氢化物原子荧光法测定大米中总砷含量的不确定度评定

目的 评定氢化物原子荧光法测定大米中总砷含量的不确定度。方法 依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度的评定与表示》和CNAS—GL006: 2019《化学分析中不确定度的评估指南》,样品经硝酸-高氯酸-硫酸消解,硫脲-抗坏血酸还原测定总砷含量。同时分析检测过程中的不确定度来源,计算相对标准合成不确定度,最终得到大米中总砷的扩展不确定度。结果 当大米中总砷含量为0.144 mg/kg时,在95%的置信区间下,扩展不确定度为0.012 mg/kg（k=2）。结论 采用氢化物原子荧光法测定时,不确定度的主要来源为样品消解、标准溶液的配制及测量重复性所产生的不确定度。     

氢化物原子荧光光谱法测定大米粉中总砷的不确定度评定研究

用氢化物原子荧光光谱法,对测定大米粉中总砷的测试结果的不确定度进行评定,分析计算测量结果不确定度分量。结果表明,当总砷含量为0.101mg/kg时,扩展不确定度为0.00886mg/kg(k=2)。     

原子荧光光谱法测定食品添加剂中砷含量的不确定度评定

依照国家强制性食品安全标准GB 5009.76—2014《食品安全国家标准食品添加剂中砷的测定》,选取食品添加剂泡打粉为样品,从标准溶液溯源,建立测定食品添加剂中砷含量的数学模型。对检测过程中引入的不确定度进行了分类和量化,对各个不确定度分量进行了系统全面评定和计算,计算出相应的合成不确定度,给出了测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度,建立了双道氢化物发生原子荧光光度仪测定食品添加剂中砷含量的不确定度评定方法。砷含量测试结果表述为1.73±0.24 mg/kg。评定结果表明,不确定度主要来源于标准中间液和校准工作溶液的配制、曲线拟合过程以及重复性测试。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定滑石粉中砷的测量不确定度评定

按照测量不确定度评定的通用规则,建立了数学模型,对氢化物发生-原子荧光光谱法测定滑石粉中砷的测量不确定度进行了评定,分析了方法中的不确定度分量及其来源,计算了各分量的不确定度,最后计算出了检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。检测结果和不确定度评定结果为(0.041±0.006)mg/kg,k=2。结果表明由校准曲线计算测定液浓度是氢化物发生-原子荧光光谱法测定滑石粉中砷含量不确定度的主要影响因素。     

微波消解——原子荧光法测定牛乳中砷质量分数含量的不确定度评估

建立了原子荧光光度计法测定牛乳中砷含量的不确定度评定方法.采用微波消解法处理样品,用氢化物发生-原子荧光光度法进行测定,并建立模型,根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》中对测量和评定不确定度的要求评估了其不确定度.结果表明:牛乳中总砷质量分数为0.0695mg/kg,在95％的置信概率下其扩展不确定度为0.0065mg/kg(k=2).因此,用此方法测得的牛乳中砷的质量分数准确、可靠.     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定牡蛎中锌的不确定度评定

对微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定牡蛎中锌含量的不确定度来源进行了分析,依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》,量化了各不确定度分量,计算合成不确定度,最终得出测定结果的扩展不确定度。结果表明,测定结果的不确定度主要包括校准曲线拟合、测量重复性、标准溶液配制、样品称量以及样品定容体积,其相对标准不确定度分量分别为0.016、0.004 7、0.001 4、0.002 2和0.000 8。通过对不确定度分量的分析,指出校准曲线拟合是影响测定结果不确定度的主要因素,测量重复性、标准溶液配制以及样品称量和定容过程对最终结果不确定度影响亦不可忽略。测定结果的合成标准不确定度为13.29 mg/kg,扩展不确定度为26.58 mg/kg（k = 2）。因此,牡蛎中锌含量的测定结果为（781.98±26.58）mg/kg（k = 2,P = 95%）。     

微波消解-原子荧光法测定大米粉中总砷含量的不确定度评定

目的 评定微波消解-原子荧光法测定大米粉中总砷含量的不确定度。方法 依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》及CNAS-GL 006-2019《化学分析中不确定度的评估指南》, 采用微波消解-原子荧光法测定大米粉质控样品中总砷含量, 建立数学模型, 并对整个分析过程中产生的不确定度分量进行评定。结果 当大米粉质控样品中砷测定结果为0.156 mg/kg时, 其扩展不确定度为0.0067 mg/kg(k=2)。结论 量化后测定过程中各影响因素所产生的不确定度表明实验过程的不确定度主要来源于标准曲线拟合, 其次是加标回收率及测量重复性。     

