加速溶剂提取-气相色谱法同时测定土壤中的22种有机氯和有机磷农药

我国环境污染调查评价测试项目中开展了大量有关土壤中有机氯及有机磷农药残留的测定工作,多种有机污染物同时分析测试的方法是研究的新热点.本文以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为提取剂,采用加速溶剂提取,毛细管柱气相色谱法测定土壤中六氯苯等9种有机氯及敌敌畏等13种有机磷农药残留.方法回收率为79.1％ ～ 107.7％,相对标准偏差为3.62％ ～9.94％ (n =7),检出限为0.02 ～ 0.45 μg/kg.本方法将两类农药同时提取且实现了各组分的完全分离,拓展了方法的适用范围,与传统的超声提取和索氏提取法相比,提取时间缩短至20 min,提取溶剂体积降至50 mL,缩短了分析时间,降低了成本,精密度和回收率能够满足全国环境污染调查评价的需要.     

圆盘固相萃取富集-气相色谱法测定地表水中有机氯和有机磷农药

采用环境友好的圆盘固相萃取新技术富集水体中有机氯农药和有机磷农药,分别用微池电子捕获检测器(μECD)和火焰光度检测器(FPD)气相色谱法检测,实现了水中有机氯和有机磷农药残留物的测定。结果表明,16种有机氯农药的平均回收率为64.7%~102%,精密度(RSD,n=6)为2.9%~15%;13种有机磷农药的平均回收率为65.9%~104%,精密度(RSD,n=6)为1.7%~17%。方法快速、灵敏、低污染,可用于水体中多种有机氯农药和有机磷农药的残留分析。     

长三角部分地区土壤中22种有机氯农药的分布特征

针对长三角地区长期工业化对农业生态环境构成较大风险,本文利用气相色谱法对该地区不同利用类型土壤中22种有机氯农药进行测定,研究了有机氯农药的残留状况及其在4条土壤垂向剖面中的分布特征。结果表明,不同利用类型表层土壤中有机氯农药残留平均值为工业园区菜地(139.87 ng/g)工业园区荒地(103.1 ng/g)农业区传统菜地(26.27 ng/g)农业区水稻田(2.50 ng/g)。表层土壤中DDTs和HCHs是主要污染物,DDTs含量为0.14~485.73 ng/g(均值44.43 ng/g),HCHs含量为0.69~66.69 ng/g(均值7.73 ng/g),(DDD+DDE)/DDTs值表明该地区近期外源DDTs输入较少。土壤剖面样品分析表明,DDTs和HCHs的含量均随土壤深度增加而迅速降低,这与剖面土壤包气带岩性均以黏土和亚黏土为主,削弱了地表径流对有机氯农药的垂直迁移动力有关。本研究可为控制和改善该地区污染状况提供相关数据。     

漓江流域果园表土有机氯、磷农药残留及其风险分析

通过评价漓江流域果园土壤农药残留及其风险,为桂林国际旅游胜地创建提供建设性的建议。在重要的葡萄园、柑橘园和桃园采集表土,分析其27种有机氯、磷农药残留,运用土壤环境质量标准、食用农产品产地环境质量评价标准、食品中农药最大残留限量标准等,结合时间代替空间的方法进行评价。漓江流域典型果园表土中,所检测的6种有机磷和21种有机氯农药中16种的残留量在报出限之下,检出率为0%和24%。检出的有机氯农药为滴滴涕总量（DDTs）、对,对 滴滴伊（p,p DDE）、对,对 滴滴涕（p,p DDT）、六六六总量（HCHs）和乙体六六六（β HCH）,其质量分数分别为<0.50~10.67 ng/g、<0.50~8.32 ng/g、<0.70~2.35 ng/g、<0.50~0.64 ng/g和<0.50~0.64 ng/g,检出率为68.8%、68.8%、6.3%、6.3%和6.3%。就桃园、葡萄园和柑橘园而言,表土滴滴涕和六六六的检出率分别为33.3%、25%、100%和0%、0%、6.3%,并分析出柑橘园表土滴滴涕和六六六均源于历史上工业品的使用。三大果园表土达到Ⅰ类土壤环境质量,为清洁的农产品产地土壤环境,生产的柑橘、葡萄和桃有机氯、磷再残留量风险低。      

