微小辐照对硅酸溶胶胶凝过程的影响

采取沉淀法结合微波照射对硅酸溶胶进行胶凝实验，发现在相同的条件下利用微波照射可使硅酸溶胶的凝聚速度大大加快。通过物理参数的对比测定，得到了在微波辐照下凝聚所产生的硅胶粒子具有更大的表面积和更强的吸附能力。     

超细水滑石类化合物的制备

介绍了共沉淀法、成核/晶化隔离法、溶胶-凝胶法、微波照射法、超声波共沉淀法及分散剂介入法等制备超细水滑石类化合物的方法,其中,成核/晶化隔离法、溶胶-凝胶法、微波照射法合成的水滑石化合物粒径都可以达到纳米级。超声波共沉淀法对水滑石粒径的减小较为显著,中值粒径从普通共沉淀的8.06μm减小到超声辐射下的0.53μm;分散剂的分散作用也很大程度上阻止了颗粒的凝聚,中值粒径从0.53μm减小到0.32μm。     

铝硅酸溶胶在不同pH值条件下的聚集特性

本文研究了铝硅酸溶胶在不同ｐＨ值条件下的聚集特性,发现铝硅酸溶胶加无机酸后的聚集过程是一种聚沉或絮凝过程,无法通过用无机酸调节ｐＨ值的方法使得铝硅酸溶胶胶凝成具有足够强度的凝胶,溶胶在ｐＨ＝７．０左右时就开始发生聚沉,在ｐＨ＝３．５左右时聚沉速度最快,当ｐＨ≤３．０时,不仅已聚集的胶粒又重新分散,而且原始胶粒也分散成小胶粒,溶胶稳定,文中对铝硅酸溶胶在不同ｐＨ值条件下的聚集机理进行了探讨。     

微波加热法制备Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合陶瓷膜

采用微波加热的方法,以硝酸铝、正硅酸乙酯、氧氯化锆、钛酸丁酯为原料,制备复合溶胶;并在氧化铝基陶瓷管上成功制备了Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合膜.应用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、差热分析（DTA）等手段对复合膜的物相组成、表面形貌和孔径进行了分析.结果表明：采用微波加热法更易获得粒径小、分布集中的复合溶胶;微波干燥可以大大缩短干燥时间;制备的复合陶瓷膜完整,内部无明显宏观缺陷.     

聚氧化乙烯凝聚重量法测定滑石中二氧化硅含量

采用聚氧化乙烯凝聚重量法测定二氧化硅的含量,对聚氧化乙烯用量、温度等因素对硅酸凝聚的效果进行了优化研究。实验证明,在具有盐酸的介质中,聚氧化乙烯的凝聚能力比较强,甚至能够使得硅酸在室温条件下也能大量凝聚。另外,铝、钛等杂质在沉淀中被夹杂的也比较少,分析所用时间短,方法简单,结果准确可靠。     

溶胶-凝胶-微波法制备银掺杂TiO_2光催化剂及其光催化性能

用硝酸银和钛酸正丁酯为原料,采用溶胶-凝胶-微波辐射干燥法合成银掺杂TiO_2光催化剂TiO_2-Ag。为了提高催化剂的光催化活性和降解有机污染物的速率,用微波辅助Ti O2-Ag光催化剂降解有机污染物。通过扫描电子显微镜、红外光谱法、紫外可见光谱法和荧光光谱法对TiO_2-Ag催化剂进行测试和表征。以甲基橙为有机污染物,分别在太阳光照射和微波、紫外、紫外-微波条件下降解甲基橙以考察催化剂的光催化活性。结果表明,TiO_2-Ag光催化剂最佳制备条件为:银掺杂量n(Ag+)∶n(Ti~(4+))=0.003,离子液体用量3.0 m L,微波干燥功率210 W,微波干燥时间20 min,焙烧温度650℃,焙烧时间3 h,此条件下制备的TiO_2-Ag光催化剂在太阳光照射4 h下,紫外光照、微波辐射和紫外光照-微波辐射分别辐射55 min后,甲基橙降解率分别为98.70%、98.79%和99.05%。     

高能紫外光降解硫化天然橡胶降解能力及降解机理的研究

采用高能紫外光反应容器,研究了硫化天然橡胶的光降解过程。通过溶胶凝胶含量、GPC、核磁共振氢谱,表征硫化天然橡胶降解程度以及溶胶分子结构,通过红外光谱、接触角、元素分析表征硫化天然橡胶紫外光降解机理。结果表明,硫化天然橡胶在高能紫外光照射下能够快速降解,溶胶含量随照射时间增加而增加,溶胶分子量随照射时间增大而减小。紫外光照射过程中氧气参与紫外光降解过程,使得硫化天然胶主链发生断裂,导致降解产物含有含氧基团,亲水性及氧原子数目增加,但随着照射时间的增加含氧基团继续在紫外光作用下发生反应,导致含氧基团减少,亲水性下降。     

