沥青基C／C复合材料的致密效率研究

以高温煤沥青为浸渍剂，国产PAN基炭纤维编织的轴棒法预制体为增强材料，采用浸渍炭化致密工艺制备了沥青基炭／炭（C／C）复合材料，考察不同制备步骤下预制体致密效率的变化情况，并用扫描电子显微镜观察了C／C复合材料及基体炭的微观形貌。研究表明，随循环次数的增多，材料密度逐渐增大，密度增量逐渐减小；中间石墨化处理略微降低材料...     

炭化压力对沥青成焦形貌及航空刹车用C/C复合材料浸渍增密效果的影响

将武钢中温沥青和太钢高温沥青在不同压力下炭化，进一步对所得沥青焦进行了高温热处理，利用扫描电子显微镜（SEM）和光学显微镜观察所得沥青焦形貌。结果表明；低压炭化时，沥青焦体积密度小，疏松、多大孔，主要为流线区域型各向异性结构；高压炭化时，沥青焦体积密度明显变大，孔变小且均匀分布，主要为小区域和细镶嵌型各向异笥显微结构。考察了不同炭化压力对浸渍增密航空刹车用C／C复合材料的增密效率的影响，结果显示，对整个沥青而言的宏观残炭率明显高于只针对样品而言的实际残炭率，因此有必要进行高压浸渍／炭化实现快速增密。利用XRD和显微硬度测试仪检测了不同炭化压力所得沥青焦热处理后的石墨化度和显微硬度，发现高压下形成的沥青炭更难于石墨化，但石墨化度与显微硬度的热处理后的粗糙层（RL）CVD炭有较好的可比性。     

致密工艺对炭布增中2D—C／C复合材料力学性能的影响

研究了液相浸渍及化学气相法致密工艺对二维炭／炭（2D－C／C）复合材料力学性能的影响,尤其是对层间剪切强度（ILSS）的影响。结果表明：液相浸渍法增密周期短且致密效果好,但材料强度不高;而化学气相沉积（CVD）致密周期长,但材料层剪强度高;采用两种工艺联合致密,材料界面结合强度适中,且层剪强度高。     

沥青基C/C复合材料的致密效率研究

以高温煤沥青为浸渍剂,国产PAN基炭纤维编织的轴棒法预制体为增强材料,采用浸渍炭化致密工艺制备了沥青基炭/炭(C/C)复合材料,考察不同制备步骤下预制体致密效率的变化情况,并用扫描电子显微镜观察了C/C复合材料及基体炭的微观形貌。研究表明,随循环次数的增多,材料密度逐渐增大,密度增量逐渐减小;中间石墨化处理略微降低材料的密度,但材料的最终密度可大于1.90g/cm3。通过显微镜发现沥青基C/C复合材料内部在微观上仍存在少量裂纹和孔隙,基体炭的形态主要有区域型、流线型和镶嵌型。     

焦炭颗粒的平均细度对沥青基炭复合材料性能的影响

采用新型模压半炭化成型工艺制备出高密度、低成本的焦炭颗粒增强沥青基炭复合材料。研究了焦炭颗粒的平均细度对焦炭颗粒增强沥青基炭复合材料的密度和抗压强度的影响趋势，并从数学上分析了密度对抗压强度的影响规律。结果表明：沥青基炭复合材料的密度和抗压强度随焦炭颗粒平均细度的增大而增加。在本试验条件下，当沥青焦的平均细度由44．2目增加到206．3目，沥青基炭复合材料的密度和抗压强度可从1．28g／cm^3和10．1MPa增加到1．77g／cm^3和55．0MPa。     

