全二维气相色谱-电子捕获检测器测定复杂基质土壤中24种有机氯和拟除虫菊酯类农药

目前针对环境样品中有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测方法主要有气相色谱法和气相色谱-质谱法（GC-MS），由于气相色谱法采用电子捕获检测器从而具有较高的灵敏度，在污染物的环境行为研究中得到广泛应用，GC-MS法的定性效果好，但检测灵敏度相对偏低。本文研究了2018年土壤详查江苏地区样品中有机氯农药和拟除虫菊酯的残留状况，结果显示，即使经过多次净化仍有20%的样品存在假阳性或基质干扰现象。为了提高定性准确度，同时保证检测灵敏度，实验建立了复杂基质土壤中20种有机氯农药和4种拟除虫菊酯的全二维气相色谱-电子捕获检测器检测方法，最终选择中等极性的TG-35MS为第一色谱柱，非极性的（DB-1）为第二色谱柱，将鲜样与无水硫酸钠混合均匀后，以正己烷-丙酮（1：1，V/V）为提取剂进行索氏提取，采用全二维气相色谱-电子捕获检测器进行检测，外标法定量。各物质的质量浓度均在1.0~500μg/L内与其峰面积呈线性关系，相关系数均大于0.995，检出限为0.02~0.17μg/kg。用标准加入法进行回收实验，测得回收率为80.7%~103.5%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.84%~10.12%。本方法将高灵敏度检测器与全二维色谱相结合，在保证检测灵敏度的同时增加了峰容量，有效去除了基质干扰。相比2018年土壤详查参考方法HJ 835—2017的检出限0.02~0.09mg/kg（全扫模式），本方法检出限显著降低，且操作简单，可为复杂基质样品中的痕量超痕量检测提供参考。     

地下水中半挥发性有机污染物痕量分析的5个问题探讨

针对地下水中有机氯农药、多氯联苯和多环芳烃等半挥发性有机污染物的痕量分析,从实验室分析测试人员的角度,探讨了提高定量分析准确度的三个问题:分级绘制标准曲线、注重标准溶液配制细节、避免假阳性与假阴性.从实验室管理人员的角度探讨了提高实验室竞争力的两个问题:提高服务质量和降低分析成本.本文对这几个重要但往往易被忽视的问题进行逐一分析,并探讨了分级绘制标准曲线的方法、配制标准溶液应考虑的要点、避免假阳性与假阴性的措施,以及提高服务质量和降低成本的因素.     

长三角部分地区土壤中22种有机氯农药的分布特征

针对长三角地区长期工业化对农业生态环境构成较大风险,本文利用气相色谱法对该地区不同利用类型土壤中22种有机氯农药进行测定,研究了有机氯农药的残留状况及其在4条土壤垂向剖面中的分布特征。结果表明,不同利用类型表层土壤中有机氯农药残留平均值为工业园区菜地(139.87 ng/g)工业园区荒地(103.1 ng/g)农业区传统菜地(26.27 ng/g)农业区水稻田(2.50 ng/g)。表层土壤中DDTs和HCHs是主要污染物,DDTs含量为0.14~485.73 ng/g(均值44.43 ng/g),HCHs含量为0.69~66.69 ng/g(均值7.73 ng/g),(DDD+DDE)/DDTs值表明该地区近期外源DDTs输入较少。土壤剖面样品分析表明,DDTs和HCHs的含量均随土壤深度增加而迅速降低,这与剖面土壤包气带岩性均以黏土和亚黏土为主,削弱了地表径流对有机氯农药的垂直迁移动力有关。本研究可为控制和改善该地区污染状况提供相关数据。     

水中多环芳烃前处理过程中的污染来源及去除方法

实验设备、耗材等物品以及实验室环境中都有可能存在一定浓度的多环芳烃,造成样品在前处理过程中可能受到污染,从而影响多环芳烃测定结果的准确性。文章系统地研究了水样分析中萘、苊、芴、菲、蒽等多环芳烃污染物的引入和去除方法。在排除了数据处理和仪器测试的原因后,确认污染来自于样品前处理过程。对容器污染、试剂干扰、前处理间环境污染和氮吹浓缩系统等因素的排查结果表明,氮吹浓缩系统是主要的污染源。进一步实验证实,氮气、减压阀以及连接管线等均可造成多环芳烃污染。通过采取更换氮气、减压阀和连接管线的措施,并将氮气通过活性炭柱,能够有效地去除这些污染。实验设计了装有活性炭的玻璃柱装置,可以有效去除存在的萘等多环芳烃物质的污染;但专用减压阀避免多环芳烃污染的效果验证、氮气中多环芳烃污染物的来源确认以及多环芳烃污染去除装置的优化改进等问题还有待于进一步研究。     

长江口启东—崇明岛航道沉积物中多环芳烃分布来源及生态风险评价

近年来我国长江河口有关沉积物中多环芳烃(PAHs)污染的研究主要集中在长江口近海及上海主城区滨岸等区域,而长江口航道则鲜有报道。本文在长江口启东—崇明岛航道区域采集表层(0~20 cm)沉积物样品,利用加速溶剂萃取技术提取,用高效液相色谱-荧光检测器对14种PAHs进行测定,研究其分布特征、环境来源和潜在的生态风险。研究结果显示,PAHs在所有沉积物样品中均有不同程度的检出,浓度范围为83.43~5206.97 ng/g,平均值736.95 ng/g。就PAHs单体而言,含量较高的是2~4环污染物,其中菲的含量最高,占各点位PAHs总量的9.04%~24.06%;其次为荧蒽和芘;具有高致癌性的苯并(a)芘在各个点位均能检出,占PAHs总量的0.94%~10.68%。与国内外类似河口和近海海域相比,本研究区PAHs处于中等污染水平。利用比值法解析PAHs的来源,菲/蒽(Phe/Ant)10且荧蒽/芘(Fla/Pyr)≥1的点位占所有采样点位的56.25%,表明区域内PAHs的主要来源是化石燃料的高温燃烧;位于航运码头附近采样点位的PAHs以石油源为主,部分点位呈化石燃料源和石油源混合污染特征。对照风险效应低值(ERL)和风险效应中值(ERM)进行初步风险评价,表明研究区域部分采样点位的PAHs具有潜在的生态风险。