溶胶-微波法合成纳米TiO2的工艺条件研究

以钛酸四正丁酯为起始原料,采用溶胶-微波法合成出TiO2纳米粒子,借助XRD、UV-vis吸收光谱等测试手段对其进行了表征,并以甲基橙为模型污染物考察了酸水比、微波反应温度和微波反应时间等因素对样品光催化性能的影响。结果表明,溶胶-微波法制备TiO2的最佳条件为：酸水比7：1,微波反应温度150℃,反应时间8min。所得样品用于卷烟厂蒸叶车间废水的光催化氧化处理,效果较好,太阳光照射7h后,废水由黄色变为无色,异味消失。     

纳米碳化硅对染料罗丹明B的光降解性能研究

以石墨作为碳源，正硅酸乙酯作为硅源，硝酸钴作为催化剂，采用溶胶-凝胶法和碳热还原法制备纳米碳化硅，并对其光催化性能进行研究。讨论了不同Si C用量、不同p H值、不同光源下纳米碳化硅对罗丹明B的光催化降解效果。结果表明：在250W紫外灯照射条件下，当p H=1，催化剂量为100mg时，罗丹明B的光降解效果最好，最高降解率可达58.52%。     

MgSiF_6对铝硅酸溶胶凝胶化的影响及其机理

实验研究了ＭｇｓｉＦ６对铝硅酸溶胶凝胶化的影响，并用２７Ａｌ、２９Ｓｉ核磁共振和ＸＲＤ研究了铝硅酸溶胶－ＭｇＳｉＦ６凝胶的物相组成及Ａｌ、Ｓｉ在其中所处的结构状态。结果表明：在铝硅酸溶胶中加入ＭｇＳｉＦ６会导致Ａｌ３＋离子从溶胶胶粒中溶出，溶胶胶粒结构的破坏，从而引起溶胶胶粒中Ａｌ／Ｓｉ比和Ａｌ、Ｓｉ所处结构状态的变化。ＭｇＳｉＦ６与从溶胶胶粒溶出的Ａｌ３＋、Ｎａ＋离子作用形成水溶性很低的ＮａＭｇＡｌＦ６，从而降低了液相中Ａｌ３＋离子的浓度，减弱了Ａｌ３＋对溶胶的絮凝作用，同时使得铝硅酸溶胶－ＭｇＳｉＦ６系统的Ｎａ、Ｆ溶出率降低。     

添加剂对酸性硅溶胶及料浆胶凝与流变行为的影响

以酸性硅溶胶及其结合料浆为研究对象,通过对比胶凝时间、黏度、触变环面积、剪切应力等流变参数,研究了聚丙烯酰胺、氢氧化镁、柠檬酸三铵等对酸性硅溶胶及结合料浆流变行为、凝聚过程的作用规律。结果表明:氢氧化镁电离出Mg²⁺促进了酸性硅溶胶的缩合反应,对酸性硅溶胶胶凝过程的影响较为显著;氢氧化镁添加量的增加,增大了胶凝速度,酸性硅溶胶的稳定性下降。聚丙烯酰胺作为阴离子表面活性剂,通过空间位阻效应,缔合溶胶中的氢键,在溶胶中形成三维网络结构,同时聚丙烯酰胺水解吸附在溶胶胶团颗粒表面,加快了SiO₂粒子的絮凝,提高了酸性硅溶胶及其结合料浆的黏度。控制柠檬酸三铵的含量低于10 mg/mL,有助于降低硅溶胶结合料浆的黏度,提高体系的稳定性。     

铝溶胶的制备条件对其凝胶成球性能的影响

以硝酸和拟薄水铝石为原料制备了铝溶胶,考察了x(H+/Al摩尔比)和φ(六亚甲基四胺溶液与硝酸溶液的体积比)值对铝溶胶在油中凝胶成球性能的影响。使用氧化铝颗粒的Zingg指数对铝溶胶制备条件进行了评价。结果表明:铝溶胶和半透明铝溶胶的制备条件是x分别大于0.05和0.07;增大x和φ值均利于铝溶胶的凝胶化,但过大的x和φ值不利于溶胶收缩成球;Zingg曲线在1附近的平稳区间对应的x和φ值是合适的铝溶胶制备条件。     

Ca2+,Al3+对不含Na+硅酸体系聚合行为的影响

为排除Na+对硅酸聚合的影响,用酸解水淬硅酸钙制备了不含金属离子的硅酸溶液及含Ca2+, Al3+的硅酸溶液,研究了加入Ca2+, Al3+对体系聚合行为的影响. 结果表明,加入Ca2+后体系pH值略微降低,加入Al3+后体系pH值显著降低. 初始pH≤2时,Al3+对硅酸聚合起促凝作用,初始pH>2时,Al3+起缓凝作用. Ca2+对硅酸聚合影响不大. 硅酸凝胶后,含Al3+硅酸体系中形成Al?O?Si键,阻碍了凝胶结构水脱附;Ca2+则阻碍凝胶的晶化转变过程,且凝胶中的结构水变少. 不含金属离子、含Ca2+、含Al3+体系的化学式分别为SiO2×0.52H2O, SiO2×0.36H2O, SiO2×1.50H2O.     

