乙酸酐法测定聚酯多元醇的羟值

探究4-(二甲基氨基)吡啶-乙酸酐法测定聚酯多元醇羟值的适用范围、分析条件和测试步骤，试样中的羟基与乙酸酐在4-(二甲基氨基)吡啶的催化下发生酰化反应生成酯，加入蒸馏水把剩余的乙酸酐水解生成乙酸，然后用氢氧化钾标准溶液滴定反应液内的乙酸，计算出羟值。该方法在温度45℃时酰化15 min、水解20 min,只需要普通化学器材就能够快速的分析出稳定可靠的羟值，不使用有毒致癌的吡啶试剂，操作简便，降低了测试成本，且结果与咪唑-苯酐-吡啶法(国标)一致。     

接枝聚醚羟值测定的影响因素

对酞酐—咪唑—吡啶酰化法测定接枝聚醚羟值容易引起误差的几个重要因素进行了探讨.分析了样品取样量、吡啶溶液用量、酰化反应温度、酰化剂含水、酰化剂用量、样品溶解等对羟值测定结果的影响,以提高羟值测定结果的准确度.     

聚醚多元醇羟值测定方法探讨

对测定聚醚多元醇羟值的酰化方法进行探讨,提出了操作简便,快速适用的咪唑催化的乙酸酐-丙酮体系催化酰化法。该催化酰化反应水浴加热至（50±1）℃,反应30 min。与国标法相比,该催化酰化法避免使用有毒的吡啶试剂,且完成一次测定耗时可从国标方法的2 h缩短至30 min。改进后的方法具有简单、快速、准确等优点。     

有机碱催化下乳酸乙酯乙酸酯的合成

在1-甲基咪唑等有机碱催化下,乳酸乙酯与乙酸酐经乙酰化反应高效合成乳酸乙酯乙酸酯。单因素优化法得到适宜的反应条件为：1-甲基咪唑为催化剂,催化剂用量为乳酸乙酯物质的量的5.00%,n(乳酸乙酯)∶n(乙酸酐)=1∶1.2,回流反应2 h,目标产物乳酸乙酯乙酸酯收率为98.5%。该方法反应时间短,产物收率高,操作简便,具有工业化应用前景。     

邻甲苯胺酰基化反应的研究

本实验在已有的酰基化反应研究基础上,采用了三种不同的酰化剂和邻甲苯胺进行傅克酰基化反应,最终合成3-甲基-4-氨基苯乙酮;通过对实验结果进行分析,发现乙酸酐作为酰化剂时的效果最优;并考察了以乙酸酐作为酰化剂时,n(乙酸酐)∶n(邻甲苯胺)的投料比为2.5,反应温度70℃时,产率最高,可达到73.2%。     

酸性离子液体催化蔗糖转化合成5-羟甲基糠醛

研究了离子液体催化蔗糖合成5-羟甲基糠醛的反应过程.合成并表征了N-甲基吡咯烷酮甲磺酸盐和N-甲基吡咯烷酮硫氢酸盐两种离子液体,并考察了两种离子液体在N,N-二甲基甲酰胺-溴化锂(DMF-LiBr)溶剂体系中催化蔗糖合成5-羟甲基糠醛的反应情况.结果表明,N-甲基吡咯烷酮甲磺酸盐催化效果较好,氮气保护下,在反应温度85...     

2,6-二甲基-4-羟甲基吡啶的合成

为了寻找一条合成2,6-二甲基-4-羟甲基吡啶的简单,经济的方法,本文以2,4,6-三甲基吡啶为原料,分别与间氯过氧苯甲酸、乙酸酐以及氢氧化钠经过3步反应,将原料从2,4,6-三甲基吡啶转变成相应的2,4,6-三甲基吡啶-N-氧化物、2,6-二甲基-4-羟甲基吡啶乙酸酯进而水解得到最终产物,总收率达51.2%。与文献合成方法相比,本法采用原料便宜,操作简单,收率高。     

乙酸酐-对甲基苯磺酸-乙酸乙酯法测定聚醚多元醇羟值研究

以乙酸酐-对甲苯磺酸-乙酸乙酯酰化体系代替邻苯二甲酸酸酐-吡啶酰化体系，对聚醚多元醇羟值的测定方法进行了改进。讨论了酰化反应温度、时间对测定结果的影响。结果表明，采用乙酸酐-对甲苯磺酸-乙酸乙酯酰化体系，在55℃下反应20min，测定结果与国标法无明显差异。该方法不仅简便、快速，而且避免了吡啶溶剂对实验环境的影响。     

聚醚羟值测定方法的改进

针对聚醚多元醇羟值测定方法中存在的一些问题,对乙酸酐–丙酮法进行了改进,提高其测定稳定性和可靠性,可实现对羟值测定条件的改进和测定环境的改善。通过对水解条件和酰化条件的研究,确定了测定条件,并对此方法的重复性和适用范围进行了考察。实验结果表明:控制不同的取样量,酰化剂中添加定量(乙酸酐质量的15%)对甲苯磺酸,在水浴温度(52±1)℃下酰化回流40 min,水解30 min,用此方法测定聚醚高低不同的羟值,均可保证测定结果有较高的准确度和较好的重复性。     

催化果糖脱水制备5-羟甲基糠醛的影响

果糖脱水降解为5-羟甲基糠醛是生物质资源综合利用的研究热点。以AlCl₃为催化剂,考察反应条件对果糖脱水制备5-羟甲基糠醛的影响,重点研究不同无机酸对AlCl₃催化果糖降解生成5-羟甲基糠醛反应的影响。以AlCl₃和无机酸为共催化剂,考察在不同溶剂（1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、2-甲基亚砜）、反应温度和硫酸与磷酸质量比（1∶2、2∶3、3∶2、2∶1）条件下对果糖脱水降解制5-羟甲基糠醛的影响。结果表明,以温和的N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,在反应温度120 ℃、AlCl₃用量为7.5 mmol、硫酸为20 mmol·L^-1和磷酸为30 mmol·L^-1共催化剂条件下,5-羟甲基糠醛收率达92.1%。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

Process of acceleration of filtration of viscose

Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969.