改性蜜胺树脂香精微胶囊的制备研究

为解决日化香精易挥发变质的问题,拓宽其应用领域,采用原位聚合法制备了一系列蜜胺树脂（MF）香精微胶囊。以低甲醚化蜜胺（L-MMF）树脂为例,傅立叶变换红外光谱（FT-IR）的结果证实了微胶囊对香精的良好包覆性,热失重〈TGDTG）分析说明微胶囊大幅提高了香精的耐热性能。进一步采用脲、间苯二酚、聚乙烯醇（PVA）、聚乙二醇（PEG）、氯化钠对蜜胺树脂进行改性并与未改性的树脂及不同甲醚化程度的蜜胺树脂进行对比,研究了改性对微胶囊包覆效果的影响。结果表明,低甲醚化蜜胺树脂和聚乙烯醇改性蜜胺树脂对香精的包覆效果较好,所得香精微胶囊粒径小,分布窄,包覆率高。     

响应面法优化三唑酮微胶囊的制备工艺

[目的]为三唑酮微胶囊的制备及三唑酮控制释放剂型的开发提供理论依据。[方法]以密胺树脂为壁材,采用原位聚合法制备三唑酮微胶囊,以包封率为评价指标,通过单因素法和响应面法优化试验,并研究了三唑酮微胶囊的物化性质。[结果]三唑酮微胶囊的最佳制备工艺为:以苯乙烯马来酸酐和十二烷基苯磺酸钠复配作为乳化剂,用量为0.82 g、壁材用量为14.43 g、反应初始温度20℃、转速800 r/min、反应的终点pH值为5、固化温度68℃、固化时间120 min,三唑酮微胶囊的包封率平均值可达85.31%,和预测模型值86.76%相比,相对误差仅为1.67%。[结论]响应面法能够有效的优化三唑酮微胶囊的制备工艺。     

蜜胺树脂包覆铁粉粒子填充POM

采用原位聚合法在铁(Fe)粉粒子表面进行蜜胺树脂缩聚反应,制备了蜜胺树脂包覆的Fe微胶囊粒子。傅里叶变换红外光谱法、接触角测定、粒径分布表征结果显示:在Fe粉粒子表面有效包覆了蜜胺树脂,制备的Fe微胶囊粒子粒径均匀,有效地避免了Fe粉的团聚;Fe微胶囊粒子用量为4 phr时,聚甲醛(POM)/Fe微胶囊粒子复合材料的综合性能最佳,其悬臂梁缺口冲击强度由纯POM的7.7 kJ/m~2提高到11.3 kJ/m~2,拉伸强度从纯POM的61.0 MPa提高到62.7 MPa,拉伸断裂应变从15.9%提高到69.6%。     

蜜胺树脂香精微胶囊的制备研究

为改进微胶囊化包覆效果、提高香精微胶囊的性能,通过对蜜胺树脂预聚过程中的三聚氰胺及甲醛摩尔比、pH值、反应温度及反应时间等因素进行研究,得到了用于香精微胶囊壁材的蜜胺树脂预聚体制备的最佳工艺:n(三聚氰胺)∶n(甲醛)=1∶3,反应温度70℃,pH=8~9的条件下反应15 min~25 min。采用该树脂预聚体以原位聚合法制备了香精微胶囊,所得微胶囊在显微镜观察下球形态良好,平均粒径较窄,约为1.5μm。FT-IR结果表明蜜胺树脂对香精的包覆良好;热失重分析说明了微胶囊大幅提高了香精的耐热性能。     

胺菊酯微胶囊的制备及性能表征

[目的]针对胺菊酯使用中存在的问题,制备性能优异的微胶囊。[方法]采用溶剂蒸发法,以乙基纤维素为壁材,二氯甲烷为溶剂,通过优化工艺参数制备胺菊酯微胶囊,并对微胶囊性能进行表征。[结果]以1.2%乙基纤维素,35%二氯甲烷,4%乳化剂R成功制备了大小均匀,形状规则,结构完整的胺菊酯微胶囊,平均粒径为56.8μm,包封率为50.7%,该微胶囊在乙腈水溶液中的释放机制为Non-Fickian扩散,与原药相比,微胶囊具有显著的缓释性能。[结论]溶剂蒸发法具有工艺简单、制备周期短、溶剂可回收、微胶囊外形好、缓释效果突出等特点,有利于胺菊酯的安全、有效使用。     

