5％阿维菌素·噻唑膦复配型微胶囊悬浮剂制备及性能

[目的]为了降低阿维菌素和噻唑膦的分解以及对作物的药害,提高其药效,制备阿维菌素·噻唑膦复配型微胶囊悬浮剂。[方法]以甲苯二异氰酸酯(TDI)和乙二胺为反应单体,阿维菌素和噻唑膦为芯材,二甲苯为溶剂,采用界面聚合法制备微胶囊。[结果]该微胶囊的平均粒径为6.095μm,近似圆球形,表明光滑,阿维菌素和噻唑膦的包封率分别达到99.51%和80.86%,载药量分别为1.03%和4.02%,悬浮率分别为85.43%和97.74%。该微胶囊悬浮剂的缓释性能优于85%噻唑膦原药、20%噻唑膦水乳剂、1.8%阿维菌素乳油和3%阿维菌素水乳剂;该微胶囊悬浮剂具有优异的屏蔽紫外光降解性能。[结论]阿维菌素和噻唑膦通过界面聚合法微胶囊化后可以显著增强其缓释和屏蔽紫外光降解性能。     

改性β-环糊精为载体的七氟菊酯微胶囊的制备及性能测试

[目的]制备以改性的β-环糊精为载体的七氟菊酯微胶囊。[方法]以聚乙烯醇-1788为乳化分散剂,运用溶剂挥发法制备微胶囊,使用激光粒度分析仪、光学显微镜、扫描电镜对微胶囊进行形貌表征,用紫外分光光度计研究微胶囊的缓释行为。[结果]β-环糊精与PBS按4∶3的比例共混改性后制备的载体微胶囊的包封率为87.08%、载药量为57.81%,平均粒径为10μm,缓释期为25~27 d。[结论]改性后的β-环糊精载体微胶囊具有较好的结构形貌,载药量和包封率均比脲醛树脂载体微胶囊高,且缓释性更好。     

基于改性PBS载体的噻虫嗪微胶囊的制备及性能测试

[目的]制备基于改性聚丁二酸丁二醇酯(PBS)为载体的噻虫嗪微胶囊。[方法]采用乳化-溶剂挥发法以聚乙烯醇-1788为乳化分散剂制备微胶囊,通过激光粒度分析仪、光学显微镜、扫描电镜对微胶囊进行形貌表征,用紫外分光光度计研究微胶囊的缓释行为。[结果]经聚碳酸亚丙酯(PPC)共混改性后的PBS载体微胶囊的包封率为80.53%、载药量为54.47%,平均粒径为4.83μm,缓释期为25 d。[结论]改性后的PBS载体微胶囊具有较好的形貌,载药量和包封率比纯PBS载体微胶囊高,药物缓释期限更长。     

溶剂蒸发法制备甲维盐微胶囊及其性能表征

[目的]针对甲维盐传统加工剂型在实际应用过程中易光解、持效期短等缺点,采用溶剂蒸发法制备了甲维盐微胶囊。[方法]通过单因素和正交试验L9(34)优选了工艺参数,并对微胶囊理化特性及释放性能进行表征。[结果]溶剂用量、壁材用量和剪切速率显著影响微胶囊的平均粒径;壁材用量和乳化剂用量显著影响微胶囊的包封率。正交试验获得的优化配方为1%甲维盐,30%二氯甲烷,0.8%乙基纤维素,4%吐温-20,剪切速率22 000 r/min。所获得的甲维盐微胶囊粒径适中(16.83μm),包封率为47.69%,具有良好的缓释性能。[结论]该研究获得了性能较好的甲维盐微胶囊产品,对使用溶剂蒸发法制备其他农药微胶囊也有一定的借鉴作用。     

20%二甲戊灵微囊悬浮剂的研制

采用原位聚合法制备20%二甲戊灵微囊悬浮剂,并测定了该制剂的悬浮率、包封率等主要性能指标,以及热贮和冷贮前后微胶囊包封率、制剂有效成分含量、悬浮率、析水率等指标,结果表明所得产品性能稳定,耐贮性好。另外通过盆栽试验表明20%二甲戊灵微囊悬浮剂对稗草的控制效果与同浓度二甲戊灵乳油防效相当。     

