不同产地白芍标准煎液的指纹图谱及4种单萜苷类成分含量测定

目的 建立不同产地白芍饮片标准煎液的质量评价方法,以其分析不同产地白芍饮片的差异性。方法 根据标准煎液的制备要求,制备15批不同产地的白芍饮片标准煎液,采用HPLC法建立指纹图谱,同时测定氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷成分含量以及转移率、标准煎液出膏率,并以标准煎液的含量测定结果对所有样品进行方差分析。结果 15批不同产地白芍标准煎液的出膏率范围为15.39% ~27.81%,平均出膏率为23.15%,标准偏差为4.44%;氧化芍药苷含量范围为0.017% ~ 0.052%,转移率为70.04% ~ 129.26%;芍药内酯苷含量范围为0.378% ~ 1.225%,转移率为70.77% ~ 119.80%;芍药苷含量范围为2.094% ~ 3.010%,转移率为67.84% ~ 99.16%;苯甲酰芍药苷含量范围为0.072% ~ 0.229%,转移率为56.11% ~ 88.00%;指纹图谱包含共有峰14个,标定4个,相似度大于0.97。结论 不同产地白芍饮片和标准煎液的成分基本一致,白芍标准煎液中芍药苷、苯甲酰芍药苷无差异,氧化芍药苷、芍药内酯苷有差异。实验制备了不同产地的白芍饮片标准煎液,建立指纹图谱,并从主要成分含量测定和转移率、出膏率以及方差分析全面控制白芍饮片的内在质量,为其进一步研究提供参考依据。     

芍药及不同炮制品在芍药甘草汤中芍药苷含量的差异研究

目的:研究芍药甘草汤(SGT)中配伍不同芍药炮制品对芍药苷含量的影响。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定赤芍、白芍等在SGT中使用时芍药苷的含量。色谱柱为SHIMA-DCIS ODSC18,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(15∶85),检测波长为230nm,流速为1.0mL·min-1。结果:SGT中芍药苷含量为赤芍>酒炙白芍>炒白芍>去皮白芍>白芍。结论:赤芍、酒炙白芍、白芍分别配伍SGT时,其芍药苷含量有显著差异,提示SGT在临床加减使用时应根据不同证候区别使用赤芍、白芍及白芍炮制品。     

不同年限及不同炮制方法对白芍中芍药苷含量的影响

目的检测不同年限及不同炮制方法对白芍中芍药苷含量的影响。方法采用高效液相色谱法的外标法测定不同年限及不同加工方法的白芍中芍药苷的含量。结果不同年限及不同炮制方法对白芍中芍药苷的影响很大。结论HPLC法测定芍药苷灵敏、快速、准确。既保证芍药苷含量,又保证白芍产量,以采收5年生白芍最为合适,且未去皮白芍中芍药苷含量最高。     

高效液相色谱法测定不同加工方法白芍中芍药苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定四川中江、安徽亳州产白芍鲜药、阴干品、水煮后去皮晒干品中芍药苷含量.方法:Diamonsil C18柱(5 μm,250 mm×4.6 mm);流动相为乙腈-0.1％磷酸(14:86);检测波长230 nm;柱温30c;流速1 mL· min-1.结果:川白芍和亳白芍均以鲜药中芍药苷含量最高.结论:产地加工方法对白芍药材中芍药苷的含量影响较大,需进一步结合多成分同时含量测定和药效学实验以规范白芍产地加工.     

不同产地赤芍中芍药苷的含量测定

目的测定不同产地赤芍中芍药苷的含量进行比较。方法采用HPLC法,色谱柱:岛津CLC-ODS(6.0mmID×15cm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(14:86);流速:1.0mL/min;检测波长:230nm。结果各产地赤芍中芍药苷含量不尽相同。结论赤芍质量与产地有关。     

不同产地加工方法对白芍药材质量的影响

目的：通过比较不同产地加工方法对白芍中芍药苷、芍药内酯苷含量的影响,优选出白芍药材的最佳产地加工条件。方法：以白芍中芍药苷、芍药内酯苷作为考察指标,采用高效液相色谱法,考察不同加工方法对药材中芍药苷、芍药内酯苷的影响。结果：不同加工方法的白芍中芍药苷、芍药内酯苷的含量以晒干含量为最高达到2.96%,煮后去皮晒干次之。结论：以芍药苷、芍药内酯苷为评价标准,不同加工方法对白芍中芍药苷、芍药内酯苷含量有较大影响,直接晒干白芍中两种指标成分含量最高。     

