微波消解-原子荧光光谱法测定白酒中的总砷

采用氢化物原子荧光法测定白酒中总砷.酒样在经H2O2和HNO3微波消解除酸后,在5%HCI、20%NaBH4和氩气流速为300mL/min的优化实验条件下对不同样品砷含量进行测定.结果表明,该方法具有良好的精密度和准确度,线性关系良好,其R=0.9997,方法检出限为0.0626μg/L,精密度为1.3%.其加标回收率为86.69%～115.23%.     

微波消解-原子吸收光谱法测定山西老陈醋中微量元素

以山西老陈醋为原料,微波消解法处理样品,采用原子吸收光谱法对Zn、Fe、K、Ca、Mg 5种微量元素含量进行测定。通过混酸体系、混酸体积比、样液与消解液体积比和消解时间单因素试验,利用正交试验确定微波消解处理样品的最佳条件。结果表明,在以HNO3-H2O2为消解试剂的混酸体系中,Zn、Fe、K、Ca四种微量元素最佳消解条件为混酸体积比7∶1,样液与消解液体积比1∶4,消解时间为20 min;微量元素Mg最佳消解条件为混酸体积比7∶1,样液与消解液体积比1∶4,消解时间为25 min,在此条件下,测得样品回收率在95.0%～106.0%,精密度试验结果相对标准偏差为0.42%～1.13%。优化后的微波消解法具有反应快、消解彻底、精密度好、准确度高等特点,为进一步研究和分析山西老陈醋的营养价值提供参考。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定果汁中铅和镉

应用具有温度传感器附件的Ethos1型微波消解仪处理果汁样品,并采用石墨炉原子吸收法对其中铅、镉含量进行测定。对消解试剂和微波消解条件进行了筛选和优化,研究了石墨炉原子吸收的测定条件。研究表明,以HNO3-H2O2(7∶1,V/V)作为微波消解试剂,180℃,1 200W,消解8min最佳。在基体改进剂NH4H2PO4存在下,可有效地消除基体的影响,建立了微波溶样原子吸收光谱法测定果汁中Pb、Cd的方法,其Pb和Cd的检测限分别为6.0μg/L和1.0μg/L。将该法应用于果汁样品中Pb、Cd的测定,结果令人满意,RSD小于5.0%,Pb回收率为78.7%～102.4%,Cd回收率为97.8%～108.7%。通过试验,提出在微波消解前,在电热消解仪上进行预消解(140℃,20min),增大了称样量,显著降低了方法的检出限。微波消解法处理果汁样品,具有快速、简便、节约试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度、准确度令人满意。     

微波消解-火焰原子吸收法测定生姜中Cu,Mn,Zn,Cd微量元素

目的:本试验以生姜为原料,采用湿法消化和微波消解两种方法处理样品;用火焰原子吸收法测Cu,Mn,Zn,Cd等4种微量元素的含量。方法:通过对混酸体系、混酸比例、固液比例和消化时间等单因素试验确定最佳单因素水平并做正交试验,确定了微波消解和湿法消化的最佳条件;然后采用火焰原子吸收光谱法测定生姜中Cu,Mn,Zn,Cd等微量元素的含量。结果微波最佳消解条件:Cu是HNO3-H2O2为2∶1,固液比例1∶12,消解时间为14 min;Mn是HNO3-HCl为6∶1,固液比例为1∶8,消解时间为12 min;Cd是HNO3-H2SO4为2∶1固液比例为1∶12,消解时间为14 min;Zn是HNO3-HCl为2∶1,固液比例为1∶12,消解时间为12 min。测得生姜中Cu、Mn、Zn、Cd含量分别为3.41,53.07,40.86,5.15μg/g;回收率为95.26%~108.0%之间,精密度为0.2377%~1.258%之间。结论:微波消解法消解样品,具有快速、简便、经济、消解完全等特点。     

ICP-OES检测食品中8种营养标签元素

建立了食品中8种营养标签元素的分析方法。采用HNO3+H2O2为消解体系经微波消解食品样品,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定食品中钾、镁、钙、铁、锌、磷、铜、钠8种营养标签元素。结果8种元素的检出限分别在0.1~12 mg/kg之间;线性良好,线性相关系数均为r≥0.999 1;精密度RSD4.8%;回收率在88.17%~106.11%之间;采用17种国家一级标准物质验证了方法的准确性,结果表明,标准物质的测定结果与参考值基本一致,该方法具有良好的准确性和精密度。     

