HPLC-ICP-MS法测定毛毛鱼中无机砷的不确定度评定

采用GB 5009.11-2014 《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》中液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定毛毛鱼中的无机砷含量,参照CNAS-GL006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》建立数学模型,对毛毛鱼中As(III)、As(V)的精密度、回收率进行验证,同时对试验过程中带来的不确定度分量进行了来源分析和评定。试验结果表明:当毛毛鱼中无机砷含量为0.096mg/kg时,无机砷i-As在95%的置信区间下扩展不确定度为0.007,测量过程中的不确定度最主要来源为校准曲线拟合和样品加标回收率。     

液相色谱-原子荧光联用法测定粮食中无机砷含量的不确定度评定

对液相色谱-原子荧光联用法测定粮食中无机砷含量进行不确定度评定,为建立有效的质量控制方法提供参考。依据不确定度评定原理,建立不确定度评定数学模型,对各不确定度分量的来源进行分析、量化和合成,并对测量结果的不确定度进行评定和表述。结果表明:影响测量结果不确定度的主要因素为最小二乘法标准曲线拟合、样品回收率。无机砷含量测试结果表述为(0.185±0.017)mg/kg。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法研究 标准曲线质量浓度范围对虾油中无机砷测量 不确定度评定的影响

通过建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定虾油中无机砷含量,建立数学模型对测试过程系统产生的不确定度进行计算、评定。按GB 5009. 11—2014《食品中总砷及无机砷的测定》测定虾油中无机砷含量,采用3种质量浓度范围的标准系列溶液测试相同样品的无机砷含量,研究标准曲线质量浓度范围对虾油中无机砷不确定度的影响。结果表明:3种标准系列溶液测得的相同样品的质量浓度和无机砷测试过程中系统产生的不确定度分别为(0. 56±0. 536) ng/m L、(0. 56±0. 115) ng/m L和(0. 55±0. 030) ng/m L,相对扩展不确定度分别为191. 4%、41. 1%和10. 9%。研究表明,随着标准曲线质量浓度范围的扩大,不确定度随之增大,测定结果的准确性降低。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的不确定度评定

目的评定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的不确定度。方法采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷含量,并根据该分析过程的测量数学模型从测量重复性、样品称量、样品空白、提取液移取体积、标准溶液配制、提取液中i-As浓度和回收率等方面进行测量不确定度的计算。结果大米粉样品中As~(Ⅲ),As~(Ⅴ),i-As的含量分别为0.045、0.154、0.199 mg/kg,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.006、0.012、0.030 mg/kg,k=2。测量过程中的不确定度主要来源于测定的重复性、提取液中无机砷含量的计算、标准溶液的配制和方法的回收率。结论所建立数学模型可对高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定固体样品中无机砷测量的不确定度进行合理的评定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定滑石粉中砷的测量不确定度评定

按照测量不确定度评定的通用规则,建立了数学模型,对氢化物发生-原子荧光光谱法测定滑石粉中砷的测量不确定度进行了评定,分析了方法中的不确定度分量及其来源,计算了各分量的不确定度,最后计算出了检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。检测结果和不确定度评定结果为(0.041±0.006)mg/kg,k=2。结果表明由校准曲线计算测定液浓度是氢化物发生-原子荧光光谱法测定滑石粉中砷含量不确定度的主要影响因素。     

原子荧光光谱法测定食品添加剂中砷含量的不确定度评定

依照国家强制性食品安全标准GB 5009.76—2014《食品安全国家标准食品添加剂中砷的测定》,选取食品添加剂泡打粉为样品,从标准溶液溯源,建立测定食品添加剂中砷含量的数学模型。对检测过程中引入的不确定度进行了分类和量化,对各个不确定度分量进行了系统全面评定和计算,计算出相应的合成不确定度,给出了测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度,建立了双道氢化物发生原子荧光光度仪测定食品添加剂中砷含量的不确定度评定方法。砷含量测试结果表述为1.73±0.24 mg/kg。评定结果表明,不确定度主要来源于标准中间液和校准工作溶液的配制、曲线拟合过程以及重复性测试。     