树脂共混改性制备毒死蜱微胶囊

[目的]以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)/聚碳酸亚丙酯(PPC)复合材料为壁材,制备毒死蜱微胶囊。[方法]以聚乙烯醇(PVA)-1788为连续相,采用乳化-溶剂挥发法制备微胶囊,利用激光粒度分析仪测定微胶囊粒径,通过光学显微镜对微胶囊形貌进行表征,高效液相色谱法(HPLC)测定微胶囊的包封率、载药量及缓释性能。[结果]经PMMA共混改性后的PPC载体微胶囊,平均粒径为7.15μm,经测载药量为27.56%,包封率为83.77%,对毒死蜱的缓释效应优于单纯以PPC为壁材的微胶囊,缓释期为33 d。[结论]2种聚合物共混改性后的微胶囊在降解性、缓释期上克服了以单一聚合物为壁材的缺点,载药量、包封率也较高。     

响应面法优化三唑酮微胶囊的制备工艺

[目的]为三唑酮微胶囊的制备及三唑酮控制释放剂型的开发提供理论依据。[方法]以密胺树脂为壁材,采用原位聚合法制备三唑酮微胶囊,以包封率为评价指标,通过单因素法和响应面法优化试验,并研究了三唑酮微胶囊的物化性质。[结果]三唑酮微胶囊的最佳制备工艺为:以苯乙烯马来酸酐和十二烷基苯磺酸钠复配作为乳化剂,用量为0.82 g、壁材用量为14.43 g、反应初始温度20℃、转速800 r/min、反应的终点pH值为5、固化温度68℃、固化时间120 min,三唑酮微胶囊的包封率平均值可达85.31%,和预测模型值86.76%相比,相对误差仅为1.67%。[结论]响应面法能够有效的优化三唑酮微胶囊的制备工艺。     

胺菊酯微胶囊的制备及性能表征

[目的]针对胺菊酯使用中存在的问题,制备性能优异的微胶囊。[方法]采用溶剂蒸发法,以乙基纤维素为壁材,二氯甲烷为溶剂,通过优化工艺参数制备胺菊酯微胶囊,并对微胶囊性能进行表征。[结果]以1.2%乙基纤维素,35%二氯甲烷,4%乳化剂R成功制备了大小均匀,形状规则,结构完整的胺菊酯微胶囊,平均粒径为56.8μm,包封率为50.7%,该微胶囊在乙腈水溶液中的释放机制为Non-Fickian扩散,与原药相比,微胶囊具有显著的缓释性能。[结论]溶剂蒸发法具有工艺简单、制备周期短、溶剂可回收、微胶囊外形好、缓释效果突出等特点,有利于胺菊酯的安全、有效使用。     

乙草胺蜜胺树脂微胶囊的制备与表征

[目的]制备具有缓释性能、环境友好型乙草胺剂型以丰富其剂型种类。[方法]以蜜胺树脂为囊壁、乙草胺为囊芯物质,通过原位聚法制备乙草胺蜜胺树脂微胶囊。利用傅里叶变换红外光谱仪、激光粒度仪、扫描电镜和紫外分光光度计对微胶囊表征。[结果]微胶囊粒径大小分布为0.5~10μm,表面光滑,包封率为86.91%,载药量为61.82%。     

10%噻唑磷微囊的研制及其对番茄根结线虫的防治效果

[目的]为了提高噻唑磷稳定性,扩大其应用方式,延长其防治根结线虫的持效期,以聚脲为壁材,采用界面聚合法制备噻唑磷微囊悬浮剂。[方法]探讨乳化剂种类、分散剂、反应温度、芯壁比等条件对合成噻唑磷微囊悬浮剂的影响,确立最佳的反应条件并对微囊悬浮剂的性能指标进行测定,进而考察该微囊剂对线虫的田间防治效果。[结果]以D-800为乳化剂、4894为分散剂,芯壁比为10∶1,在反应温度为55℃时可制得平均粒径为4~6μm、包封率在80%以上、均匀分布、各性能良好的微囊悬浮剂。田间试验结果显示,在有效成分使用量为2.25 kg/hm2时,10%噻唑磷微囊悬浮剂药后60 d对番茄根结线虫的防效为75.43%,而相同剂量的对照药剂防效为61.11%,且对作物安全。[结论]以上方法制得噻唑磷微胶囊能明显延长对番茄根结线虫的防治效果。     