阿维菌素微胶囊制备工艺的研究

阿维菌素是目前具有很大发展潜力的生物农药之一。实验中采用蜜胺树脂为囊壁材料,使用原位聚合法制备阿维菌素微胶囊,研究了制备过程中主要影响因素,同时考虑农药微胶囊的实用性,最终确定出制备阿维菌素微胶囊的最佳实验条件:芯壁比为5∶1、乳化搅拌时间为10 min、乳化搅拌速度为500 r/min、加酸速度为20min内调节pH值至3-4等。     

乙草胺乳油的溶剂提取法改进

[方法]针对当前农药乳油剂型普遍存在的持效性低与环境污染严重等一系列问题,以乙草胺为芯材,以聚己内酯(PCL)作为壁材,提出采用溶剂提取法制备农药微胶囊和水乳剂的混合剂型。同时,对产品的稳定性、包药率与载药率、释放曲线、尺寸与形貌等进行了表征并考察了制备过程中搅拌速率、温度、表面活性剂、芯壁质量比等因素对产品性能的影响。[结果]混合制剂产品稳定性良好,缓释性能可以达到25 d以上。[结论]与常用的乳油剂型相比,该混合剂型提高了农药利用率与持效性并减少或消除了有机溶剂的使用而降低了环境污染;与微胶囊剂型相比,减少了制备过程中的农药损失,降低了成本。该方法简单易行,成本低廉。     

微胶囊红磷阻燃剂的白度化研究

对微胶囊红磷阻燃剂的白度化进行了研究，探讨了囊材、囊材含量、粒径分布等因素对白度化的影响。结果表明，囊材中，以蜜胺树脂包覆的微胶囊红磷白度化效果最好，其含量的15%时，白度可达46.38%，且在囊材含量小于50%时，囊材含量越高白度效果越好。粒径分布窄的材料要比粒径分布宽的白度化效果好。     

微胶囊间苯二酚双磷酸二苯酯的制备

采用三聚氰胺-甲醛树脂(MF),通过缩聚反应对间苯二酚双磷酸二苯酯(RDP)进行微胶囊包覆。以RDP为囊心,MF为囊材,合成了微胶囊RDP。并考察了表面活性剂种类及预聚体用量对微胶囊合成工艺的影响。利用电子能谱分析检测了微胶囊化学结构,采用扫描电镜(SEM)、热重分析对其表面形貌及热稳定性进行了观察和分析。结果发现,复合型活性剂对微胶囊具有很好的分散作用,制备出的微胶囊颗粒均匀,粒径经检测在40～80μm;预聚体与RDP的质量比为1:1时,微胶囊的粒径最小,且只有少量蜜胺树脂沉积在微胶囊表面上。通过微胶囊包覆的RDP热稳定性能明显提高,由原来的400℃完全分解提高到800℃。     

基于生物可降解壁材制备丁草胺微胶囊的工艺条件

[目的]研究制备丁草胺微胶囊的工艺条件。[方法]以聚(丁二酸丁二醇酯-己二酸丁二醇酯)(PBSA)为载体,水为连续相,讨论分散剂种类及用量、芯壁比、乳化剪切速度对溶剂挥发法制备的微胶囊成囊影响。[结果]当芯壁材比为1:2,1%的PVA-1788为分散剂,在14 000 r/min下剪切,制备的微胶囊为规则的球形。载药量为13.92%,包封率为81.41%,平均粒径为9.01μm,规则的球形。[结论]该方法可制备良好的载药和包覆性能的丁草胺微胶囊。     

嘧菌酯微囊悬浮剂的制备与分析

[目的]制备嘧菌酯微囊悬浮剂并检测关键指标。[方法]以脲醛树脂为囊材、甲苯为溶剂、SD-811为分散剂,采用高效液相色谱仪测定微胶囊悬浮剂的有效成分含量和包封率。[结果]制成的6%微胶囊接近球形,表面光滑,粒径在1~15μm之间。微胶囊悬浮剂有效成分含量为5.77%,包封率为95.67%,悬浮率为81.6%。分析方法具有较好的线性关系(相关系数为0.9993),标准偏差为0.09,变异系数为1.52%,平均回收率为97.27%。[结论]在选定条件下制备的微胶囊形貌较好,具有良好的包覆性能。     

