应用SBSE-TDS-GC-MS方法快速分析葡萄酒中挥发性及半挥发性成分

采用固相萃取搅拌棒(SBSE)萃取葡萄酒中的挥发性及半挥发性成分,再用热脱附(TDS)-气质联用仪(GC-MS)进行分析。研究了不同萃取时间及不同浓度NaCl盐析作用对萃取效率的影响;并对影响热脱附的3个主要因素:热脱附温度、时间及冷阱收集温度进行了条件优化。在优化条件下,对方法的重现性进行考察,方法相对标准偏差RSD均小于10%(n=6)。用此方法测定了葡萄酒中46种挥发性及半挥发性化合物,其中酯类和酸类占很大部分,另还有一定量的醇和醛酮类物质,这些化合物反应了葡萄酒的香气特征。     

加速溶剂萃取-GC-MS/MS法测定杨梅种植土壤中5种菊酯类农药

建立加速溶剂萃取-气相色谱质谱联用技术测定杨梅种植土壤中的氰戊菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯和溴氰菊酯5种菊酯类残留量的分析方法。采用加速溶剂萃取法对杨梅种植土壤样品进行萃取,乙酸乙酯-正己烷(2︰3, V/V)作为萃取溶剂,弗罗里硅土净化。通过优化质谱分析参数,以保留时间和选择性离子对双定性、峰面积定量,样品于气相色谱质谱仪上以多反应监测模式(MRM)进行分析,外标法定量。结果表明, 5种菊酯类农药在0.02～2.0μg/m L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限均在0.005～0.012 mg/kg之间; 5种菊酯类3个不同浓度点(0.05, 0.10和0.50 mg/kg)的农药加标回收率均在78.6%～97.3%之间,精密度测试相对标准偏差(RSD)均小于5%。方法简单、快速,定性及定量结果准确,适用于土壤中菊酯类农药残留的监测。     

SBSE-TDs-GC-MS测定白酒中酯类成分的方法研究

建立使用搅拌棒吸附萃取(SBSE)和热脱附系统(TDs)并结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定白酒中酯类成分的分析方法.实验中对影响SBSE的因素(萃取时间、乙醇加入量和氯化钠加入量)及影响TDs的条件(脱附时间、脱附温度和CIS4进样口温度)进行了优化.在所得优化条件下采用外标法对白酒中的乙酯类成分进行定量测定,结果表明,白酒中酯类成分的检出限范围为8.1×10-4～9.3×10-2ng,加标回收率范围为72.4%～98.6%,6次测定的相对标准偏差小于10%.该方法具有很高的灵敏度和很好的重现性,可用于白酒中乙酯类成分的快速分析测定.     

茶叶农药残留检测中咖啡因干扰的去除

用热水(45℃)＋有机溶剂(二氯甲烷)的提取法,结合Carbosil 小柱(用于有机磷农残)和Florisil 柱(用于菊酯类农残)净化处理,除去茶叶中的咖啡因对农药残留检测的干扰;对茶叶中常检农药残留如拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯 、氯氰菊酯、溴氰菊酯等) 和有机磷农药( 滴滴畏、乐果、甲基对硫磷、喹硫磷、三唑磷等)在三个加标水平0.2、0.8、1.6mg/kg 上进行了方法的单实验室验证。结果表明：本前处理方法能有效去除茶叶中咖啡因对农药残留检测的干扰;对上述有机磷农残各加标水平上的平均回收率在73%～112.9% 之间,RSD<8%,最低检出限在0.002～0.02mg/kg;对上述菊酯类农残各加标水平上的平均回收率在78.8%～105% 之间,RSD<9%,最低检出限在0.001～0.006mg/kg,均符合或优于我国和欧盟有关法规的规定。     