硫氟肟醚微囊悬浮剂的制备及微囊化参数

[目的]硫氟肟醚在环境中降解快,持效期短。为了克服这些缺点和提高药效,对硫氟肟醚微囊悬浮剂的制备及微囊化参数进行了研究。[方法]以水为介质,以多甲基多异丙基多异氰酸酯(PAPI)和乙二醇为囊壁材料,采用界面聚合法制备了10%硫氟肟醚微囊悬浮剂。[结果]红外光谱分析表明:制备的微囊中壁材已将硫氟肟醚包封完整;微囊化参数优化条件为囊材PAPI与乙二醇的质量比为1.5∶1(质量分数为1%)、农乳1602与农乳700的质量比为1∶1(质量分数为10%)、剪切速率为10,000 r/min,以10℃/h的速度将反应温度升至50~60℃;NH4Cl对反应体系固化温度和微囊形成率有一定影响;5 d内微囊有效成分的释放速率为0.1%。[结论]10%硫氟肟醚微囊悬浮剂具有外观形态良好、平均粒径小(2~3μm)、分散性能好、包封率高以及稳定性良好等特点,表现出较好的开发应用前景。     

噻虫嗪-高效氯氰菊酯复配农药微胶囊的制备与性能

[目的]制备基于改性聚碳酸亚丙酯(PPC)为载体的噻虫嗪-高效氯氰菊酯复配微胶囊。[方法]以聚碳酸亚丙酯和聚乙二醇(PEG)为原料,采用溶液共混法制备可降解的聚碳酸亚丙酯-聚乙二醇共混物。并以其为壁材,以噻虫嗪、高效氯氰菊酯为芯材,聚乙烯醇1788(PVA-1788)为分散剂,采用溶剂挥发法制备了双组分农药微胶囊。同时,通过正交试验设计探讨了微胶囊制备的最佳工艺条件,采用透析袋法测定微胶囊的缓释性能。[结果]共混改性后的PPC载体微胶囊中噻虫嗪的包封率和载药量分别为53.74%、13.27%,高效氯氰菊酯的包封率和载药量分别为66.02%、32.60%,平均粒径6~8μm,并且噻虫嗪和高效氯氰菊酯释放速率相近。[结论]以聚碳酸亚丙酯-聚乙二醇为壁材制备的微胶囊基本呈规则球形,具有良好的缓释性能,并且释放活性成份浓度之比接近最佳复配计量比,可以达到增效的目的。     

基于生物可降解壁材制备丁草胺微胶囊的工艺条件

[目的]研究制备丁草胺微胶囊的工艺条件。[方法]以聚(丁二酸丁二醇酯-己二酸丁二醇酯)(PBSA)为载体,水为连续相,讨论分散剂种类及用量、芯壁比、乳化剪切速度对溶剂挥发法制备的微胶囊成囊影响。[结果]当芯壁材比为1:2,1%的PVA-1788为分散剂,在14 000 r/min下剪切,制备的微胶囊为规则的球形。载药量为13.92%,包封率为81.41%,平均粒径为9.01μm,规则的球形。[结论]该方法可制备良好的载药和包覆性能的丁草胺微胶囊。     

壳聚糖-阿拉伯胶/雷公藤微胶囊的制备

以壳聚糖、阿拉伯胶为壁材,雷公藤提取物为芯材,采用复凝聚法制备壳聚糖-阿拉伯胶/雷公藤微胶囊。以雷公藤提取物含量、芯材比、反应温度、搅拌转速为考察因素,以载药量、包封率为评价指标,通过正交实验对制备工艺进行优化,并测定了微胶囊的药物释放性能。结果表明,微胶囊的最佳制备工艺为:雷公藤提取物含量15%、芯材比1∶1(g∶g)、反应温度45℃、搅拌转速500r·min~(-1),在此条件下,载药量与包封率分别达到86.22%和54.75%,所得微胶囊呈球形,未发生粘连现象,其在人工肠液中的药物释放性能稳定性高,50min左右即可释放出雷公藤有效成分。     

10%三氟氯氰菊酯微胶囊悬浮剂的缓释性能和杀虫活性探究

[方法]采用离心和稀释法、高效液相色谱分析、室内杀虫活性测定和盆栽试验,研究了10%三氟氯氰菊酯微胶囊悬浮剂的缓释性能和杀虫作用。[结果]三氟氯氰菊酯的微胶囊吸附率可达95%左右。经离心和稀释处理获得的样品I~VII中,对3龄黏虫杀虫活性表现为IIIVIVIII≈VIVII,样品V的杀虫活性低于样品I和II,但显著优于III和VI。且II的盆栽防治效果优于I。[结论]说明10%三氟氯氰菊酯微胶囊悬浮剂具有较好的缓释杀虫性能。     

