高效液相色谱法测定芍药中芍药苷的含量

目的比较赤芍和白芍中芍药苷的含量.方法采用HPLC法,色谱柱为Spherisorb ODS C18柱,流动相为甲醇-0.5%醋酸(2872),检测波长230 nm,流速1.0 mL·min-1.结果赤芍中芍药苷含量为3.83%,白芍中芍药苷含量为1.67%.结论HPLC法测定芍药苷灵敏、快速、准确,赤芍中芍药苷含量明显高于白芍.     

不同比例配伍的赤芍-藜芦药对中芍药苷和芍药苷内酯的含量测定

目的考察不同比例赤芍与藜芦配伍后芍药苷和芍药苷内酯的含量变化。方法采用HPLC法测定芍药苷和芍药苷内酯的含量;色谱条件:Inertsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1 mL·L~(-1)磷酸水溶液(13∶87);检测波长:230 nm;流速:1.0 mL·min~(-1)。结果芍药苷和芍药苷内酯质量浓度分别在7.03～450.00和1.13～290.00μg·mL~(-1)(r=1.000 0)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为97.93%(RSD=1.85%)和97.15%(RSD=1.81%)。结论赤芍与藜芦不同比例配伍后芍药苷和芍药苷内酯含量均比赤芍单煎液低,存在减效现象,赤芍-藜芦药对可能为相反配伍。     

血清HPLC指纹图谱法研究芍药甘草汤伍用的合理性

目的:通过血清高效液相色谱(HPLC)指纹图谱法考察芍药甘草汤伍用的合理性。方法:比较单味药与复方水煎液及单味药与复方含药血清HPLC指纹图谱,确定单味药和组成复方后入血成分数与量的变化。结果:白芍(S)单味药有8个入血成分,甘草(G)单味药有23个入血成分,伍用后有32个入血成分;其中白芍苷(SGT6)、芍药苷(SGT7)、新甘草苷(SGT10)、甘草苷(SGT11)、SGT14、SGT15、SGT16、SGT17、SGT18、SGT24、SGT25、SGT26、SGT27、SGT28、甘草酸(SGT29)、甘草次酸(SGT32)伍用后峰面积明显增加。结论:白芍、甘草配伍后,两者生物利用度明显提高,存在相互协同作用。采用血清HPLC指纹图谱法证明了芍药甘草汤组方配伍的科学合理性,方法简便、准确、稳定。     

赤丹丸中芍药苷在大鼠体内各组织的分布

目的建立芍药苷在大鼠组织中的高效液相色谱法(HPLC)检测。比较配伍前后大鼠各组织中芍药苷浓度的变化,考察赤丹丸中芍药苷在大鼠各组织分布状况的改变。方法建立HPLC法测定芍药苷在大鼠组织中的含量。色谱仪:Agilent 1100;色谱柱:Diamonsil C18(150mm×4.6mm,5μm);检测波长:230nm;流速:1mL/min;流动相:甲醇-磷酸水梯度洗脱。结果赤芍组中芍药苷在各组织中的分布特征为肺>肾>卵巢>子宫>脾>心>肝,赤丹丸组中芍药苷在各组织中的分布特征为肺>子宫>肾>心>卵巢>肝>脾。赤丹丸组大部分组织中芍药苷含量大于赤芍组,子宫和卵巢更为明显。结论芍药苷在各组织中的浓度较赤芍组明显升高,赤丹丸的配伍作用在一定程度上促进芍药苷在组织中的分布。子宫和卵巢中芍药苷的含量也较大。     

煮制对白芍中芍药苷含量的影响

目的 初步考察煮制温度和时间对白芍中芍药苷含量的影响;测定煮制与未煮制、地下部分不同部位芍药苷的含量变化. 方法 采用高效液相色谱法,色谱条件: LichroCART RP-C18(4 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86);流速:1 mL•min-1;检测波长:230 nm;柱温:30 ℃;进样量:10 μL. 结果煮制温度和时间对芍药苷含量变化的影响较大;不同品种的白芍85 ℃煮制15 min后芍药苷的含量均高于煮制前芍药苷含量;白芍地下各部分芍药苷变化趋势为根茎(芍头)＞须根＞主根. 结论 白芍的煮制程度应有明确指标;应系统全面研究白芍和赤芍的化学成分和药效学,不应仅凭一个指标来考证;白芍是否去皮应明确化.     