气相色谱法测定茶叶中有机氯和拟虫菊酯类农药残留的基质效应

目的 测定茶叶基质中17种有机氯和拟虫菊酯类农药残留的基质效应。方法 应用QuEChERS 方法快速处理茶叶样品得到基质溶液,用基质溶液配制3个不同浓度的混合标液,用气相色谱法(GC-ECD)进行测定,其结果与正己烷溶剂配制的相同浓度混合标液进行比较。结果 不同种农药在茶叶基质中的基质效应普遍存在,随着质量浓度的减小,基质效应的影响程度会增大;大部分表现为基质增强效应,强度最大的是百菌清,也有一部分表现为基质抑制效应,强度最大的是三氯杀螨醇;在不同的茶叶基质中同种农药的基质效应程度差别不大,在相同的茶叶基质中有机氯农药比菊酯类农药的基质效应更强。结论 由于基质效应普遍存在,在较低浓度下基质效应比较显著,因此在日常的茶叶农残检测时,为了得到更准确的数据,应当采用基质标准曲线进行定量分析。     

磁性石墨烯纳米复合物在菊酯类农残检测中的应用研究

通过一步溶剂热法制备出了还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米复合物(Reduced graphene oxide/iron oxide,RGO/Fe3O4),并将其用作磁固相萃取(magnetic solid-phase extraction,MSPE)的吸附剂,与气相色谱-质谱(GC-MS)联用检测复杂果蔬样品中的菊酯类农药,探讨了不同萃取因素对MSPE萃取效率的影响,确立了最优复合物用量、盐浓度、萃取时间、丙酮用量,并在最优条件下建立了果蔬中菊酯类农药残留的MSPE气相色谱-质谱检测方法。方法的线性相关系数在0.998~0.999之间,连续5次检测的RSD值在4.3%~8.9%之间,方法精密度高,检测限低至2.05μg/kg。对于不同添加水平的所有分析物,本方法测定的回收率在83.49%~117.38%之间。结果表明该磁性固相萃取吸附剂在农药的富集分离中有很好的应用前景。     

茶鲜叶中拟除虫菊酯类农药残留的检测方法

拟除虫菊酯农药用量少,杀虫效果好,广泛应用于茶园害虫的控制,是我国出口茶叶中必检的农药。为实现茶叶生产危害分析关键控制点(HACCP)体系中农药残留的源头控制,提供农残源头监督检验方法依据,避免大量使用农药对茶园土壤环境造成的污染,开发茶鲜叶中菊酯类农药的多残留检测方法有重要的实践意义。本实验用V(石油醚)∶V(丙酮)=1∶1混合溶剂提取,经弗罗里硅土柱层析净化除去干扰物质,采用气相色谱,微电子捕获检测器(μECD)测定茶鲜叶中主要的6种拟除虫菊酯类农药残留量。方法最低检出浓度为0.005～0.01mg/kg;茶鲜叶中拟除虫菊酯农药的添加浓度为0.05、0.2、1.0mg/kg,其回收率在83.6%～104.5%,相对标准偏差(RSD)为2.7%～10.2%,符合农药残留分析要求。     

气液微萃取技术快速净化大葱中25种农药残留研究

目的建立气液微萃取技术快速、高效净化大葱中25种农药残留的方法。方法对气液微萃取技术的加热温度、萃取时间及萃取溶剂进行优化。结果气液微萃取最佳加热温度为300℃,萃取时间为5min,萃取溶剂为二氯甲烷:丙酮:乙酸乙酯(1:1:1,V:V:V),此方法 5min内完成净化,无需浓缩可直接进样分析。25种农药0.001～1mg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.9991～1.0000,平均回收率为76.2%～117.1%(n=7),相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在1.1%～7.0%之间。结论该净化方法高效、快速、准确度高、重现性好,能够有效减少基质干扰现象。     

分散固相萃取检测果蔬中有机氯和菊酯类农药残留

文章构建了一种以高岭土负载壳聚糖为净化剂的分散固相萃取-气相色谱法(GC-ECD)检测果蔬中甲氰菊酯、氯菊酯、高效氟氯氰菊酯、异菌脲、氟氰戊菊酯、S-氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯8种有机氯和菊酯类农药残留。在净化剂用量0.15 g、净化时间3 min、NaCl用量1.5 g的条件下,有机氯和菊酯类农药的线性范围为0.010～0.20μg/mL(R²>0.999),检出限为4～8μg/kg,回收率范围在86%～110%,RSD≤10%。该方法操作简单、快速,材料制作简便,适用于检测果蔬中有机氯和菊酯类农药残量。     