广州市海珠区有机氯农药污染状况及其土-气交换

通过在冬夏两季对广州市海珠区表层土壤和空气样品中有机氯农药的采样和分析,对有机氯农药残留现状和潜在生态风险进行了研究。结果表明,土壤中六六六类(HCHs)含量水平在2007年冬季和2008年夏季分别为0.57~8.77 ng/g和0.30~14.9 ng/g,平均值分别为2.87 ng/g和3.04 ng/g,都未超过国家土壤环境质量标准的一级自然背景值。冬季和夏季滴滴涕类(DDTs)含量水平分别为3.69~697.7 ng/g和0.88~263.3 ng/g,平均值分别为85.5 ng/g和39.4 ng/g。海珠区部分地点DDTs超过国家土壤环境质量标准的一级自然背景值。DDTs为该区域表层土壤中主要的有机氯农药残留。在研究区域对逸度模型进行了初步应用。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯农药和多氯联苯

试验了加速溶剂萃取土壤中有机氯农药和多氯联苯残留的最佳条件。结果表明,采用正己烷-丙酮混合溶剂(体积比1:1)为提取剂,萃取温度100℃,压力为10.3MPa;采用弗罗里硅土固相萃取柱对样品净化,毛细管柱分离,用配有电子捕获检测器的气相色谱进行检测,平均加标回收率为83.6%～109.0%,相对标准偏差(RSD,n=11)为1.11%～5.88%,检出限为0.69～1.85ng/g。方法简单、快捷、经济,适应于土壤中的有机氯农药和多氯联苯的测定。     

我国南海海鱼中有机氯农药残留分析

建立了凝胶渗透色谱前处理,毛细管气相色谱测定我国南海海鱼中11种有机氯农药的方法。分析了油鲽鱼块、鲷鱼片、银鳕鱼、哈哈鱼块、海鳗鱼中的有机氯农药残留情况,发现在禁用20多年后,六六六(HCHs)、滴滴涕(DDTs)、狄氏剂、环氧七氯在鱼肉中均有不同程度的检出,其中滴滴涕的残留水平最高达到26.73μg/kg。研究发现我国南海海鱼中4种HCH的总残留量高于北京市场上的淡水鱼的残留水平;多数有机氯农药残留污染的平均水平也高于英国和巴西等国鱼类的水平。南海海鱼中有机氯农药残留水平具有指示环境污染的意义。     

广西桂林大岩洞岩溶洞穴土壤中有机氯农药的分布特征

首次对桂林岩溶区洞穴土壤中有机氯农药的污染状况进行了研究。结果表明,洞穴土壤受到了有机氯农药的轻度污染,其中大气传输对有机氯农药的贡献起主导作用。在17种有机氯农药中,以DDTs、HCHs和氯丹污染为主。在洞穴内部OCP总量为1.19～11.18 ng/g,远低于洞外土壤中的含量(11.41～23.62 ng/g)。在洞内土壤中,HCHs含量高于DDTs,在HCH四种同分异构体中,β-HCH占HCHs的比例远高于其他3种同分异构体。除β-HCH外,其他3种同分异构体的含量分布均匀,可能是由洞穴环境稳定、气候分带等因素造成的。在洞外土壤中,异构体百分比和示踪标志物比值表明周围可能有林丹扣三氯杀螨醇的新近输入。研究区六六六和滴滴涕主要来源于历史上使用的农药的残留。     

饮用水中五种有机磷农药残留的测定

采用C18固相萃取GC／FPD法测定水中的5种有机磷农药残留,用甲醇和水活化固相萃取柱,二氯甲烷-正己烷洗脱,定容1．00mL上机测定;讨论了萃取时间、洗脱体积、氢气流量等影响因素。此方法可用于饮用水中马拉硫磷、乐果、对硫磷、敌敌畏和甲拌磷的分析测定。     

C18固相膜萃取-气相色谱法测定饮用水中12种有机氯农药

利用C18固相萃取膜提取水样，气相色谱法（电子捕获检测器）测定饮用水中12种有机氯农药。对洗脱液、水样pH值、萃取压力等条件进行了优化选择，并与液-液萃取做了比较。结果表明，与液-液萃取相比，固相膜萃取具有操作简单、富集倍数高、节省溶剂和耗时短等优点，是萃取水中有机氯农药的有效方法。12种有机氯农药的回收率为85．97％～127．7％，相对标准偏差（RSD，n=5）为4．74％～12．2％，方法检出限为0．014～0．047μg/L。     