联苯肼酯微胶囊的制备及性能

[目的]制备联苯肼酯微胶囊,探究其载药量及包封率、缓释性和光稳定性随组装层数增加的变化规律。[方法]以壳聚糖和羧甲基纤维素钠为壁材,采用层层自组装技术制备联苯肼酯微胶囊,流点法筛选分散稳定剂,紫外分光光度法测定载药量和缓释性能并以此确定组装体系最佳p H值,HPLC法测定联苯肼酯在紫外光下的分解率。[结果]最佳分散稳定剂为SP-3060,组装体系p H值为4。组装层数为12、16、20层的联苯肼酯微胶囊载药量分别为82%、81.6%和78.3%;达到最高释放率所需时间较原药延长了1.6、2.4、2.6倍,在紫外光下的光解率降低了56%、68%和71%。[结论]制备出性能优异的联苯肼酯微胶囊,随着组装层数的增加,获得了不同特性的联苯肼酯微胶囊,其中组装层数为16层的联苯肼酯微胶囊更具有应用价值。     

壁材与芯材比对乙草胺微囊悬浮剂的影响

[目的]优化壁材与芯材质量比m(S/C),以制备包封率与形貌优良的乙草胺微囊悬浮剂。[方法]以原位聚合法制备脲醛树脂基乙草胺微囊悬浮剂,并利用UV-2450、激光粒度仪、FT-IR及SEM等研究m(S/C)对产品包封率及形貌的影响。[结果]当m(S/C)≤0.75时,包封率与其呈正相关,并且随着m(S/C)的增加,微囊平均粒径逐渐增大;当m(S/C)≥0.75,微囊表面逐渐由光滑向粗糙转变。[结论]选择m(S/C)=0.75,有助于制备包封率较高、形貌良好的乙草胺微囊悬浮剂。     

固化条件对吡唑醚菌酯微囊悬浮剂的影响

[目的]优化固化条件以制备包封率高、粒度均一、形貌和强度优良的吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。[方法]以吐温80(Tween-80)和苯乙烯马来酸酐共聚物(SMA)混配为乳化剂,脲醛树脂为壁材,采用原位聚合法制备吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。[结果]固化阶段搅拌速度主要影响微囊的粒径和形貌;固化温度和固化时间影响微囊的包封率和强度。[结论]选择60℃的固化温度,在600 r/min的搅拌速度下固化90 min,有助于制备性能良好的吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。     

溶剂挥发法制备噻唑磷微胶囊

制备基于聚乳酸(PLA)改性聚丁二酸丁二醇酯(PBS)为载体的噻唑磷微胶囊。采用溶剂挥发法以聚乙烯醇-1788为乳化分散剂制备微胶囊,通过激光粒度分析仪、光学显微镜、扫描电镜对微胶囊进行形貌表征,用紫外分光光度计研究微胶囊的缓释行为。经聚乳酸(PLA)共混改性后的PBS载体微胶囊的包封率为85.27%、载药量为61.64%,平均粒径为5.46μm,缓释期为30 d。改性后的微胶囊具有较好的形貌,载药量和包封率比纯PBS载体微胶囊高,药物缓释更长。     

毒死蜱的微胶囊化及其长效毒杀性能

以异佛尔酮二异氰酸酯三聚体、二甲苯、毒死蜱为油相,聚乙烯醇、水、十二烷基磺酸钠为水相,通过界面聚合法,制备出高稳定性毒死蜱微胶囊悬浮剂。通过扫描电镜照片研究了微胶囊的表面形貌和平均粒径,用紫外分光光度法研究了微胶囊对毒死蜱的初期包封率及其释放特性;壁材及微胶囊的热行为通过热重分析进行了表征;用斜纹夜蛾3龄幼虫进行了生测初步试验。结果表明,微胶囊是平均粒径为10μm左右的球形颗粒;壁材热稳定性良好,微胶囊的初期包封率均高于95%,在低于45℃的水相中毒死蜱在微胶囊中能长期稳定储存,微胶囊化的毒死蜱具有持久的生物毒杀性。