凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定植物油中苯并芘

建立了用凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的方法。该方法以乙酸乙酯-环己烷(1:1,v/v)提取样品,凝胶渗透色谱净化,以ZORBAXSB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,流动相为甲醇和水(90+10),流速1.0mL/min,激发波长365nm,发射波长412nm,柱温25℃,进样量25μL。该方法的检出限0.4μg/kg,线性范围0.1~10.0μg/L,加标回收率98.7%~109.2%,相对标准偏差为3.81%~8.76%。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定饮料中的γ-羟基丁酸和γ-丁内酯

目的建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测饮料中γ-羟基丁酸(4-hydroxybutanoic acid,GHB)和γ-丁内酯(gamma-butyrolactone,GBL)的含量。方法样品经稀释后,采用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,用甲醇和0.02%甲酸水作为流动相进行梯度洗脱后上机检测。结果在50~1000μg/L内GHB和GBL的浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数均大于0.998。γ-羟基丁酸在饮料中的检出限为0.045 mg/kg,定量限为0.15 mg/kg,γ-丁内酯在饮料中的检出限为0.033 mg/kg,定量限为0.11 mg/kg。该方法在检测4种不同类型的饮料时,加标回收率为70%~130%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于5.0%(n=6)。结论该方法操作简单,灵敏度高,准确可靠,适用于饮料中γ-羟基丁酸和γ-丁内酯的测定。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的高氯酸盐

目的建立茶叶中高氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法茶叶中高氯酸盐用0.2%乙酸提取,经石墨炭黑柱净化,优选Synergi~(TM)MAX-RP柱(4.6 mm×250 mm,4μm)为分析柱,以超高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果高氯酸盐在0.25~50.0μg/L范围内线性良好,回归方程y=1.569x+0.0268,相关系数r~2=0.999 6。加标浓度为0.05~0.50 mg/kg时,回收率95.6%~120.0%,相对标准偏差(RSD)1.9%~17.5%。检出限为2.5μg/kg。结论本方法前处理简单、准确、灵敏度高,适用于茶叶中高氯酸盐的测定。     

HPLC-UV同时测定高粱红色素中两种成分的含量

建立高效液相色谱法测定高粱红色素中芹菜素和槲皮素-7-葡萄糖苷的分析方法。样品经前处理提取溶解,采用C_(18)反相色谱柱分离,用甲醇-1%乙酸溶液(60∶40,v/v)为流动相进行洗脱,检测波长为377nm,流速为1.0 m L/min,以色谱峰保留时间进行定性,外标法进行定量。结果表明,芹菜素和槲皮素-7-葡萄糖苷分别在10.2~204.0μg/m L和20.4~408.0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.999,样品中的加标回收率分别为94.3%~101.3%和89.4%~101.6%,相对标准偏差分别为1.8%~7.9%和2.1%~4.2%(n=3),检出限分别为2μg/mg和4μg/mg,该方法操作简单,精密度好,能满足高粱红色素中芹菜素和槲皮素-7-葡萄糖苷的检测要求。     

气相色谱-串联质谱测定韭菜中的氟氯氰菊酯残留量

目的建立了韭菜中测定氟氯氰菊酯的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析方法。方法样品用乙腈匀浆提取、盐析、石墨化碳黑/氨基混合型固相萃取柱净化、乙腈/甲苯(3:1,v:v)洗脱,浓缩定容后检测。目标化合物经SLB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,采用三重串联四级杆多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行定性定量分析。结果在0.05~0.50mg/L添加水平时(n=5),氟氯氰菊酯的回收率在78.5%~98.0%之间,相对标准差在3.4%~8.3%之间。方法的线性范围为0.05~0.50 mg/L,决定系数R~20.99,该方法对氟氯氰菊酯的定量限为0.05 mg/kg。,结论该方法能满足韭菜中氟氯氰菊酯残留检测的要求。     

反相高效液相色谱测定饮料中新橙皮苷二氢查尔酮

建立了反相高效液相色谱检测饮料中新橙皮苷二氢查尔酮的分析方法。分别对提取方法、沉淀剂的使用和色谱条件进行了优化。采用核壳型的Accucore C18(2.6μm,4.6 mm×100 mm)色谱柱为分析柱,以甲醇和水(45∶55,v/v)为流动相,等度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温25℃,紫外检测波长283 nm,进样量10μL,外标法定量分析。结果表明新橙皮苷二氢查尔酮的分离在10 min以内,具有良好峰形,在0.5~50 mg/L浓度范围内,有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为0.15 mg/L,在10、40、80 mg/kg加标水平下平均回收率在90.2%~103.5%之间,相对标准偏差(RSD)在1.96%~7.59%之间(n=6)。结果表明该方法选择性强、灵敏度高、操作简便,可用于饮料中新橙皮苷二氢查尔酮的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定运动饮料中的叶酸

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱分析运动饮料中叶酸的方法。样品前处理用体积分数10%乙醇沉淀提取后,采用Waters Atalantis T_3色谱柱(2.1mm×150mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-10.0%甲醇为流动相的梯度洗脱模式下,叶酸组分在1.0~200.0 ng/m L内线性良好,相关系数r2为0.999 5,检出限为0.4μg/kg,定量限为1.5μg/kg,加标回收率为91.0%~98.6%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~3.7%。该方法具有前处理简单、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于运动饮料中较宽浓度范围的叶酸含量的分析。     

高效液相色谱法检测运动饮料中的L-肉碱

建立一种快速、有效的高效液相色谱法测定运动饮料中L-肉碱的方法。样品经1.0 mmol/L盐酸提取后,采用MCX固相萃取小柱进行净化和富集。采用RP C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈∶辛烷磺酸钠(50 mmol/L)=25∶75(体积比)作为流动相,用PDA检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,L-肉碱标液在1.0μg/m L~20.0μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.999,检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.3 mg/kg,加标回收率达到82.3%~84.1%。     

高效液相色谱法测定食品中的葡萄糖酸-δ-内酯

建立了一种高效液相色谱法检测食品中葡萄糖酸-δ-内酯的方法。采用有机酸柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.01mol/L磷酸二氢钾-磷酸缓冲液(ph=6.2),流速:0.8m L/min,采用内部温度为35℃示差检测器。测定了肉与肉制品、豆制品、运动饮料等食品,结果显示方法线性关系良好,检出限为7.5mg/kg,测定结果的相对标准偏差为0.5%~1.9%(n=6),回收率在87%~95%之间。方法具有灵敏度高、定性准确的优点,适合食品中葡萄糖酸-δ-内酯的检测。     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定大黄鱼皮肤主要色素

借助固相萃取技术,利用反相高效液相色谱法定性和定量测定了大黄鱼皮肤主要色素。样品经丙酮和石油醚(v/v=4∶3)提取,加Na OH-甲醇溶液皂化反应后,经LC-NH2固相萃取小柱净化,洗脱剂为乙腈-甲苯(v/v=3∶1),液相色谱柱为ZORBAXEclipse XDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇(v/v=9∶1),流速1.0m L/min,采用二极管阵列检测器检测,检测波长为474nm,外标法定量。结果显示:大黄鱼皮肤主要色素为叶黄素,占比为50%以上,并含有少量的角黄素、虾青素及其他色素;且各色素线性关系良好,相关系数分别为0.9990、0.9991和0.9991,加标回收率分别为84.26%~96.56%、83.28%~92.79%和85.61%~94.39%,相对标准偏差分别为2.55%~5.78%、3.52%~7.28%和3.02%~6.55%,检出限分别为0.43、0.59、0.82mg/kg。