固相萃取有机氯农药及菊酯类农药气相色谱法的研究

通过用C18固相萃取柱,萃取有机氯农药及菊酯类农药的研究,建立了一种快速、简便、经济的检测方法。减少了样品和萃取剂的用量,缩短了样品前处理时间,一次进样可同时定性及定量样品中的有机氯及菊酯类农药残留量。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定茶叶中11种农药残留量

目的建立固相萃取-气相色谱质谱联用法测定茶叶中11种农药残留量的分析方法。方法茶叶样品中的农药残留经丙酮提取,无水硫酸镁除水,采用Carbon/NH_2固相萃取柱在线净化与富集,DB-17MS毛细管柱分离检测,多离子反应模式,外标法定量。结果在20～200 mg/L的浓度范围, 11种农药残留均与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(S/N=3)在0.001～0.018 mg/kg之间。以空白样品为基体进行加标回收实验,所得回收率在72.0%～93.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.35%～6.34%之间。结论该方法准确度较高、稳定性较好、检出限低,适用于茶叶样品中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯和杀菌剂等多组分农药残留量的同时测定。     

固相萃取-气相色谱法检测金银花中9 种拟除虫菊酯农药残留

采用固相萃取净化,气相色谱电子捕获检测器检测,建立了金银花中9 种拟除虫菊酯农药残留量的检测方法。金银花样品经正己烷涡旋振荡提取、TPH固相萃取柱净化后,用气相色谱检测。9 种拟除虫菊酯农药的线性范围在0.01～0.8 mg/L,平均回收率为82.8%～104.6%,相对标准偏差为3.5%～5.7%,检出限为0.002～0.005 mg/L。该方法灵敏、准确,适用于金银花中9 种拟除虫菊酯类农药残留量分析。     

Simultaneous Determination of Organochlorine, Organophosphorus, and Pyrethroid Pesticides in Bee Pollens by Solid-Phase Extraction Cleanup Followed by Gas Chromatography Using Electron-Capture Detector

A method for routine determination of the residues of nine organochlorine pesticides (OCPs), ten organophosphorus pesticides (OPPs), and seven pyrethroid pesticides (PPs) in bee pollens was developed. Bee pollen samples were extracted by petroleum ether followed by solid-phase extraction cleaning and detected by gas chromatography–micro electron capture detection. Range of detection limits are 0.3–3.3 μg/kg for OCPs, 1.0–19.1 μg/kg for PPs and 1.1–19.7 μg/kg for OPPs. Recoveries of OCPs, OPPs, and PPs were in the range of 88.9–122.7 %, 86.8–123.1 %, and 90.8–118.7 %, respectively. The method was applied successfully to analyze real bee pollen samples. The results show a low level of contamination caused by pesticide residues indicating safe supply of bee pollen for consumers.     

微柱高效液相色谱法测定茶多酚的研究

研究了用固相萃取预分离,微柱高效液相色谱法测定茶叶中多酚的方法。茶叶中的多酚用80%乙醇超声震荡萃取,提取液用C18固相萃取小柱预分离,以WatersXterraTMRP18(1.0×50mm,2.5μm)色谱为固定相,1%的醋酸和甲醇梯度洗脱为流动相,在该条件下茶叶中主要的多酚在3.0min内可达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测,方法标准回收率为95%～103%,相对标准偏差为1.2%～1.6%。用该方法测定了几种茶叶样品中的多酚,结果令人满意。     

固相萃取-气相色谱法检测蔬菜中8种菊酯类 农药残留

目的建立一种固相萃取-毛细管柱气相色谱方法,可以同时检测蔬菜中8种菊酯类农药残留。方法蔬菜样品匀浆后,经正己烷/丙酮(V:V=50:50)提取,Florisil固相萃取柱净化,HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,GC-ECD进行定性及定量分析。结果 8种菊酯类农药残留的色谱图分离效果良好,线性相关系数均大于0.995,方法检出限在0.0025~0.02 mg/kg之间。8种菊酯类农药的添加水平为0.025~2 mg/kg,回收试验表明该方法平均回收率在73.6%~97.0%之间,相对标准偏差小于5%。结论该方法样品处理简单、仪器配置要求较低、净化效果好、易于推广使用,适合蔬菜中多种菊酯类农药残留的检测和安全监控。     

