高效液相色谱-串联质谱法测定水果中叶酸及其稳定性

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定水果中叶酸(PteGlu)、四氢叶酸(H4PteGlu)、5-甲基一四氢叶酸(5-CH3-H4PteGlu)的方法,同时研究了不同温度、处理时间、pH对3种叶酸稳定性的影响。以0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明,3种叶酸在10-100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(R~2)均大于0.99,5-甲基-四氢叶酸的检出限为1 ng/mL,叶酸、四氢叶酸的检出限均为2 ng/mL,平均回收率为59.34%～65.67%。不同水果3种叶酸的含量差异较大,叶酸的含量范围在3.11～27.33μg/100 g之间,四氢叶酸的含量范围在10.65～26.87μg/100 g之间,5-甲基-四氢叶酸的含量范围在8.33～32.72μg/100 g之间。pH对3种叶酸稳定性的影响较大,温度和时间影响相对较小,叶酸在pH 7较稳定,四氢叶酸和5-甲基-四氢叶酸在pH 6较稳定。该方法简单、快速,灵敏度高,可为水果中叶酸的检测提供参考依据。     

高效液相荧光检测法测定柑橘中5-甲基四氢叶酸的含量

利用5-甲基四氢叶酸自身产生荧光的特性,建立高效液相荧光检测法来测定柑橘中5-甲基四氢叶酸的含量。使用ODS-C18反相色谱分离柱,流动相为6%乙腈,94%0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(pH3.0)作为流动相,流速1.0mL/min,柱温23℃,进样量为20μL,激发波长为290nm,发射波长为360nm。结果表明,5-甲基四氢叶酸在0.003μg/mL-0.1μg/mL有良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.01ng/mL,样品测定的精密度为0.99%,样品加标平均回收率为96.6%。建立的高效液相荧光检测法具有良好的精密度和回收率,适合用于柑橘中5-甲基四氢叶酸的测定。     

烹饪及贮藏对八种常见叶菜中叶酸含量的影响

叶菜是居民膳食叶酸的主要来源,我国叶菜种类丰富。为探明常见叶菜中叶酸含量及日常烹饪、贮藏对其影响,以期最大程度保留叶菜中叶酸,以八种常见叶菜为对象,液相色谱检测分析叶菜中5-甲基四氢叶酸和叶酸含量,并研究水煮、清炒、蒸制及冷藏过程中5-甲基四氢叶酸及叶酸含量变化。结果表明:菠菜中5-甲基四氢叶酸含量最高,为75.32μg/100 g,其它依次为小白菜、大白菜、生菜、紫甘蓝、青菜、甘蓝、油麦菜;叶菜中叶酸含量远低于5-甲基四氢叶酸,甘蓝中甚至无检出;烹饪方法对叶菜中5-甲基四氢叶酸和叶酸含量均有不同程度的影响,蒸制可以较好保持叶菜中叶酸含量,水煮次之,清炒效果最差;从叶酸保持角度考虑,叶菜4℃贮藏不宜超过2 d。选择合理烹饪方式及贮藏时间可有效降低叶菜中叶酸损失,进而有望改善居民叶酸缺乏现状。     

11个柑橘品种果实营养成分分析与品质综合评价

为探究不同柑橘品种果肉中主要营养成分含量特征,建立柑橘果实品质综合评价方法。对11个柑橘品种果肉中20种酚类物质含量及8种常规果实品质指标进行比较分析,利用因子分析法对果实品质进行综合评价。结果显示,11个柑橘品种果肉中橙皮苷为主要类黄酮,阿魏酸为主要酚酸,甜橙果肉中VC含量以及芥子酸含量均高于杂柑,金块和沙斯塔金果肉中酚类物质总含量较高。通过综合评价分析发现,5个杂柑新品种的果实综合品质皆高于主栽杂柑品种W·默科特;4个甜橙新品种的果实综合品质低于主栽甜橙品种纽荷尔;并且甜橙果实综合品质普遍优于杂柑。综上认为,果肉中类黄酮和酚酸含量是进行果实品质分析的重要指标,结合因子分析法对柑橘果实品质进行综合评价可为筛选优质柑橘新品种提供依据。     

