改性粉煤灰催化合成苹果酯的研究

以过硫酸铵改性工业废渣粉煤灰为催化剂,对乙酰乙酸乙酯和乙二醇合成苹果酯的催化工艺进行了系统研究。讨论了反应时间、酯醇比、催化剂用量和带水剂用量对酯化率的影响。最佳反应条件为：n（乙酰乙酸乙酯）：n（乙二醇）：1：1．8,催化剂用量为乙酰乙酸乙酯质量的1．5％,带水剂用量为15mL,反应时间3h。在优化条件下反应,苹果酯产率达到95．9％,选择性98．0％以上。实验表明,改性粉煤灰是合成苹果酯的优良催化剂,与其他酸催化剂相比,它还具有活性高、用量少且可重复使用等优点。     

由α-异佛尔酮催化合成3,5,5-三甲基-1,2-环己二酮的研究

以α-异佛尔酮为原料,经过碱性条件下过氧化氢环氧化和固体酸催化重排合成3,5,5-三甲基-1,2-环己二酮。考察了反应温度、反应时间、反应溶剂对重排反应的影响。优化条件为:以无水氯化锌作催化剂,二氯甲烷作溶剂,回流反应30min,2,3-环氧异佛尔酮于回流温度下可完全转化,产物的选择性达87.4%。     

硫酸铵改性粉煤灰催化合成环己酮乙二醇缩酮

以粉煤灰（FA）为原料制备了一种新型的固体酸催化剂,用X射线衍射、热分析和红外光谱等手段表征了催化剂的物化性能。研究了催化剂在环己酮与乙二醇的缩合反应中的催化性能,系统考察了带水剂种类、带水剂用量、酮醇量比、催化剂用量、反应时间等因素对缩酮产率的影响。通过正交实验得出了最佳反应条件：n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.4、催化剂用量为环己酮质量的2%、带水剂环己烷用量10.0 mL、反应时间2 h,缩酮产率可达99.6%。该催化剂活性较高,可重复使用。     

原位氧化氯化合成3-氯丁酮

利用盐酸-过氧化氢作反应物,通过原位氯化反应合成3-氯丁酮。考察了原料配 比、反应时间、反应温度、及金属盐的加入对反应结果的影响。以CuCl2作催化剂,丁酮、盐酸、过氧 化氢的摩尔配比为2∶1∶1．3时,回流温度下反应5h,丁酮转化率为52．43％,3-氯丁酮选择性 达76％,分馏得到的产品的纯度98％以上。     

有机碱催化下乳酸乙酯乙酸酯的合成

在1-甲基咪唑等有机碱催化下,乳酸乙酯与乙酸酐经乙酰化反应高效合成乳酸乙酯乙酸酯。单因素优化法得到适宜的反应条件为：1-甲基咪唑为催化剂,催化剂用量为乳酸乙酯物质的量的5.00%,n(乳酸乙酯)∶n(乙酸酐)=1∶1.2,回流反应2 h,目标产物乳酸乙酯乙酸酯收率为98.5%。该方法反应时间短,产物收率高,操作简便,具有工业化应用前景。     

新型固体磺酸催化合成苹果酯的研究

以活性炭磺化制得新型固体磺酸磺化炭为催化剂,对乙酰乙酸乙酯和乙二醇合成苹果酯的催化工艺进行了系统研究。讨论了酯醇比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量对酯化率的影响。最佳反应条件为:n(乙酰乙酸乙酯):n(乙二醇)=1:1.8,催化剂用量为乙酰乙酸乙酯质量的2%,带水剂用量为20mL,反应时间3h。在优化条件下反应,苹果酯收率达到93.1%,选择性接近100%。实验表明,磺化炭是合成苹果酯的优良催化剂,与其他酸催化剂相比,它还具有活性高、用量少、无污染等突出的优点。     

改性V_2O_5催化过氧化氢氧化异丁香酚制香草醛

V₂O₅经甘油还原,再以邻苯二甲酸或其二钠盐溶液浸渍,制备了改性V₂O₅催化剂用于异丁香酚的过氧化氢氧化。运用FT-IR、紫外可见漫反射光谱（DR UV-Vis）、XRD等对催化剂进行了表征。结果表明,还原-浸渍法可以有效调变V₂O₅的价态与晶体结构从而提升其催化性能,其中以甘油在120 ℃还原V₂O₅所得前体浸渍邻苯二甲酸二钠所得催化剂 (PVO)-120性能较佳。考察了N,N-二甲基甲酰胺（DMF）等助剂、DMF用量和反应时间等对氧化反应的影响。最优反应条件为：以 (PVO)-120为催化剂,以DMF-CH₃COCH₃（20%,体积比）为介质,异丁香酚：H₂O₂=1∶2（摩尔比）,20 ℃反应4 h,异丁香酚转化率可达87.3%,香草醛收率达到78.0%。