利用气液微萃取技术联用气相色谱-质谱法检测谷类中27种残留农药

目的建立气液微萃取技术(gas-liquid microextraction,GLME)联用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)快速检测谷类中的27种农药残留的方法。方法精确称量0.5 g谷类样品,用0.5 mL二氯甲烷溶剂超声萃取15 min,离心4 min后取上清液100μL,利用气液微萃取(GLME)对27种农残萃取、净化和浓缩,结合内标法确保结果的准确性。结果 27种农药在0.001～1.0mg/kg浓度范围内线性良好,相关系数在0.9990～0.9999,检出限为0.002～0.026 mg/kg,定量限为0.0007～0.086 mg/kg,平均回收率为71.2%～124.4%(n=3),相对标准偏差在0.2%～18.8%之间。结论本方法操作简便方便、准确度高、重现性好,适用于食品安全现场检测和快速检测,对于保障我国食品安全构建完整的食品安全检测体系具有重大意义。     

气液微萃取仪联用气相色谱-质谱仪检测果蔬中农药残留量

目的建立气液微萃取仪(gas-liquid microextraction,GLME)与气相色谱质谱联用仪(gas chromatographymass spectrography,GC-MS)测定食品中农药残留。方法称取0.1 g匀浆样品直接加入GLME中进行萃取净化,定容至100μL,结合内标法通过GC-MS检测分析。结果 30种农药在0.001~1 mg/kg浓度范围内线性良好,相关系数在0.9951~0.9999,检出限为0.001~0.021 mg/kg,定量限为0.003~0.070 mg/kg,平均回收率为67%~119%(n=3),相对标准偏差在1%~26%之间。结论该方法快速、准确,能满足果蔬类中多种农药残留的定性定量分析。     

气液微萃取技术快速净化大葱中25种农药残留研究

目的建立气液微萃取技术快速、高效净化大葱中25种农药残留的方法。方法对气液微萃取技术的加热温度、萃取时间及萃取溶剂进行优化。结果气液微萃取最佳加热温度为300℃,萃取时间为5min,萃取溶剂为二氯甲烷:丙酮:乙酸乙酯(1:1:1,V:V:V),此方法 5min内完成净化,无需浓缩可直接进样分析。25种农药0.001～1mg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.9991～1.0000,平均回收率为76.2%～117.1%(n=7),相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在1.1%～7.0%之间。结论该净化方法高效、快速、准确度高、重现性好,能够有效减少基质干扰现象。