接装纸中As含量测定微波消解条件的选择

为了采用微波消解和氢化-原子荧光光谱法(HG-AFS)法准确测定卷烟接装纸中As含量,研究了消解体系、消解程序和赶酸程度,以及微波仪的类型等对接装纸中As测定量的影响。结果表明:①在微波条件下,HNO3∶HF∶HCl∶H2O2体积比=6∶0.2∶1∶1的体系可将接装纸样品消解完全;②As的检出限为1.38 ng/L,回收率98%～110%,RSD为6%～10%;③Berghof和CEM两种消解仪的消解效果基本一致。     

预处理方法对可食牲植物样品中微量元素测定结果的影响

采用干法、湿法和微波消解法处理紫苏样品,以原子吸收分光光度法检测钙、镁、铜、铁、锌和锰6种微量元素的精密度和加标回收率,证实三种预处理方法会显著影响紫苏中微量元素含量的测定结果.与其它两种方法相比,用混酸HNO3-H2O2(6:2)处理紫苏并采用微波消解样品后,各微量元素测定结果的加标回收率较高,加标回收率在99.00%～102.00%之间.相时标准偏差(RSD)低于5%.采用微波消解法对水白菜和山莴苣2种野菜样品以及油麦菜、油菜、韭菜和生菜4种绿叶蔬菜样品进行预处理表明,各微量元素的加标回收率在96.51%～99.87%之间,相对标准偏差(RSD)低于5%,这意味着对可食性植物中的微量元素检测而言,微波消解法预处理样品能够提高测定结果的准确性和重复性.     

微波消解—原子吸收法测定枸杞子中铅含量的研究

为测定枸杞子中的铅元素,采用微波对样品进行微波处理,并采用原子吸收法测定其含量。结果显示:微波功率1000 W,消解液体积为9mL,溶剂比(硝酸:双氧水()V:V)为3.5:1,消解时间为8min,消解压力为2.2Mpa时消解效果最好,在最佳微波消解条件下,进行了精密度实验和回收率实验。结果表明,所得铅的回收率在93.3%-100.0%之间;微波消解法测定枸杞中铅含量,具有快速、简便等特点。     

微波消解ICPOES法测定旱芹与西芹中的21种矿物元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)法测定旱芹与西芹中的21种矿物元素的分析方法。利用HNO3+H2O2湿法微波消解制样,应用全谱直读ICP-OES对咸阳市售旱芹与西芹中的Na、K、Ca、S、P、Mg、Al、Si、Fe、Zn、Sr、Mn、B、V、Ba、Cu、Ga、Cr、Ti、Cd、Pb等21种矿物元素进行了测定。结果表明,各待测元素的检出限为1.0~440μg/L,相对标准偏差(RSD)在0.11%~10.7%之间,标准样品回收率测定在89.0%~109.6%之间。实验结果可为芹菜的应用研究提供基础数据。     

微波消解-火焰原子吸收法测定平湖糟蛋中锌含量

目的建立利用微波消解样品,火焰原子吸收法测定平湖糟蛋中锌含量的检测方法。方法加入8 mL HNO3+2 mL H2O2组成的消化液,采用多阶段程序升温,最后微波消解-火焰原子吸收法测定。结果测得平湖糟蛋中锌含量范围18.10~24.76 mg/kg,锌的回收率96.45%～103.27%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.07%。结论本方法操作简便、污染少、回收率高,测定结果准确可靠。     

微波消解-ICP-AES法测定荞麦、燕麦、大麦中多种微量元素

本实验研究了用微波消解-ICP-AES对荞麦、燕麦、大麦中Cu、Zn、Fe、Mn、Na、Ca六种元素进行测定的方法。优化了ICP-AES的工作参数,研究了消解液的种类及用量对测定结果的影响。选择消解液为HNO3:HClO4=10:3(V/V),六种元素的检出限为0.005～0.021μg/ml,相对标准偏差均小于8%,回收率为95.6%～103.9%。该方法可用于荞麦、燕麦、大麦中多种微量元素的测定。     

微波消解催化光度法测定食品中的痕量镍

建立微波消解-阻抑动力学光度法测定食品中痕量镍的新方法。通过微波消解试剂和消解仪器条件优化,确定最佳消解条件,即以70%HNO3-30%H2O2(4:1,V/V)为消解液、消解压力1.5MPa、消解时间15min。在硼砂介质中,镍对过氧化氢氧化溴甲酚紫褪色反应具有阻抑作用,聚乙二醇-200(PEG-200)对此反应体系有活化作用;通过对反应介质和活化剂的种类、用量、反应温度、反应时间、共存组分的考察,确定最佳分析条件,并测定一些动力学参数。该方法的测定波长为590nm,水溶条件为沸水浴,反应时间为14min,线性范围为1.7×10-3～0.14mg/L,检出限为1.7×10-3mg/L。所建方法用于食品中痕量镍的测定,最大相对标准偏差为5.2%,加标回收率为94.4%～107.1%;所建方法与GB/T 5009.138—2003《食品中镍的测定》进行对比,方法相对误差小于6.3%。     