溶液pH对芍药苷稳定性的影响

目的考察溶液不同的pH对芍药苷纯品、赤芍、白芍、牡丹皮中芍药苷稳定性的影响。方法在不同pH条件下,加热一定时间后用高效液相色谱(HPLC)法测定芍药苷的含量变化。结果芍药苷稳定性随溶液pH升高而降低。结论芍药苷水溶液在碱性条件下不稳定。     

不同产地赤芍药及不同炮制工艺白芍药的成分差异

目的 通过对不同炮制方法的白芍药和不同产地赤芍药中氧化芍药苷、芍药苷的含量测定,以探讨芍药的质量控制方法.方法 采用高效液相色谱法( HPLC)测定3种不同炮制工艺的白芍药和10种不同产地的赤芍药样品中芍药苷及氧化芍药苷,比较两种成分之间的比例关系.结果 氧化芍药苷含量:赤芍药比白芍药高0.8361％;芍药苷含量:白芍药比赤芍药高0.2157％.芍药苷与氧化芍药苷的比例:白芍药比赤芍高20.56.结论 运用HPLC法可以快速准确的对芍药的活性成分差异进行定量分析,从而为区别同为芍药来源的赤芍药和白芍药的临床应用提供实验依据.     

白芍与柴胡不同比例配伍芍药苷水煎出量的比较

目的考察白芍与柴胡不同比例配伍共煎芍药苷的煎出量,以探讨传统“药对”白芍配伍柴胡对有效成分煎出的影响。方法单味白芍、白芍与柴胡(1+2,1+1,2+1)配伍,水煎提取,分离,采用HPLC法,以ODSC18(4.6mm×250mm)为色谱柱,乙腈水=17∶83为流动相,流速:1.0mL/min,检测波长:230mm,柱温:室温。结果白芍配伍柴胡,芍药苷煎出量均比白芍单煎高,平均提高12.68%,其中白芍与柴胡2∶1配伍比例芍药苷煎出量最大。结论说明白芍配伍柴胡有利于芍药苷煎出,从而使芍药苷煎出量增加。     

RP—HPLC法同时测定白芍中芍药苷和芍药内酯苷的含量

目的:建立了RP-HPLC法对白芍中芍药苷和芍药内酯苷同时定量,考察不同产地白芍中芍药苷、芍药内酯苷的含量。方法:高效液相色谱法,Hypersil-C_(18)色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相:甲醇-乙腈-水(10:10:80),流速0.8 mL·min~(-1),检测波长230nm,柱温为室温。以咖啡因为内标测定了白芍中芍药苷和芍药内酯苷的含量。结果:芍药苷、芍药内酯苷浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别是:芍药苷18.24～273.6μg·mL~(-1),r=0.999 6(n=7);芍药内酯苷4.96～74.4μg·mL~(-1),r=0.999 7(n=7);回收率(n=9)芍药苷为97.5％～97.7％,芍药内酯苷为91.1％～96.3％。结论:本方法测定了26个不同产地、不同批号及炮制品的白芍样品中芍药苷、芍药内酯苷含量,该方法分离度好,快速,简便,重现性好。     

单因素配伍剂量对经方芍药甘草汤药效组分的影响

目的研究中药经方芍药甘草汤中炙甘草或醋白芍单因素配伍剂量变化对其药效组分的影响,为临床合理用药和建立中药药效组分质量评价标准提供科学依据。方法以单因素配伍剂量的醋白芍和炙甘草为载体,以经方芍药甘草汤作为对照,按照汤剂制备供试品溶液,采用HPLC-DAD法,三波长同时测定药效组分氧化芍药苷-芍药内酯苷-芍药苷-苯甲酰芍药苷-甘草酸(λ=230 nm)、甘草苷-甘草素(λ=276 nm)、异甘草苷-异甘草素(λ=360 nm)的含量。结果醋白芍剂量12 g不变时,其药效组分氧化芍药苷-芍药内酯苷-芍药苷-苯甲酰芍药苷的含量随炙甘草的剂量变化如下(mg/m L,n=3):炙甘草12 g,醋白芍组分含量为1.90-0.89-3.45-0.53;炙甘草为1、6、9、15、18 g时,醋白芍组分含量均降低。炙甘草剂量12 g不变时,其药效组分甘草酸-甘草苷-甘草素-异甘草苷-异甘草素的含量随醋白芍的剂量变化如下(mg/m L,n=3):醋白芍12 g,炙甘草的组分含量为9.06-3.19-0.76-0.77-0.15;醋白芍为1、6、9、15、18 g时,炙甘草组分含量均降低。结论 1炙甘草或醋白芍配伍剂量变化时,其药效组分的溶出率与经方比较有显著差异,表明改变中药的配伍剂量其功效会产生变化;2醋白芍-炙甘草剂量比越接近1∶1,其相应的药效组分溶出率越高;3醋白芍的4种药效组分总含量随炙甘草配伍剂量变化规律:炙甘草12 g>9 g>15 g>6 g>18 g>3 g>1 g,药效组分总量为6.77~4.15 mg/m L;4炙甘草的5种药效组分总含量随醋白芍配伍剂量变化规律:醋白芍12 g>9 g>15 g>6 g>18 g>3 g>1 g,药效组分总量为13.93~10.34 mg/m L;5炙甘草剂量对芍药甘草汤药效组分总量的影响大于醋白芍。     