新型C／C复合材料基体前驱体——酚醛型氰酸酯树脂的研究

以苯酚、甲醛为原料，草酸为催化剂自制改性酚醛本体；所得酚醛本体与溴化氰，在三乙胺催化下反应得到酚醛型氰酸酯树脂．采用红外光谱仪、热重分析仪、流变仪等分析了酚醛型氰酸酯树脂的纯度、残碳率及粘度特性。以合成的酚醛型氰酸酯树脂为基体前驱体，采用RTM工艺浸渍增密了碳纤维复合材料坯体，制备出了酚醛型氰酸酯基二维C／C复合材料制品，并对C／C复合材料的力学性能进行了评价．试验结果表明酚醛型氰酸酯树脂是一种极具前景的新型C／C复合材料基体前驱体．     

树脂炭含量对C／C复合材料性能的影响

研究了密度为0.86g/cm^3的整体毡C/C坯体（CVD致密后）随着浸渍致密次数的增加,C/C复合材料的密度、开孔率、压缩强度和弯曲强度的变化规律,研究结果表明：针刺整体毡C/C复合材料随树脂8浸渍炭化致密次数的增加,密度增加值越来越小,开孔率随浸渍炭化次数增加的降低趋于缓和。随着浸渍致密C/C复合材料的密度增加,压缩强度相应增加,弯曲强度从第二次浸渍炭化后趋于稳定,同时对C/C复合材料的微观结构进行了分析。     

C／C复合材料的显微结构及其与工艺、性能的关系

对化学气相渗透（CVI）C／C复合材料在偏振光下的显微结构（偏光显微结构）类型、结构的形貌特征及对应炭的基本物理性能、材料的制备工艺参数－结构－性能之间的关系进行了综述。C／C复合材料具有三种基本偏光显微结构,即RL、SL和ISO。这三种基本偏光结构的炭对应于不同的形貌特征,可从消光十字形、旋光性、光学反射性、生长特征、表面织构、择优取向性和环形裂纹等特征将其分辨出来。工艺参数对沉积炭偏光显微结构的影响没有一成不变的规律可循,影响因素除了温度、压力、气体成分、气体流速外,还与炉子的几何尺寸及试样的堆积尺寸有关,对不同的CVI体系,都应当摸索出一套适合其运行的最佳工艺参数。C／C复合材料的偏光显微结构与材料的性能有着密切的联系,不同的结构下,材料的物理性能、力学性能和热性能都表现出明显的差异。通过归纳与分析,获得了对C／C复合材料偏光显微结构全面、系统的认识,明确了它在C／C复合材料研究中的重要性,为制备具有单一、均匀偏光显微结构及所需性能的C／C复合材料指明了方向。     

C/C泡沫预制体液相硅浸渗制备C/SiC复合材料研究

以中间相沥青浸渍整体碳毡发泡技术制备的一种新型多孔C/C泡沫复合材料为预制体,通过液相硅浸渗(LSI)工艺制备了C/SiC复合材料,研究了预制体不同孔隙率对Si浸渗及C/SiC复合材料力学性能和微观形貌的影响,分析了复合材料的物相组成和晶体结构.结果表明,采用发泡技术可以快速有效地实现C/C预制体的致密化处理.预制体孔隙率为65.41%时液相硅浸渗处理后所得复合材料性能最好,密度为2.64g/cm3,弯曲强度为137MPa,弹性模量为150GPa.纤维未作表面抗硅化涂层处理以及复合材料中存在闭孔是C/SiC复合材料性能不佳的主要原因.     

短切炭纤维的表面处理对沥青基C／C复合材料性能的影响

采用模压半炭化成型工艺,在大气环境下制备了短切炭纤维增强的沥青基C／C炭复合材料。借助材料万能试验机和扫描电镜研究了短切炭纤维的表面处理对C／C复合材料体积密度和抗压强度的影响。结果表明：随着短切炭纤维表面处理强度的增大,C／C复合材料的抗压强度明显提高。用联合处理方法改性的短切炭纤维制备的C／C复合材料的抗压强度,比未处理的短切炭纤维增强的C／C复合材料的抗压强度,约提高了138．5％。     