食用植物油中多种微量元素的快速质谱分析

建立了微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)同时测定食用植物油中Mg、Al、P、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb等14种微量元素的方法。样品用HNO3+H2O2经微波消解并进一步用高纯水稀释后,直接用HR-ICP-MS同时测定上述微量元素。详细地研究了样品消解液所产生的基体效应,以Sc、In、Re为内标元素校正基体效应,在高分辨质谱测量模式下避免了大量的质谱干扰,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,各元素的检出限在0.004～17.29μg/L之间,加标回收率在90.00%～110.00%之间,相对标准偏差(RSD)小于3.55%。方法与其他分析方法对照结果一致。     

食用植物油中多种微量元素的快速质谱分析

建立了微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)同时测定食用植物油中Mg、Al、P、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb等14种微量元素的方法。样品用HNO3+H2O2经微波消解并进一步用高纯水稀释后,直接用HR-ICP-MS同时测定上述微量元素。详细地研究了样品消解液所产生的基体效应,以Sc、In、Re为内标元素校正基体效应,在高分辨质谱测量模式下避免了大量的质谱干扰,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,各元素的检出限在0.004～17.29μg/L之间,加标回收率在90.00%～110.00%之间,相对标准偏差(RSD)小于3.55%。方法与其他分析方法对照结果一致。     

石墨炉原子吸收法测定Lanaset染料染色羊绒中铬残留量

 Lanaset是一种由含有活性溴代丙烯酰胺基团的毛用活性染料与金属络合物混合的染料,为了解Lanaset染料对羊绒染色后铬的残留量,采用微波消解进行前处理,以HNO3+H2O2(5+2,V/V)作为消解试剂,采用石墨炉原子吸收（GFAAS）法,建立了一种简便、灵敏、准确的羊绒中痕量铬的GFAAS测定方法。设定样品消化液灰化温度为1100℃,实验原子化温度为2300℃。结果显示,铬的最低检出浓度为0.22 μg/L,相对标准偏差为3.6%～6.3%,回收率为96.0%～102.3%。对15份试验样品进行检测,铬含量在0.126～0.289 mg/kg范围,明显低于生态纺织品标准限量要求。     

食品中铝含量检测优化技术体系研究

目的建立高效的测定食品中总铝和可溶性铝的测定方法。方法采用微波消解法(HNO_3、HNO_3+H_2SO_4、HNO_3+HF)与湿法消解法(HNO_3、HNO_3+H_2SO_4)进行样品前处理,在铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)下测定标准参考物质与普通样品铝含量,同时用添加回收实验验证方法的可靠性与准确性。结果采用微波消解法(HNO_3+HF)-优化铬天青S分光光度法和微波消解法(HNO_3+HF)-ICP-OES时,标准参考物质的铝含量测定结果在标准参考值范围内,这2种方法的加标回收率为86.5%~101.1%;采用微波消解(HNO_3)-ICP-OES法、微波消解(HNO_3)-铬天青S分光光度法与湿法消解(HNO_3+H_2SO_4)-铬天青S分光光度法时,测得普通样品的标准偏差为0.50~4.22 mg/kg,加标回收率为74.3%~99.0%。结论微波消解法(HNO_3+HF)-优化铬天青S分光光度法和微波消解法(HNO_3+HF)-ICP-OES法,均可准确测得总铝含量;微波消解(HNO_3)-ICP-OES法、微波消解(HNO_3)-铬天青S分光光度法与湿法消解(HNO_3+H_2SO_4)-铬天青S分光光度法测得的结果是可溶性铝。     

超声波提取-原子吸收光谱法测定谷物中镉、铜、铅和锌的含量

优化超声波辅助提取-原子吸收光谱法测定大米等谷物中Cd、Cu、Pb和Zn含量的方法。结果表明：0.1g谷物(粒径＜50μm)中加入5mL HNO3 -H2O2溶液(2:1,v/v),先预超声10min,再放入60℃超声水浴中超声提取10min后,Cd、Cu、Pb和Zn均可以被定量回收,加标回收率在96.0%～107.5%之间。t检验结果表明超声提取法与常规湿式消解法分析结果差异不显著。方法的相对标准偏差(RSD)为4.9%～7.0%,检出限为0.007～0.019mg/L。