不同炮制方法对白芍质量的影响

目的：通过测定白芍及其炮制品中芍药苷和芍药内酯苷的量,探讨不同炮制方法对白芍质量的影响。方法：采用高效液相色谱方法,Diamonsil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5um）,流动相为乙腈-0．05％磷酸溶液（14：86）,检测波长230nm,柱温：35℃。结果：芍药苷的量：生品〉酒制品〉醋炒品〉麸炒品〉清炒品〉土炒品〉酒麸制品;芍药内酯苷的量：土炒品〉麸炒品〉酒制品〉醋炒品〉清炒品〉酒麸制品〉生品。结论：白芍经炮制后芍药苷的量均有所下降,而芍药内酯苷的量均有所升高。     

白芍原药材与不同炮制加工品的薄层对比研究

目的:初步考察白芍原药材与不同炮制加工品中化学成分的差异性,比较发酵法与其他方法的异同,为进一步采用高效液相色谱分析做辅助研究.方法:采用薄层色谱法分别分析白芍原药材和不同加工炮制品(白芍饮片、麸炒白芍、酒白芍、发酵白芍)中芍药苷、氨基酸、苯甲酸.结果:在芍药苷的薄层色谱中,芍药苷麸炒白芍相对较少,发酵白芍相对较多;在氨基酸的薄层色谱中,显示存在大量氨基酸;在苯甲酸的薄层色谱中,发酵白芍苯甲酸含量较高.结论:发酵法对白芍成分的保留较大.     

野生赤芍和栽培芍药的芍药苷、苯甲酸含量测定

目的:对野生赤芍和栽培芍药的芍药苷及苯甲酸含量进行比较研究。方法:采用RP-HPLC法同时测定芍药苷和苯甲酸的含量。结果:野生赤芍中芍药苷和苯甲酸的含量范围为34.50~85.00 mg.g-1和0.47~2.19 mg.g-1;栽培芍药中芍药苷和苯甲酸的含量范围为17.83~54.34 mg.g-1和0.50~8.39 mg.g-1。结论:野生赤芍和栽培芍药的芍药苷和苯甲酸含量都具有明显差异。     

~(60)钴-γ射线对赤芍药材有效成分的影响

目的:研究赤芍药材经60钴-γ射线辐照前、后有效成分的变化。方法:采用高效液相色谱法测定受辐照前、后赤芍药材中芍药苷的含量,色谱柱为Spherigel ODS C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(梯度洗脱),检测波长为260.5nm。结果:赤芍药材经60钴-γ射线辐照后芍药苷的含量降低了近20%。结论:在处理含赤芍药材的中药制剂时应考虑到辐照对主成分的影响。     

赤芍、白芍的LC-MS色谱峰与细胞抑制率的谱效关系研究

目的确定川赤芍、赤芍、白芍抑制脂多糖(LPS)诱导大鼠肺泡巨噬细胞NR8383过度激活的"药效成分组"。方法以川赤芍、赤芍、白芍不同提取物LC-MS图谱峰面积及其抑制LPS诱导的NR8383细胞活力增强为基础,采用偏最小二乘回归法,对LC-MS图谱和抑制细胞增殖的内在联系进行谱效分析。结果 LC-MS图上的X11、X6、X1、X2、X9、X3这6个成分组成的"药效成分组"对川赤芍、赤芍、白芍抑制NR8383细胞增殖药效的贡献较大。结论 "药效成分组"的研究显示,同基源的赤芍、白芍在抑制LPS诱导的NR8383细胞增殖方面具有相同的化学成分(X1、X2、X9、X3),但同时也有某些成分(X11、X6)仅能在赤芍中检测到,这提示不同的化学成分及含量差异可能是造成赤芍、白芍功效不同的物质基础。     