白芍不同炮制品芍药苷含量测定及其镇痛作用的比较研究

目的:分析探讨白芍不同炮制品中芍药苷的含量及其镇痛作用.方法:采用高效液相法对生白芍、炒制白芍、醋制白芍、酒制白芍中的芍药苷含量进行测定;采用小鼠扭体实验评价不同炮制品的镇痛效果.结果:不同炮制品中芍药苷的含量从高到低依次为生白芍、炒制白芍、醋制白芍和酒制白芍;所有白芍制品可显著抑制小鼠的扭体反应,酒制白芍和醋制白芍的镇痛效果最显著(P<0.05).结论:经过不同炮制方法炮制的白芍中,白芍苷的含量不同,不同炮制品产生的镇痛效果存在差异,但是镇痛作用的强弱与芍药苷的含量多少没有相关性.     

不同比例配伍的赤芍-藜芦药对中芍药苷和芍药苷内酯的含量测定

目的考察不同比例赤芍与藜芦配伍后芍药苷和芍药苷内酯的含量变化。方法采用HPLC法测定芍药苷和芍药苷内酯的含量;色谱条件:Inertsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1 mL·L~(-1)磷酸水溶液(13∶87);检测波长:230 nm;流速:1.0 mL·min~(-1)。结果芍药苷和芍药苷内酯质量浓度分别在7.03～450.00和1.13～290.00μg·mL~(-1)(r=1.000 0)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为97.93%(RSD=1.85%)和97.15%(RSD=1.81%)。结论赤芍与藜芦不同比例配伍后芍药苷和芍药苷内酯含量均比赤芍单煎液低,存在减效现象,赤芍-藜芦药对可能为相反配伍。     

不同贮藏年限白芍的化学成分分析

目的比较不同贮藏年限白芍的化合物含量变化。方法采用HPLC法,测定不同贮藏年限的白芍中芍药苷、芍药苷亚硫酸酯、芍药内酯苷和没食子酸的含量。结果芍药苷、芍药苷亚硫酸酯的含量变化与贮藏时间长短无明显相关性,芍药内酯苷含量随贮藏时间的延长存在降低的趋势,没食子酸含量变化不明显。结论白芍可贮藏的年限较长,但采用硫磺熏蒸会大大降低芍药苷的含量。     

高效液相色谱法测定芍药中芍药苷的含量

目的比较赤芍和白芍中芍药苷的含量.方法采用HPLC法,色谱柱为Spherisorb ODS C18柱,流动相为甲醇-0.5%醋酸(2872),检测波长230 nm,流速1.0 mL·min-1.结果赤芍中芍药苷含量为3.83%,白芍中芍药苷含量为1.67%.结论HPLC法测定芍药苷灵敏、快速、准确,赤芍中芍药苷含量明显高于白芍.     

不同炮制方法对白芍质量的影响

目的：通过测定白芍及其炮制品中芍药苷和芍药内酯苷的量,探讨不同炮制方法对白芍质量的影响。方法：采用高效液相色谱方法,Diamonsil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5um）,流动相为乙腈-0．05％磷酸溶液（14：86）,检测波长230nm,柱温：35℃。结果：芍药苷的量：生品〉酒制品〉醋炒品〉麸炒品〉清炒品〉土炒品〉酒麸制品;芍药内酯苷的量：土炒品〉麸炒品〉酒制品〉醋炒品〉清炒品〉酒麸制品〉生品。结论：白芍经炮制后芍药苷的量均有所下降,而芍药内酯苷的量均有所升高。     

白芍原药材与不同炮制加工品的薄层对比研究

目的:初步考察白芍原药材与不同炮制加工品中化学成分的差异性,比较发酵法与其他方法的异同,为进一步采用高效液相色谱分析做辅助研究.方法:采用薄层色谱法分别分析白芍原药材和不同加工炮制品(白芍饮片、麸炒白芍、酒白芍、发酵白芍)中芍药苷、氨基酸、苯甲酸.结果:在芍药苷的薄层色谱中,芍药苷麸炒白芍相对较少,发酵白芍相对较多;在氨基酸的薄层色谱中,显示存在大量氨基酸;在苯甲酸的薄层色谱中,发酵白芍苯甲酸含量较高.结论:发酵法对白芍成分的保留较大.     