常压微波技术萃取土壤中有机氯农药

利用常压微波萃取技术提取土壤样品，经佛罗里硅土柱净化后用气相色谱检测（电子捕获检测器）其中13种有机氯农药。试验了丙酮／正己烷混合溶液的提取条件，考察了提取时间、提取温度和提取功率对提取效率的影响，并与索氏提取及超声波提取进行比较。在优化的萃取条件下，常压微波萃取20min重复测定的平均回收率为84．26％-105．2％，相对标准偏差（RSD，n=5）为0．52％-18．6％。方法的检出限为0．033—0．853ng／g。     

气相色谱法测定土壤中有机氯农药残留量

报告了利用填充玻璃柱，恒温气相色谱法，选用电子捕获检测器，简便、快速地分离测定土壤中八种有机氯农药残留量的实验条件及测定结果。     

废弃生产场地有机氯农药的残留与迁移特征

我国历史上曾生产和使用了大量的有机氯农药,现存的有机氯农药生产企业场地是污染高风险区.先前的报道多集中在场地内污染特征研究,较少关注场地周边有机氯农药污染及其环境风险性.为了解有机氯农药场地土壤污染水平及其对周边环境的影响,本文以重庆某废弃有机氯农药场地及其周边为研究区域,分析土壤中六六六(HCHs)、滴滴涕(DDTs)及其降解产物的含量水平,阐明场地内污染特征以及周边土壤的残留规律,评估场地内及周边土壤中有机氯农药污染的人体健康风险.结果表明,场地土壤中∑HCHs的含量水平为3.89 ～ 13385.78 ng/g,低于国内已报道的其他污染场地.∑DDTs的含量水平为22.74 ～ 11186.10 ng/g,与已报道的我国张家口、扬州等地生产场地污染水平相当,但低于邢台、太原和青岛等地农药厂生产场地污染水平.该生产场地土壤中有机氯农药污染的人体致癌风险值均高于可接受的范围,属于重污染区.场地周边400 m范围的土壤中HCHs和DDTs的含量水平虽整体上低于场地内,但污染水平也较高,HCHs污染和DDTs污染的总致癌风险均超过了儿童可接受的限值.随着与生产场地距离的增加,场地周边土壤HCHs和DDTs的含量水平呈幂函数下降的趋势,这同时又表明生产场地有机氯农药仅对场地周边一定范围内的环境产生较大污染.因此,对于生产场地污染不能仅仅关注场地内,还应充分考虑场地周边一定范围内的污染与环境风险性.     

桑沟湾水体中有机磷农药残留组成与分布

采用气相色谱-质谱法定量测定桑沟湾海域水体中有机磷农药残留,分析了其组成与分布特征。2009年4月(春季)和10月(秋季)桑沟湾海域水体中8种有机磷农药的含量测定结果表明:桑沟湾有机磷农药的总浓度水平是春季小于秋季,有机磷农药的总浓度范围为0.001～0.265μg/L,均值为0.061μg/L。该海域水体中共检出6种有机磷农药,马拉硫磷和对硫磷是桑沟湾水体中主要的有机磷农药污染物。有机磷农药分布特征大致呈现春季表层水体中近岸高,离岸低,由湾口向湾内递减,底层水体中在湾口处浓度最高;秋季表层水体中由西北岸、东北湾口向湾中央渐增,底层水体中呈现由湾内向湾口递增的趋势。本研究提供的数据可为了解该海域的有机磷农药污染分布情况提供参考。     

在线净化-气相色谱法测定土壤中有机磷农药

建立了一套利用加速溶剂萃取仪在线净化,气相色谱氮磷检测器测定土壤中20种有机磷农药的方法。考察了加速溶剂萃取仪的萃取温度、氧化铝的类型和加入方式、溶剂萃取体系、分散剂用量等因素对土壤中有机磷农药残留测定的影响。合适的萃取温度在萃取效率和回收效率之间找到最佳平衡点,酸性氧化铝和底部加入方式保证了土壤的净化效果和有机磷的回收率,分散剂的加入使得土壤中有机磷分布更加均匀。以酸性氧化铝和石墨碳黑为净化剂,水为分散剂,土壤样品经加速溶剂萃取仪在线净化萃取,浓缩后采用气相色谱氮磷检测器检测。在萃取温度为60℃,酸性氧化铝底部加入,分散剂水为1.0 mL的条件下,20种有机磷的检出限为0.005～0.014 mg/L。本方法将萃取过程与净化过程合二为一,简化了操作步骤,提高了工作效率。     