气相色谱-串联质谱法测定韭菜中拟除虫菊酯类农药残留

目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定韭菜中拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。方法样品采用QuEChERS处理,经乙腈提取,氯化钠盐析后,采用N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化,浓缩定容后用GC-MS在选择离子监测模式(select ion monitoring,SIM)下进行测定,外标法定量。结果7种拟除虫菊酯农药在质量浓度0.01~1.0μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数(r 2)在0.9989~0.9995之间;检出限为0.6~3.0μg/kg。分别向韭菜样品中加入标准品0.01、0.1、0.5 mg/kg时,加标平均回收率为85.4%~102.4%,相对标准偏差(n=6)为1.8%~6.1%。结论该方法简便快速、灵敏度好、准确度高,可用于韭菜样品中拟除虫菊酯类农药残留的测定。     

Rapid Determination of Organonitrogen, Organophosphorus and Carbamate Pesticides in Tea by Ultrahigh-Performance Liquid Chromatography–Tandem Mass Spectrometry (UPLC-MS/MS)

A rapid and effective multiresidue method has been developed for the determination of 18 pesticide residues (selected from organonitrogen, organophosphorus, and carbamate pesticides) in tea by ultrahigh-performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry. Tea samples were extracted with acetonitrile and purified by a novel multilayer solid-phase extraction cartridge—Cleanet TPT. Evaluation of the influence of the mobile phase on the ionization efficiency, resolution, and sensitivity was carried out by comparing the acetonitrile–water and methanol–water with different modifiers. The recoveries of all the pesticides varied from 70 to 110 % with a relative standard deviation of less than 15 %, and the determination coefficient for each pesticide was R ²?>?0.99. Matrix-matched standard calibration curve was used to reduce errors associated with matrix-induced enhancement or suppression effects. The limit of detection for all targeted pesticides ranged from 0.03 to 1.5 μg/kg. Applicability of this analytical approach was confirmed by successful determination of tea samples from different regions of China.     

气相色谱-质谱法测定茶叶中32种残留农药

建立了茶叶中多种农药残留的分析方法。粉碎后的茶叶样品以乙腈为提取溶剂经超声萃取,萃取液再经石墨化碳固相萃取柱净化,采用GC-EI-MS 的选择离子监测(SIM)方式和外标定量方法,同时分析测定了茶叶中的32 种农药残留量(17 种有机磷、8 种有机氯、4 种拟除虫菊酯、乙草胺、三唑酮和多效唑)。该方法回收率在48.2%～121.9% 之间,相对标准偏差小于18.3%,32 种农药的检出限最低为1.0μg/kg,最高为20μg/kg。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标满足国内外农药残留检测的要求,适合茶叶样品中痕量农药残留的分析。     

宜昌茶叶中农药残留监测及分析

目的监测茶叶农药残留情况,了解宜昌茶叶质量安全现状。方法采集的样品经过Qu ECh ERS方法进行提取、净化,采用气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)对宜昌市茶叶主产区125批次茶叶样品中25种农药残留进行监测分析,外标法定量。结果所有监测样品中,农药检出39批次,涉及农药6种,检出率31.2%。结论按照GB 2763-2017标准,所检出样品没有超标样品。国家标准缺乏茶叶中部分农药残留最大限量标准,需要进一步完善。     

气相色谱法快速测定食品中有机氯、拟除虫菊酯、有机磷农药残留量

本文通过气相色谱法检测食品中有机氯、拟除虫菊酯、有机磷农药残留量。本文采用乙腈作为提取溶剂,超声波提取目标农残,溶液用气相色谱(ECD检测器)检测有机氯和拟除虫菊酯,同样的溶液用气相色谱(FPD检测器)检测有机磷农残。该方法在国标基础上简化了前处理方法,实现了有机氯、拟除虫菊酯、有机磷农药残留量检测前处理的统一,大大缩短了前处理时间,减少了溶剂的消耗。16种有机氯、拟除虫菊酯以及11种有机磷的分离度好,相关系数0.9986～0.99998,定量限0.001～0.06mg/kg,相对标准偏差RSD小于5.0,加标回收率90.8%～108.3%。