薄层化碳布缝合碳/碳复合材料制备与性能

为获得高性能、低成本碳/碳复合材料,以商用级T700大丝束薄层化碳纤维展宽平纹布和航空航天级T300小丝束碳纤维缎纹布为原材料制备缝合预制体,采用化学气相沉积工艺方法制备了一系列缝合碳/碳复合材料,对材料的气相致密化特征、微观结构特征和力学性能进行了测试与分析。研究结果表明,碳布规格和缝合间距对材料气相致密化效果和力学性能有较大影响。当选用T700-12 K、展宽16 mm大丝束纤维编织的面密度100 g/m2的平纹布为原材料且预制体缝合间距为5 mm×5 mm时,制备的密度为1.781 g/cm3薄层化碳布缝合碳/碳复合材料表现出良好的气相沉积工艺适应性和优异的力学性能,材料拉伸强度、压缩强度、弯曲强度和层间剪切强度高达342.9 MPa、285.5 MPa、328.4 MPa和15.2 MPa。通过商用级大丝束薄层化碳纤维的应用,大幅降低了高性能碳/碳复合材料的原材料成本,且制备的碳/碳复合材料性能达到了国际先进水平。      

氧化处理对MCMB为基体的C/C复合材料性能的影响

以自烧结性中间相沥青炭微球(MCMB)为基体,以沥青基磨碎炭纤维为增强体,采用简单的氧化处理、混合、热压成型、炭化等工艺一步制备C/C复合材料。研究了MCMB氧化处理深度对C/C复合材料的密度、失重、体积收缩率、弯曲强度及断面形态的影响。结果表明:C/C复合材料的密度和体积收缩率均较无炭纤维添加的炭块有所下降,当添加的炭纤维氧化程度足够深时,炭材料的抗弯强度得到明显提高;随着MCMB氧化时间的延长,C/C复合材料的断面逐渐变得平整;经250℃氧化60 min的MCMB与硝酸90℃氧化10h的炭纤维混合,热压成型后1000℃炭化1h得到的C/C复合材料的密度可达1.64 g/cm3,抗弯强度可达72.0 MPa。与现行的制备C/C复合材料的方法相比,本技术具有工艺简单、制备成本低廉等特点,是一种具有很大发展潜力的制备高性能C/C复合材料的新方法。      

两种双基体C/C复合材料的微观结构与力学性能

借助偏光显微镜、扫描电镜以及力学性能测试研究了两种双基体C/C复合材料的微观结构与力学性能。结果表明:基体碳在偏光显微镜下呈现出热解碳的光滑层组织,沥青碳的各向同性、镶嵌和流域组织。在SEM下普通沥青碳为"葡萄状"结构,中间相沥青碳为片层条带状结构。具有多层次界面结构的材料可以提高材料的弯曲强度,改善材料的断裂韧度,两种材料在载荷-位移曲线中载荷为台阶式下降,呈现出假塑性断裂特征。材料A和材料B的弯曲强度分别为206.68,243.66MPa,断裂韧度分别为8.06,9.66MPa·m1/2,材料B的弯曲强度、断裂韧度均优于材料A。     

微观结构对中间相沥青基炭/炭复合材料力学性能的影响

借助偏光显微镜、扫描电镜、透射电镜以及力学性能测试研究了微观结构对中间相沥青基炭/炭复合材料力学性能的影响. 结果表明: 基体炭在偏光显微镜下呈现出光学各向异性, 在SEM和TEM下呈片层条带状结构. 基体炭与纤维之间的界面不连续, 为“裂纹型”界面. 材料受载破坏时裂纹通过改变扩展路径而延缓其扩展速度, 在纤维-基体界面处以及基体炭层片之间引起滑移, 在断口形貌上体现出断裂台阶适中且与纤维拔出交替进行, 表现出韧性破坏的断裂特征. 材料具有较高的力学性能, 抗弯强度达到257MPa, 断裂韧性达到11.4MPa·m ^1/2.     