硫磺熏制白芍的安全性评价初步研究

建立硫磺熏制白芍中芍药苷及其衍生物芍药苷亚硫酸酯、芍药内酯苷的高效液相色谱含量测定方法,并通过对芍药苷亚硫酸酯的细胞毒性以及白芍药材的小鼠急性毒性评价,对硫磺熏制前后的白芍进行安全性评价研究。含量测定采用Shiseido Capcell PAK C18(250 mm×4.6 mm ID,5μm)色谱柱,流动相乙腈—0.02%磷酸水溶液(15∶85),检测波长230 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃;采用MTT法考察芍药苷亚硫酸酯对小鼠原代肝细胞和人原代肝细胞的毒性;采用小鼠灌胃最大给药量法考察芍药苷亚硫酸酯和白芍的急性毒性。芍药苷亚硫酸酯、芍药苷和芍药内酯苷分别在0.041 8～1.045 0 mg.mL-1、0.023 5～0.587 5 mg.mL-1和0.039 8～0.995 0 mg.mL-1内呈良好线性,r>0.999 8,平均回收率99.11%～101.71%,RSD<2%;芍药苷亚硫酸酯的浓度≤300μmol.L-1,各检测浓度均无明显细胞毒性;芍药苷亚硫酸酯水溶液和白芍水提物分别进行小鼠灌胃给药,最大耐受量分别为5 g.kg—1和80 g.kg-1。建立的白芍中3个成分含量测定方法简单快速、准确可靠、重复性好;硫磺熏制后白芍中芍药苷的含量显著降低,且芍药苷亚硫酸酯的含量与芍药苷的含量呈负相关;体外肝细胞和体内小鼠急性毒性实验未发现芍药苷亚硫酸酯的毒性,硫磺熏制白芍及白芍水提物比较无显著的毒性。     

暖宫孕子丸中白芍、黄芩薄层鉴别方法的研究

目的对暖宫孕子丸中白芍、黄芩鉴别方法进行研究,探索更好的方法,进一步提高标准。方法本文采用与国家试行标准不同薄层色谱法比较两法的优劣。结果及结论该方法专属性强,结果可靠,重复性好。可以作为暖宫孕子丸的有效鉴别方法。     

定眩颗粒质量标准研究

目的 制订定眩颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱法鉴别方中制何首乌、白芍、当归、枸杞,高效液相色谱法测定制剂中阿魏酸、芍药苷的含量.结果 薄层色谱法能明显检出制何首乌、白芍、当归、枸杞.含量测定线性关系良好,阿魏酸的平均回收率为97.36%,RSD=0.79%(n=6);芍药苷的平均回收率为97.54%,RSD=0.75%(n=6).结论 所用方法简便、准确、重现性好,可用于制剂的质量控制.     

红花逍遥胶囊质量标准研究

目的建立红花逍遥胶囊的质量控制方法。方法用薄层色谱法（TLc法）鉴别胶囊剂中的当归、白芍、白术、甘草，用高效液相色谱法（HPLC法）测定白芍中芍药苷含量。结果TLC法鉴定结果满意；回归方程为Y=1．364 X-0．053（r=0，99999），芍药苷进样量在0．104～5．2μg范围内与峰面积线性关系良好，平均加样回收率为99．18％，RSD=1.13％（n=6）。结论该方法操作简便，结果可靠，专属性强，重现性好，可作为红花逍遥胶囊的质量控制方法。     

~(60)钴-γ射线对赤芍药材有效成分的影响

目的:研究赤芍药材经60钴-γ射线辐照前、后有效成分的变化。方法:采用高效液相色谱法测定受辐照前、后赤芍药材中芍药苷的含量,色谱柱为Spherigel ODS C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(梯度洗脱),检测波长为260.5nm。结果:赤芍药材经60钴-γ射线辐照后芍药苷的含量降低了近20%。结论:在处理含赤芍药材的中药制剂时应考虑到辐照对主成分的影响。