溶胶-凝胶法制备纳米CeO_2

以硝酸铈和柠檬酸为原料 ,采用溶胶 凝胶 (sol gel)法制备了纳米CeO2 对反应温度、金属离子与配体的摩尔比、凝胶烘干温度、焙烧温度等制备条件对产物的影响进行了研究。结果表明 ,所得CeO2 粒子为立方晶相系 ,呈球形 ,平均粒径达到纳米级。并初步对该方法进行了改进 ,采用微波加热的方法可以缩短反应时间 ,节约能源     

微波辅助提取紫薯花青素的研究

文章以紫薯为原料,在微波条件下萃取其花青素,探讨了微波的辐射时间,温度,液固比,提取剂浓度对紫薯花青素萃取的影响,并采用大孔树脂AB-8纯化提取液,将纯化后的提取液进行反相高效液相色谱分析其成分。实验结果表明,紫薯花青素微波最佳提取条件为:辐射时间60 s,温度50℃,液固比40∶1,提取剂为1%HCl-95%乙醇溶液,最佳酸醇比为50∶50。     

Hydroxymethylsilanetriol – A Simple Analog of Silicic Acid

Hydroxymethyltriethoxysilane and hydroxymethyltrimethoxysilane, precursors by hydrolysis to a simple analog of silicic acid, hydroxymethylsilanetriol, were prepared. Hydroxymethyltrialkoxysilanes undergo condensation to form silmethyleneoxide oligomers and dimeric 2,2,5,5-tetraalkoxy-2,5-disila-1,4-dioxanes. Hydroxymethylsilanetriol undergoes condensation reactions similar to silicic acid and readily forms organosilicate structures by sol–gel processing techniques which may be converted at relatively low temperatures to silicon dioxide. Hydroxmethylsilanetriol derived gels were subject to less stress-cracking during drying than conventional tetraethoxysilane derived gels, suggesting that Si-O-C bond equilibration during drying provides a mechanism for stress-relief. In screening experiments, hydroxymethylsilanetriol appears to be a competitive inhibitor of the growth of the diatom C. fusiformis, a silicate dependent species, which produces silicate structures.     

A microwave-based method for the synthesis of carbon xerogel spheres

Carbon xerogel spheres with millimeter-scale diameters were synthesized by a simple process using microwave radiation as the heating source. Using this type of heating it is possible to establish the gelation point of different resorcinol–formaldehyde solutions and stop the gelation step of the material at the exact time of gelation. Organic gel spheres can then be directly obtained by stirring in a silicone bath at 80 °C. Finally, carbonization is performed to obtain carbon xerogels with a spherical shape. The size and porous texture of the spheres can be controlled by adjusting the synthesis conditions.     

硅溶胶凝胶化过程的研究

溶胶-凝胶技术是一门新兴技术,通过对溶胶凝胶化过程的控制,可获得所需制备工艺的最佳条件.研究表明:硅溶胶的粘度、ζ电位及凝胶化过程都与其酸碱度有密切的关系,凝胶化过程发生在pH为4～7之间.     

Sol-Gel法二氧化硅溶胶的制备及性能影响研究

以正硅酸乙酯为前驱体,硝酸为催化剂,制备了SiO2溶胶.研究了催化剂、水、乙醇的加入量对溶胶粘度和凝胶时间的影响。结果表明,在保持其它反应条件不变的情况下,随着EtOH/TEOS摩尔比的增大,溶胶粘度减小,凝胶时间变长;随着H2O/TEOS摩尔比的增大,溶胶粘度先增大后减小,凝胶时间先变短后变长,H2O/TEOS=9.6左右时粘度最大,凝胶时间最短;pH<2时,随着HNO3/TEOS摩尔比的增大,溶胶粘度增大,凝胶时间变短。     

聚硅酸/聚丙烯酰胺复合絮凝剂的研究

以硅酸钠为前驱体,制备得到硅溶胶,然后采用原位聚合法一步合成了聚硅酸/聚丙烯酰胺复合絮凝剂,通过红外光谱对合成产物的结构进行了表征。采用透光率、化学需氧量去除率对絮凝剂的絮凝效果进行了表征,并探讨了聚硅酸pH值、老化时间、聚合反应温度和时间等合成条件对絮凝效果的影响。结果表明,当硅酸钠浓度为0.5 mol/L、聚硅酸pH=5、老化时间为24 h、丙烯酰胺为5 g、引发剂用量为0.3 g,聚合反应温度为70 ℃、时间为90 min时,得到的聚硅酸/聚丙烯酰胺絮凝剂的絮凝效果最佳。