正交试验优化高效氯氟氰菊酯微胶囊的制备工艺

[目的]针对高效氯氟氰菊酯现有剂型使用中存在的问题,制备性能优异的微胶囊。[方法]以聚丁二酸丁二醇酯为壁材,二氯甲烷为溶剂,聚乙烯醇为乳化剂,通过溶剂挥发法制备高效氯氟氰菊酯微胶囊。采用L9(34)正交试验优化得到PBS用量、二氯甲烷用量、PVA用量以及剪切时间的最优组合。[结果]在0.2%PBS、20%二氯甲烷、3%PVA、剪切时间3 min的最佳制备工艺条件下,高效氯氟氰菊酯微胶囊平均粒径为8.33μm,包封率为66.31%,基本呈规则球形,并具有良好的缓释性能。[结论]正交试验可以快速准确优化工艺参数,溶剂蒸发法制备的微胶囊外形好,缓释效果显著,有利于高效氯氟氰菊酯的安全、有效使用。     

微胶囊包覆法改善阻燃剂SBC的热稳定性

介绍提高溴氯化石蜡（ＳＢＣ）热稳定性的微胶囊包覆法,研究了各种囊衣材料和配比对ＳＢＣ热稳定性的影响。结果表明,采用蜜胺改性尿醛树脂囊衣能使ＳＢＣ－２０５０的热分解温度由１８５℃提高到２２０℃,ＳＢＣ－３５４０的热分解温度由１７５℃提高到２１０℃,囊衣材料的最佳配比经正交试验得到尿素和蜜胺的重量比为１,蜜胺和甲醛、尿素和甲醛的摩尔比分别为１．６和１．２,明胶的质量分数０．３％。包覆时囊衣材料的用量一般为质量分数１５％。     

越南伯克霍尔德氏菌B418微胶囊的制备及其稳定性

[方法]越南伯克霍尔德氏菌B418是优良的生物控制剂,在前期研究中其主要应用剂型为可湿性粉剂,但其保存期较短,而微胶囊的应用可解决该问题。利用双流体气流式雾化器制备越南伯克霍尔德氏菌B418的微胶囊,采用单因子实验研究微胶囊制备的合适条件,利用经典加速实验确定微胶囊的保存期。[结果]微胶囊最佳制备条件包括:壁材海藻酸钠20～30 g/L,固化剂氯化钙40～50 g/L,芯材B418菌液1.0×1012 cfu/L,搅拌速度150～200 r/min,保护剂脱脂奶粉500 g/L,乳化剂吐温80 5 g/L,微胶囊释放液为pH值6.8的磷酸缓冲液。在25℃下保存677 d,微胶囊中菌株B418的存活率仍在90%以上。[结论]微胶囊是适合菌株B418的剂型,该剂型的保存期接近2年,完全满足大生产的需求。     

压敏型粘合剂用微胶囊的研制

原位聚合法制备以溶剂油为囊芯,尿素-三聚氰胺-甲醛树脂为囊壁的微胶囊,采用高剪切混合乳化机对芯材进行乳化,脲-甲醛量比2：1,先碱性后酸性的缩聚反应工艺,添加系统改性剂,得到粒径在10～20μm的占93%、包埋率较高、囊壁光滑致密的微胶囊。应用于制备压敏型微胶囊粘合剂,储存稳定,性能优越,使用方便。     