玉米中5-甲基四氢叶酸提取方法的优化及高效液相色谱法定量分析

优化玉米中5-甲基四氢叶酸(5-methyl-tetrahydrofolate,5-MTHF)提取方法,评价高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)测定玉米5-MTHF含量的准确性。结果表明:优化最佳提取参数为叶酸提取液pH值为6.5,α-淀粉酶、蛋白酶、大鼠血清的添加量分别为12 U/mL、0.028 U/mL、14μL/mL,固相萃取净化柱收集洗脱液2.5 mL;HPLC法测定玉米中5-MTHF表明,在0.003～1.000μg/mL有良好的线性关系,相关系数为0.999 9,检出限为0.001μg/mL,定量限为0.003μg/mL,精密度为1.90%,样品加标平均回收率为104.57%;测定叶酸强化玉米(京科糯928)中5-MTHF与总叶酸含量分别为181.18μg/100 g与253.65μg/100 g(干质量),提取优化后的HPLC检测方法适用于玉米中5-MTHF与总叶酸的测定,可为其他强化谷物中叶酸含量的测定提供参考。     

柑橘果肉、果皮中酚类物质含量差异性研究

采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatographic,HPLC)对8种橙类和杂柑中10种酚类物质含量进行测定,探讨不同柑橘品种果肉和果皮中酚类物质种类和含量的差异,分析其规律。结果表明,10种物质能在55 min内分离,线性范围为0.25~200 mg/L,相关系数达0.999 1~1,精密度(RSD≤1.90%)、重复性(RSD≤3.52%)和稳定性(RSD≤4.22%)较好,平均回收率为90.26%~118.85%(RSD为0.96%~3.01%),表明方法的准确度较高。在橙类和杂柑中,橙类果皮中芥子酸含量显著高于杂柑,杂柑果皮中芦丁含量显著高于橙类;果肉中酚类物质含量低于果皮;果实中酚酸以咖啡酸和绿原酸为主,类黄酮以芦丁和柚皮苷为主;在8个柑橘品种果肉中,金诺的阿魏酸、没食子酸和芦丁含量最高。在8个柑橘品种果皮中,口之津32号的咖啡酸、阿魏酸、对羟基苯甲酸含量最高,沃柑的新橙皮苷、柚皮苷、没食子酸和绿原酸含量最高。     

抗坏血酸浸渍后草莓中天然叶酸稳定性的变化

为研究抗坏血酸（Ascorbic Acid,AsA）浸渍后草莓中叶酸稳定性的变化,该研究采用真空（0.09 MPa）和常压两种方式浸渍AsA,对比浸渍速率以及浸渍后中天然叶酸的稳定性及草莓的新鲜度。同时探讨真空浸渍AsA的草莓在8 d冷藏过程中,天然叶酸的含量及质构的变化。结果表明,真空浸渍AsA的传质速率更快（k2=0.01）,浓度更高（1.24 mg/g）。草莓中总叶酸含量为100~128 μg/100 g,主要叶酸种类为5-甲基四氢叶酸、四氢叶酸、5,10-亚甲基四氢叶酸及叶酸降解产物或合成底物对氨基苯甲酸。草莓经8 d冷藏后,真空浸渍组和对照组的四氢叶酸分别下降了7.70%和42.51%,对氨基苯甲酸分别上升了57.13%和77.89%,5,10-亚甲基四氢叶酸均未出现显著性变化（p>0.05）,5-甲基四氢叶酸在第4天分别上升了24.47%和12.67%。质构结果表明,第8天时,真空浸渍组硬度（92.60 N）明显高于对照组（57.20 N）。因此,真空浸渍AsA处理可以抑制四氢叶酸降解（p<0.05）,从而提高叶酸在冷藏中的稳定性,保护草莓的质地。该研究为提高草莓叶酸稳定性提供了理论依据和参考。     

我国主要宽皮柑橘品种中类胡萝卜素物质的检测及差异性分析

优化了柑橘中类胡萝卜素的提取条件,结合超高效液相色谱法进行快速测定,并重点分析比较了不同品种的不同部位(果肉和果皮)中类胡萝卜素物质的种类和含量差异。结果表明:宽皮柑橘中类胡萝卜素含量丰富,类胡萝卜素以β-隐黄质为主,果肉中总平均含量为8. 44 mg/kg FW,果皮为23. 73 mg/kg FW;不同品种宽皮柑橘之间的含量差异显著,果肉中类胡萝卜素含量呈橘类(14. 73 mg/kg FW)>柑类(13. 51 mg/kg FW)>杂柑类(8. 11 mg/kg FW)的规律,而果皮中类胡萝卜素含量呈橘类(47. 94 mg/kg FW)>杂柑类(28. 71 mg/kg FW)>柑类(21. 80 mg/kg FW)的规律。该文对宽皮柑橘中功能成分开发利用具有重要意义。     