致密工艺对炭布增强2D-C/C复合材料力学性能的影响

研究了液相浸渍及化学气相法致密工艺对二维炭/炭(2D-C/ C)复合材料力学性能的影响,尤其是对层间剪切强度(ILSS)的影响.结果表明液相浸渍法增密周期短且致密效果好,但材料强度不高;而化学气相沉积(CVD)致密周期长,但材料层剪强度高;采用两种工艺联合致密,材料界面结合强度适中,且层剪强度高.     

中间相沥青基碳/碳复合材料的组织与性能

以3K PAN基碳纤维为增强体,以中间相沥青为基体前驱体,采用压力浸渍-碳化工艺制备出2D中间相沥青基碳/碳复合材料.研究分析了材料的偏光组织结构、弯曲性能及弯曲断口形貌,结果表明:基体碳的组织结构随碳化压力的不同而变化,低压时以小域组织为主,高压时以广域流线型组织为主;材料的抗弯强度、密度随碳化压力的增加而增高,最高抗弯强度可达278MPa;断裂特征与材料的密度、界面结合状况有关,密度较高、界面结合适中时,弯曲断口以纤维断裂、纤维拔出为主,材料具有韧性断裂特征.     

原位聚合增密次数对C/C复合材料性能的影响

以萘为基体碳源,Lewis酸为催化剂,通过对芳烃小分子的催化缩聚建立了一种新型原位聚合C/C复合材料的增密方法。分别对两种不同密度的炭纤维增强C/C复合材料预制体进行致密化处理,研究了原位增密次数对材料体积密度、电阻率、弯曲强度和断面形貌的影响。结果表明:经过五次致密化循环,样品密度分别由原来的1.05 g/cm3和1.68g/cm3提高到1.52g/cm3和1.83g/cm3,电阻率由4.44mΩ.cm和0.84mΩ.cm降至1.09mΩ.cm和0.28mΩ.cm,弯曲强度由26MPa和86MPa增至95MPa和211MPa,说明原位聚合增密方法非常有利于快速提高复合材料的密度和其他物理性能,是一种有前途的增密新途径。     

具有中间相沥青过渡层的炭/炭复合材料的微观结构与力学性能

采用液相浸渍-炭化和CVI复合工艺, 制备出在炭纤维和热解炭之间具有中间相沥青过渡层的炭/炭复合材料, 借助偏光显微镜、扫描电镜、透射电镜以及力学性能测试研究了所制备的炭/炭复合材料的微观结构与力学性能. 结果表明: 在偏光显微镜下中间相沥青炭的光学活性高于热解炭的光学活性, 中间相沥青炭在SEM和TEM下均呈片层条带状结构, 热解炭在SEM下呈“皱褶状”片层结构, 在TEM下为粒状结构; 在HRTEM下, 中间相沥青炭、热解炭和炭纤维的晶化程度依次降低. 在加载过程中, 材料内部多层次的界面通过改变裂纹扩展路径而延缓其扩展速度, 在断口形貌上体现出锯齿状的断裂形式, 纤维拔出长度适中, 材料表现出韧性破坏的断裂特征. 材料具有较高的力学性能, 抗弯强度达到244MPa, 断裂韧性达到9.7MPa·m^1/2.     

炭纤维针刺预制体增强C/SiC复合材料的制备与性能研究

以炭纤维复合网胎针刺织物为预制体, 采用“化学气相渗透法+先驱体浸渍裂解法”(CVI+PIP)混合工艺, 制备了C/SiC陶瓷复合材料; 研究了针刺预制体的致密化效率以及复合材料的微观结构和力学性能, 并与目前常用的三维编织C/SiC复合材料和预氧丝针刺织物增强C/SiC复合材料进行了对比. 结果表明, 针刺预制体的致密化效率明显高于三维编织预制体, 在相同致密工艺条件下, 炭纤维针刺织物增强复合材料和预氧丝针刺织物增强复合材料的密度分 别达到2.08和2.02g/cm³, 而三维编织预制体增强复合材料的密度仅为1.81g/cm³. 炭纤维针刺复合材料的力学性能高于预氧丝针刺复合材料, 弯曲强度和剪切强度分别达到237和26MPa.