(+)-π-羟基樟脑收率78.1%。(4)氧化反应:选用氯铬酸吡啶嗡盐(PCC)作氧化剂,n(PCC)∶n〔(+)-π-羟基樟脑〕=2∶1,CH2Cl2作溶剂,氮气保护下室温反应2 h,π-氧化樟脑收率95.5%。目标产物总收率35%。中间体及目标产物结构经IR、GC-MS和1HNMR确证。 相似文献
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以1,6-己二酸为起始物,合成得到噻吩-2,5-二甲酯,经醇化得到噻吩-2,5-二甲酸二甲酯,然后经过Claisen缩合反应得到了新型双(β-二酮)配体。并对它的合成条件分别进行了探索性实验,确定了合成它的各自优化条件。实验结果表明,在以THF为溶剂,噻吩-2,5-二甲酸二甲醇、2-乙酰基噻吩与金属钠的摩尔比为1:4.2:4.2的条件下,把溶解于THF中的2-乙酰基噻吩滴加到噻吩-2,5-二甲酸二甲酯的THF溶液中进行反应,控制反应温度40~45℃,产物双(β-二酮)配体的收率可达65.7%。产品通过元素分析、1HNMR、IR和MS进行组成和结构表征。 相似文献
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以2-羟基-4-甲氧基苯乙酮和4种对位取代的苯甲酰氯为原料,经过酯化、重排、成环3步反应方便地合成了4种7-甲氧基-4'-取代黄酮类化合物,并对各步反应条件进行了优化,得到的优化条件为:酯化反应:常温反应0.5~4 h,n(2-羟基-4-甲氧基苯乙酮)∶n(对位取代苯甲酰氯)=1∶(1.0~1.3);重排反应:反应温度30~60℃,反应时间2~6 h;成环反应:反应温度80~100℃,反应时间2~5 h,催化剂CH3COOH/H2SO4两者体积比(15~20)∶1。目标产物总收率50%~75%,HPLC分析纯度达95%以上。化合物结构经1HNMR、IR和MS证实。 相似文献
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为了开发经济高效的硼-10酸生产路线,文中对于以工业生产得到的三氟化硼-10-乙醚络合物为原料生产硼-10酸的工艺进行了初步研究。首先采用三氟化硼-10-乙醚络合物与甲醇钠反应生成硼-10酸三甲酯,之后水解合成硼-10酸。分别讨论并优化了酯化反应和水解反应的工艺条件。在无水甲醇中,n(甲醇钠)∶n(三氟化硼-10-乙醚络合物)=4.4条件下,于55℃酯化反应32 h,硼-10酸三甲酯收率为87.43%。在n(水)∶n(硼-10酸三甲酯)=7.5条件下,硼-10酸三甲酯于室温下进行水解反应,硼-10酸收率可达97.13%,纯度大于99.0%。 相似文献
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探索了以5-羟甲基糠醛为原料,用高锰酸钾法氧化制备标题化合物.以126 mg(1 mmol)5-羟甲基糠醛为定量,考察了高锰酸钾用量、碱溶液的浓度和反应时间对反应的影响.当高锰酸钾用量为379.2 mg(2.4 mmol),碱溶液的浓度为2.2 mol/L,反应时间为10 min时,得到标题化合物收率为76.3%.研究... 相似文献
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无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的合成 总被引:33,自引:0,他引:33
用氨基磺酸两步法催化合成乙酰柠檬酸三丁酯。实验确定了最佳工艺条件 :(1 )酯化反应 :以 0 2mol柠檬酸为基准 ,n (柠檬酸 )∶n (正丁醇 ) =1 0∶4 0 ,m(催化剂 ) =1 5g ,t =1 1 0~1 6 0℃ ,t=2 5h ,转化率为 98 2 % ;(2 )乙酰化反应 :以 0 2mol柠檬酸三丁酯为基准 ,n (柠檬酸三丁酯 )∶n (乙酸酐 ) =1 0∶1 5 ,m(催化剂 ) =2 0g ,t =85℃ ,t=1 5h ,乙酰化收率为 91 3%。催化剂易回收 ,可循环使用 ,不污染环境。 相似文献
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对甲苯磺酸催化合成硬脂酸甲酯 总被引:5,自引:0,他引:5
以对甲苯磺酸催化硬脂酸和甲醇的酯化反应,合成了硬脂酸甲酯,研究结果表明,对甲苯磺酸对酯化反应具有较高的催化活性。考察了反应时间、酸醇摩尔比、催化剂用量对酯化反应的影响。当硬脂酸与甲醇的摩尔比为1∶3.5,对甲苯磺酸用量为硬脂酸质量的1.2%,于回流温度反应4 h,硬脂酸的转化率大于98.5%,产品酸值小于3.0 mg KOH/g。 相似文献