微胶囊红磷阻燃剂在低密度聚乙烯材料中的应用研究

研究了微胶囊红磷不同包覆、用量、粒径及与其它阻燃剂的协效作用等因素对低密度聚乙烯(LDPE)材料的阻燃性、力学性能及抑烟性能的影响。蜜胺树脂囊材包覆与蜜胺树脂／硼酸锌双层囊材包覆微胶囊红磷在聚乙烯(PE)中的阻燃性最好；8phr的微胶囊红磷添加量即可使材料的阻燃性能达UL 94V-0级，极限氧指数(LOI)从17．4％上升到22．5％；在添加量范围内对材料的力学性能影响很小；二元体系中，微胶囊红磷／氢氧化铝，微胶囊红磷／氢氧化镁与微胶囊红磷／硼酸锌复配具有良好的阻燃协效作用，协效指数分别为1．6、1．4和2．3，微胶囊红磷／硼酸锌二元复合体系有良好的抑烟协效作用，三元体系中，微胶囊红磷／硼酸锌／十溴联苯醚、微胶囊红磷／氢氧化铝／氢氧化镁和微胶囊红磷／硼酸锌／三聚氰胺体系有很好的阻燃协效作用，协效指数分别为2．6、2．1与2．0。     

溶剂蒸发法制备甲维盐微胶囊及其性能表征

[目的]针对甲维盐传统加工剂型在实际应用过程中易光解、持效期短等缺点,采用溶剂蒸发法制备了甲维盐微胶囊。[方法]通过单因素和正交试验L9(34)优选了工艺参数,并对微胶囊理化特性及释放性能进行表征。[结果]溶剂用量、壁材用量和剪切速率显著影响微胶囊的平均粒径;壁材用量和乳化剂用量显著影响微胶囊的包封率。正交试验获得的优化配方为1%甲维盐,30%二氯甲烷,0.8%乙基纤维素,4%吐温-20,剪切速率22 000 r/min。所获得的甲维盐微胶囊粒径适中(16.83μm),包封率为47.69%,具有良好的缓释性能。[结论]该研究获得了性能较好的甲维盐微胶囊产品,对使用溶剂蒸发法制备其他农药微胶囊也有一定的借鉴作用。     

调酸介质对二甲戊灵微胶囊囊形及粒径的影响

[目的]优选出原位聚合法制备二甲戊灵微胶囊的较佳调酸介质,为二甲戊灵的微胶囊化提供一定的理论指导.[方法]以脲醛树脂为壁材采用原位聚合法制备了二甲戊灵微胶囊,研究了不同调酸介质对二甲戊灵微胶囊囊形及粒径的影响.[结果]5％盐酸溶液作为调酸介质形成的微胶囊囊形粗糙,产生粘连,粒径分布较宽;5％硝酸铵溶液、5％硫酸氢铵溶液作为调酸介质形成的微胶囊囊形松散,容易破裂,产生粘连,粒径分布较窄;5％氯化铵溶液作为调酸介质形的微胶囊囊形光滑致密且坚固,粒径分布较窄.[结论]调酸介质对原位聚合法制备的微胶囊囊形及粒径影响很大,选择合适的调酸介质能获得囊形致密、粒径分布窄的微胶囊.     

一种蜜胺树脂为壁材的相变储热微胶囊致密性研究

采用原位聚合法用蜜胺树脂包覆了一种相变点为24℃,相变热为225 5J/g的有机复合相变材料,并对所制备的相变储热微胶囊的致密性进行了研究。利用扫描电子显微镜对微胶囊的表面形态进行了观察;用722型分光光度计对不同工艺条件下所得微胶囊在密度为0.79g/mL乙醇中的渗透性进行了研究;采用压力法观察微胶囊在受压后的表面形貌,对其强度进行了评价。结果表明:相变储热微胶囊呈均匀的球形,表面光滑且致密,平均粒径110μm;由于蜜胺树脂有大的交联密度,微胶囊在乙醇中渗透缓慢,证明芯材包覆效果好,同时发现双层壁材微胶囊的致密性优于单层壁材的微胶囊;平均粒径为10μm的优于平均粒径为1μm的;随着壁材用量的增大,渗透性减弱,但为了保证相变储热微胶囊的储热效果,芯材与壁材质量比以3为好。所制备的微胶囊可以承受1 96×105Pa的压力而不破损。     

PVA缩醛－氨基树脂双层香精微胶囊的研制及应用

以柠檬香精为芯材,蜜胺树脂为第一层囊壁,聚乙烯醇缩戊二醛树脂为第二层囊壁制备双层包覆的香精微胶囊。以傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、显微熔点仪、热重分析仪(TG)对其进行表征与分析。结果表明,香精包覆效果、缓释性能、耐热性能均较好,可应用于塑料、纺织等加香产品。