大石围天坑群土壤中有机氯农药的分布与富集特征

选择典型的岩溶地区广西乐业大石围天坑群为研究区,采集不同岩溶地形的土壤,利用 GC-ECD 气相色谱仪测定六六六(HCHs)和滴滴涕(DDTs)两种有机氯农药的浓度.结果表明,大石围天坑群地表土壤、天坑绝壁土壤、天坑底部土壤以及地下河(洞穴)土壤中的 HCHs 和 DDTs 平均浓度分别为0.06 ng/g 和0.02 ng/g、0.31 ng/g 和0.27 ng/g、0.96 ng/g 和0.28 ng/g 以及0.14 ng/g 和0.10 ng/g.研究区土壤中有机氯农药总检出率为:天坑地表<天坑绝壁<天坑底部<地下河(洞穴),随高程降低而增高;有机氯农药(OCPs = HCHs + DDTs)浓度的空间分布特征为:天坑底部>天坑绝壁>地下河(洞穴)>天坑地表,天坑底部 OCPs 浓度明显高于顶部;因此,大石围天坑呈现明显的有机污染物“冷陷阱效应”     

固相萃取—高效液相色谱法快速测定土壤及水中莠去津

建立了分析土壤和水中的莠去津农药残留的反相高效液相色谱方法。使用去离子水对土壤中的莠去津进行提取，Sep—Pak C18反相固相萃取柱对土壤浸提液和水样进行富集、浓缩、纯化，并用1．5—2mL的甲醇洗脱，利用甲醇—水作为流动相，采用等梯度淋洗技术进行高效液相色谱分析。莠去津在土壤中不同添加水平回收率分别为87．0％—93．3％，水中则为97．3％—103．2％，介于80％—120％。莠去津的最小检出量为0．01ng，土壤和水中莠去津最低检出浓度分别为1．5ng／g和0．03μg／L水平。该方法由于用水提取及固相萃取技术的使用，使整个前处理过程有机试剂的使用量仅为数毫升，适用于监测环境中的莠去津农药污染。     

土壤中有机氯农药残留的分析技术研究进展

文章总结了近年来土壤中有机氯农药残留分析的样品前处理和测定方法的研究进展,重点阐述微波萃取法、加速溶剂萃取法、固相萃取法、固相微萃取法、基质固相分散萃取法、超临界流体萃取法等前处理技术及气相色谱技术、气相色谱-质谱联用技术等在土壤中有机氯农药残留分析中的应用,指出了未来的发展趋势。     

气相色谱快速测定土壤中的有机磷农药

采用1：1丙酮-正己烷为提取溶剂,待测样品中加入活性炭和中性氧化铝,涡旋混合、超声震荡,样品提取净化同时完成,建立气相色谱氮磷检测器（GC-NPD）快速测定农田土壤中常用的五种有机磷农药的检测方法。该方法回收率为85％～95％,精密度控制在RsD％≤8％,检出限为0．2ng／g-1．8ng／g。     

吉林省中部土壤有机氯农药的含量及组成

用气相色谱法对吉林省中部土壤样品中有机氯农药的分析结果表明,吉林省中部土壤中有机氯农药以六六六(HCH)和滴滴涕(DDT)为主,艾氏剂、氯丹、狄氏剂、异狄氏剂和七氯等也有不同程度的检出。总DDT含量为0.02～69.35μg/kg,平均含量为3.01μg/kg;总HCH含量为0.47～13.47μg/kg,平均含量为2.00μg/kg。p,p′-DDE和p,p′-DDD为DDT的主要存在形式,主要为过去输入的DDT的降解产物,但近期仍有少量DDT的输入;HCH的4种异构体中以β-HCH为主,α-HCH与γ-HCH的比值较低,表明HCH在土壤中残留的时间很长。