不同产地白芍标准煎液的指纹图谱及4种单萜苷类成分含量测定

目的 建立不同产地白芍饮片标准煎液的质量评价方法,以其分析不同产地白芍饮片的差异性。方法 根据标准煎液的制备要求,制备15批不同产地的白芍饮片标准煎液,采用HPLC法建立指纹图谱,同时测定氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷成分含量以及转移率、标准煎液出膏率,并以标准煎液的含量测定结果对所有样品进行方差分析。结果 15批不同产地白芍标准煎液的出膏率范围为15.39% ~27.81%,平均出膏率为23.15%,标准偏差为4.44%;氧化芍药苷含量范围为0.017% ~ 0.052%,转移率为70.04% ~ 129.26%;芍药内酯苷含量范围为0.378% ~ 1.225%,转移率为70.77% ~ 119.80%;芍药苷含量范围为2.094% ~ 3.010%,转移率为67.84% ~ 99.16%;苯甲酰芍药苷含量范围为0.072% ~ 0.229%,转移率为56.11% ~ 88.00%;指纹图谱包含共有峰14个,标定4个,相似度大于0.97。结论 不同产地白芍饮片和标准煎液的成分基本一致,白芍标准煎液中芍药苷、苯甲酰芍药苷无差异,氧化芍药苷、芍药内酯苷有差异。实验制备了不同产地的白芍饮片标准煎液,建立指纹图谱,并从主要成分含量测定和转移率、出膏率以及方差分析全面控制白芍饮片的内在质量,为其进一步研究提供参考依据。     

赤丹丸中其他成分对芍药苷在大鼠体内药动学的影响

目的:探讨赤丹丸中其他成分对君药赤芍中芍药苷在大鼠体内药动学过程的影响。方法:分为赤芍组、赤丹丸组,分别灌胃给予赤芍煎煮液、赤丹丸煎煮液,设定时间点采血,沉淀蛋白法提取血浆中的芍药苷,以栀子苷为内标,采用HPLC法测定大鼠血浆中芍药苷的质量浓度,DAS数据处理软件计算药动学参数。结果:给予赤丹丸组与单独给予赤芍组相比,芍药苷在大鼠体内tmax,CL,MRT0→τ降低,t1/2,Cmax,V,MRT0→∞,AUC0→τ和AUC0→∞均升高,其中tmax,Cmax和t1/2的变化具有显著性差异(P<0.05,P<0.01)。结论:赤丹丸中其他成分可显著影响君药赤芍中主要成分芍药苷的药动学。可为中药复方制剂在体内作用机制的研究提供思路,并指导临床用药情况。     

Chemical profiling of Radix Paeoniae evaluated by ultra-performance liquid chromatography/photo-diode-array/quadrupole time-of-flight mass spectrometry

In this study, an ultra-performance liquid chromatography/photo-diode-array/quadrupole time-of-flight mass spectrometry (UPLC-PDA-QTOFMS) based chemical profiling method was established for rapid global quality evaluation of Radix Paeoniae. By virtue of the high resolution, high speed of UPLC and the accurate mass measurement of TOFMS, a total of 40 components including 29 monoterpene glycosides, 8 galloyl glucoses and 3 phenolic compounds were simultaneously separated within 12 min, and identified through the matching of empirical molecular formulae with those of published components in the in-house library, and were further elucidated by adjusted lower energy collision-induced dissociation (CID) mass spectra. Among forty components, five monoterpene glycoside sulfonates were identified as novel components. The established method was successfully applied to rapidly and globally compare the quality of Radix Paeoniae Alba and Radix Paeoniae Rubra, two post-harvesting handled products of Radix Paeoniae. Together with paeoniflorin sulfonate, five newly assigned monoterpene glycoside sulfonates were characteristic markers to detect non-official sulfur dioxide gas fumigated Radix Paeoniae Alba samples. It could be concluded that UPLC-PDA-QTOFMS based chemical profiling is a powerful approach for the global quality evaluation of Radix Paeoniae as well as other herbal medicines.     

盆炎消凝胶中赤芍、连翘等药材的提取工艺

目的探讨盆炎消凝胶处方中合并提取赤芍、连翘等药材的最佳条件。方法采用正交设计,以芍药苷和连翘苷为指标,优选水提工艺。结果提取次数和提取时间都显著影响有效成分的提取率,最佳工艺条件为:8倍量水,提取2次,每次1.5 h。结论通过正交设计实验优选的提取工艺条件稳定、可行。     

青麦养阴丸的质量标准研究

目的:建立青麦养阴丸的质量(白芍、白术、牡丹皮、郁金、麦冬等)标准。方法:采用薄层色谱法鉴别本制剂中的白芍、白术、牡丹皮、郁金、麦冬,采用HPLC法测定本制剂中的芍药苷含量。结果:薄层色谱可鉴别出白芍、白术、牡丹皮、郁金、麦冬的特征斑点。HPLC法测定的芍药苷在0.304～3.04μg(r=0.9984)范围内线性关系良好;平均回收率为95.7%,RSD为0.79%(n=6)。结论:本文方法简便可靠,专属性强,重现性好,可用于该制剂的质量控制。