电感耦合等离子体质谱法测玻璃制品重金属迁移量的不确定度评定

依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和GB/T 27411—2012《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》两个不确定度相关标准,对GB 31604.49—2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品砷、镉、铬、铅的测定和砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定》中第二部分"砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定"第一法"电感耦合等离子体质谱法"测定玻璃制品铅、镉、砷、锑迁移量的测量不确定度进行评定,根据分析方法,建立数学模型,找出检测过程中影响结果的不确定度分量来源并进行评定分析,最终得出不确定度评定结果。     

氢化物原子荧光法测定大米中总砷含量的不确定度评定

目的 评定氢化物原子荧光法测定大米中总砷含量的不确定度。方法 依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度的评定与表示》和CNAS—GL006: 2019《化学分析中不确定度的评估指南》,样品经硝酸-高氯酸-硫酸消解,硫脲-抗坏血酸还原测定总砷含量。同时分析检测过程中的不确定度来源,计算相对标准合成不确定度,最终得到大米中总砷的扩展不确定度。结果 当大米中总砷含量为0.144 mg/kg时,在95%的置信区间下,扩展不确定度为0.012 mg/kg（k=2）。结论 采用氢化物原子荧光法测定时,不确定度的主要来源为样品消解、标准溶液的配制及测量重复性所产生的不确定度。     

原子荧光光谱法测定香菇中砷的不确定度评定

通过以原子荧光光谱法对香菇中的砷进行测定,分析和识别测定过程中各个不确定度分量,确立评定函数模型,计算合成标准不确定度和扩展不确定度,从而建立香菇中砷测定的不确定度评定方法。评定结果表明:样品制备对实验的测量不确定度影响最大,因此样品制备过程中应严谨操作,注意样品消解条件的控制。该评定模型可为采用此方法测定香菇中砷的质量控制提供参考。     

原子荧光光谱法测定黑糖中总砷的不确定度评定

采用GB 5009.11-2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》中氢化物发生原子荧光光谱法进行黑糖中总砷的测定。找出影响测定结果不确定度的因素,通过建立数学模型对各个不确定度分量进行计算,最终给出该法测定结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。     

微波消解——原子荧光法测定牛乳中砷质量分数含量的不确定度评估

建立了原子荧光光度计法测定牛乳中砷含量的不确定度评定方法.采用微波消解法处理样品,用氢化物发生-原子荧光光度法进行测定,并建立模型,根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》中对测量和评定不确定度的要求评估了其不确定度.结果表明:牛乳中总砷质量分数为0.0695mg/kg,在95％的置信概率下其扩展不确定度为0.0065mg/kg(k=2).因此,用此方法测得的牛乳中砷的质量分数准确、可靠.     

超声波提取-原子荧光光度法测定食品中无机砷及其不确定度的评估

建立一种简便快捷、准确度高的食品中无机砷的测定方法,并对其测量结果的不确定度进行评估.食品中的无机砷经超声波提取后,采用原子荧光分光光度法测定其含量,然后用统计学方法计算测量结果的不确定度.结果显示,超声波提取30 min后的测定结果与国标法提取18 h的测定结果间无显著性差异;最低检出限为0.104 ng/mL,回收率达到95.7%～100.5%.相对标准偏差为4.3%,线性范围为0～100 ng/mL.本法简便快速、准确可靠,可用于食品中无机砷的检测,扩展不确定度为0.007 4 mg/kg,影响测量结果不确定度的主要来源有校准曲线、测量重复性和标准系列溶液的配制.     

ICP-MS测定烟用纸张中六种重金属含量的不确定度评估

为建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定烟用纸张中重金属(铅、砷、汞、镉、铬、镍)含量的不确定度评定方法,依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-CL10:2012《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》,对实验过程分析该方法中重金属含量不确定度来源,确定了测定结果的置信区间。     

原子荧光光度法测定卤味香膏中砷含量的不确定度评定

评价氢化物原子荧光光度法测定卤味香膏中砷含量的不确定度。方法 根据实验流程,分析实验过程中不确定度来源,评定不确定度分量,最后计算合成不确定度和扩展不确定度。结果 当卤味香膏样品中砷的含量为0.46 mg/kg 时, 扩展不确定度U=0.04 mg/kg,(k=2)。结论 氢化物原子荧光光度法测定卤味香膏样品中砷的含量时,对不确定度影响较大的是标准曲线拟合和标准溶液配制, 这两项分量占总不确定度的68.77 %;测定重复性和仪器校准次之,样品称量和试样定容影响较小。实验中要准确配制标准溶液,绘制合理标准曲线,关注线性范围,线性相关系数应大于0.997,保证检测结果的准确性。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定三七花中亚砷酸根和砷酸根含量的不确定度评价