7种柑橘多酚、黄酮含量及其抗氧化活性比较研究

比较研究7种不同柑橘果皮和果肉多酚、黄酮含量及其抗氧化能力。结果表明,7种不同柑橘果及果皮的多酚、黄酮含量存在显著性差异。其中柑橘果皮的多酚含量为24.77 mg GAE/g～47.48 mg GAE/g,黄酮含量介于10.47 mg CE/g～22.11 mg CE/g之间,其中以塔罗科血橙皮中的多酚、黄酮含量最多。柑橘果肉的多酚含量在0.43 mg GAE/g～0.75 mg GAE/g之间;黄酮含量在0.29 mg CE/g～0.63 mg CE/g之间,其中分别以锦红冰糖橙和锦蜜冰糖橙果肉中的多酚、黄酮含量最多。7种柑橘果皮中,DPPH·、铁还原抗氧化能力(ferric reducing antioxidant power,FRAP)、ABTS+·3种抗氧化活性分别介于2.41μmol TE/g～7.90μmol TE/g、15.38μmol TE/g～54.76μmol TE/g、28.11μmol TE/g～46.46μmol TE/g,柑橘果肉的3种抗氧化活性分别介于6.95μmol TE/g～20.21μmol TE/g、2.40μmol TE/g～8.10μmol TE/g、8.55μmol TE/g～20.90μmol TE/g,研究发现,塔罗科血橙果皮和果肉的抗氧化能力最强。通过主成分分析和聚类分析,可将7种柑橘分成四类。     

HPLC法检测辣椒不同部位中辣椒碱和二氢辣椒碱的含量

辣椒果实中的辣味成分包括辣椒碱及其衍生物(统称为辣椒碱类化合物),其中,引起辛辣味的主要化学成分辣椒碱和二氢辣椒碱约占总量的90%以上.本试验的目的是检测不同辣椒品种的不同部位中辣椒碱和二氢辣椒碱含量.因此建立了高效液相色谱方法,采用色谱条件为:C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),1‰磷酸水溶液-乙腈(600:400)为流动相,流速为1.5mL/min,柱温为30℃,检测波长为281nm.该法简便,结果准确,可用于测定辣椒中辣椒碱和二氢辣椒碱的含量.利用该方法,检测了不同辣椒品种的不同部位中辣椒碱和二氢辣椒碱的含量,结果发现印度Teja中辣椒碱和二氢辣椒碱含量最高;辣椒果实不同部位辣椒碱和二氢辣椒碱含量的趋势为胎座>果肉>种子,为合理选择果实不同部位生产辣椒碱提供参考.     

The basis streamlines of activities of Department of Preventive Medicine of RAMS

The article gives a brief account of the main streamlines and scope of scientific activities of Department of Preventive Medicine of RAMS for the recent 10 years.     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

啤酒小麦木聚糖酶酶学性质的研究

通过DNS法测定小麦木聚糖酶酶促反应的最适条件。结果表明:小麦木聚糖酶酶促反应的最适温度是50℃,最适pH是5.5~6.0,最适底物浓度是1.0000%,最适底物与酶液用量比例为9/1,最适反应时间为5-9min。     

酶水解猪皮胶原的色谱分离研究

比较详细地描述了用现代色谱分离的试验方法.用本实验室自制的弱阳离子交换树脂将猪皮胶原的酶水解产物成功地分离为5个组分,并详细讨论了影响分离效果的各种因素,确定了最佳分离条件.     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

分离高温盐的工艺条件研究

文章利用不同温度下Na ,K ∥Cl-,SO2 -4 —H2 O四元体系相图 ,对通过物理方法分离高温盐中一水硫酸镁和氯化钠的工艺条件进行了分析。得出当循环母液和高温盐配成的浆料温度超过 5 5℃ ,浆料液体中氯化镁达到一定浓度时 ,才能分离出纯净的一水硫酸镁和氯化钠。     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。