目的 评定液相色谱-原子荧光光谱法(high performance liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry, HPLC-AFS)测定三七花中亚砷酸根和砷酸根含量(以As计)的不确定度。方法 根据JJF 1059.1- 2012《测量不确定度评定与表示》对各不确定度进行分析、确认及计算, 合成扩展不确定度。结果 三七花中亚砷酸根的平均值为0.1314 mg/kg, 相对标准偏差为1.23%, 扩展不确定度为0.0097 mg/kg, 砷酸根的平均值为0.1467 mg/kg, 相对标准偏差为3.02%, 扩展不确定度为0.0144 mg/kg。结论 在测定三七花中亚砷酸根和砷酸根含量过程中, 不确定度主要来源于标准曲线测定及拟合过程。     

电感耦合等离子体质谱法测定蒙脱石中铅和砷含量的不确定度评定

目的：对电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS法）测定蒙脱石中有害元素铅（Pb）和砷（As）含量的不确定度进行评定。方法：采用硝酸回流提取—电感耦合等离子体质谱法测定蒙脱石中Pb和As的含量。通过分析测定流程,找出不确定度的来源,并计算各不确定度分量和合成不确定度、扩展不确定度。结果：ICP-MS法测定蒙脱石中铅和砷含量的扩展不确定度为Pb 0.109mg?Kg-1,As 0.020mg?Kg-1。结论：建立的方法科学合理,为正确评定ICP-MS法测定蒙脱石中铅和砷含量的不确定度、合理使用测定数据提供了重要参考。     

微波消解-原子荧光法测定大米粉中总砷含量的不确定度评定

目的 评定微波消解-原子荧光法测定大米粉中总砷含量的不确定度。方法 依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》及CNAS-GL 006-2019《化学分析中不确定度的评估指南》, 采用微波消解-原子荧光法测定大米粉质控样品中总砷含量, 建立数学模型, 并对整个分析过程中产生的不确定度分量进行评定。结果 当大米粉质控样品中砷测定结果为0.156 mg/kg时, 其扩展不确定度为0.0067 mg/kg(k=2)。结论 量化后测定过程中各影响因素所产生的不确定度表明实验过程的不确定度主要来源于标准曲线拟合, 其次是加标回收率及测量重复性。     

电感耦合等离子体质谱法测定肉制品中总砷的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定肉制品中总砷含量的不确定度。方法依据CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》,通过建立不确定度数学模型,采用微波消解-ICP-MS测定肉制品中的总砷含量,分析该方法测量不确定度的主要来源,并评定各标准不确定度的分量。结果在肉制品的总砷含量测定中,当样品的总砷含量为0.120 mg/kg,其扩展不确定度为0.008 mg/kg(k=2),结果表示为(0.120±0.008)mg/kg。结论用ICP-MS进行测量时,主要不确定度来源于样品的重复性测定、标准物质及配制、标准曲线拟合,通过降低可控不确定度来提高测量结果的准确度,该质量控制手段可用于合理地体现测定结果的可靠程度。     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定海产品中砷含量的不确定度评定

本文依据GB/T 23372-2009测定海产品中砷含量测定方法,建立分析过程的相应数学模型对检测过程中不确定度来源进行分析,并计算各个参数不确定度,对分析全过程进行不确定度评定。结果表明:配置标准溶液及样品前处理过程是不确定度的主要来源。     

湿消解-原子荧光法测定甲壳类海鲜产品中总砷质量分数的不确定度评定

对湿消解-原子荧光法测定食品中总砷质量分数的不确定度进行评定.以壳类海鲜类产品为例,建立湿消解-原子荧光法测定壳类海鲜类产品中总砷质量分数的不确定度计算模型.量化了各分量的相对标准不确定度,并计算出相对合成标准不确定度和扩展不确定度.三次测试壳类海鲜样品中总砷质量分数的平均值ω=58.1±7.7mg/kg,k=2.