离子色谱法测定牛乳中硫氰酸盐含量的 不确定度评估

目的建立离子色谱法测定牛乳中硫氰酸盐含量的不确定度评估方法,找出不确定度的主要影响因素。方法根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),从样品重复测量、样品前处理、标准曲线回归、标准溶液配制以及方法回收率几个方面分别讨论各不确定度分量。通过合成各不确定度分量得到方法的不确定度。结果 8次测定同一牛乳样品中硫氰酸盐含量均值为1.699 mg/kg,其扩展不确定度为0.063 mg/kg,k=2。结论标准系列溶液的配制过程对扩展不确定度的影响较大,是不确定度的主要影响因素。     

纺织品中可萃取砷含量测定不确定度的评定

根据GB/T 17593.4—2006《纺织品重金属的测定第4部分:砷、汞原子荧光分光光度法》砷含量测定的操作规程,用酸性汗液萃取出棉布中游离的重金属。采用原子荧光光度法对纯棉织物中可萃取砷含量的测定过程进行分析,探讨了本试验方法的不确定度分量,并对各分量进行评估,确定测试的相对不确定度为4.58%,进而得出样品的扩展不确定度为0.540μg/L。     

饮料中日落黄含量测定的不确定度评定

目的对高效液相色谱法测定饮料中日落黄含量进行不确定度评定。方法分析日落黄含量测定过程中的样品称量等各种不确定因素,分析实验过程中各种不确定度的来源,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果当日落黄含量为32 mg/kg时,其扩展不确定度为2.8 mg/kg(k=2)。由各不确定度分量的计算结果可知,日落黄标准溶液的配制过程对实验结果的不确定度影响最大。结论通过对测定过程的不确定度评定,可以把握不确定度的主要来源,为饮料中日落黄含量的测定提供理论依据,提高测定的精准度。     

分光光度法测定乳粉中亚硝酸盐含量的不确定度评定

目的 研究分光光度法测定乳粉中亚硝酸盐的不确定度评定。方法 以乳粉为例, 参考JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》, 对GB 5009.33-2016《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》第二法分光光度法测定亚硝酸盐的不确定度进行评定。结果 乳粉中亚硝酸盐的含量为1.0 mg/kg 时, 测定结果的合成标准不确定度为0.042 mg/kg, 取k=2, 扩展不确定度为0.084 mg/kg, 其结果可表示为(1.0±0.1) mg/kg。结论 测量结果的不确定度主要是标准曲线拟合、标准工作液配制、试样检测重复性和测定用样液体积。前两者引入的不确定度分量贡献较大。     

电感耦合等离子体质谱法测定扇贝中铅、砷、镉含量的不确定度评定

目的评定采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)检测扇贝中铅、砷、镉含量的不确定度。方法分析整个测量过程中存在的不确定度因素,包括测量重复性、称样量、稀释体积、标准溶液、标准曲线拟合以及方法回收率等,建立数学模型,对测量结果的不确定度进行评定。结果影响测量结果的不确定度主要来源于测量重复性、样品前处理和标准曲线拟合。扇贝样品中结果表示分别为:铅含量(1.82±0.33)mg/kg;砷含量为(3.43±0.35)mg/kg;镉含量为(1.32±0.17)mg/kg,k=2。结论该方法准确度高,适用于扇贝中重金属元素的检测,为提高数据准确性提供有效指导。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中总砷、镉和铅含量的不确定度评估

摘要：目的 评估电感耦合等离子体质谱法测定大米中总砷、镉和铅含量的不确定度。方法 依据GB 5009.268-2016,利用电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）测定大米中总砷、镉和铅含量,按照CANS-GL 006：2018的评估方法,建立测量结果的不确定度评估模型,分析不确定度来源,计算不确定度分量并合成。结果 大米中总砷、镉和铅含量分别为0.0913、0.0793、0.0265 mg/kg,扩展不确定度分别为0.00828、0.00484、0.00322 mg/kg（k=2）。结论 影响总砷、镉和铅不确定度的主要因素为标准曲线拟合,其对总砷、镉和铅结果不确定度贡献率分别为90.2%、78.7%和92.9%;其次为标准溶液配制过程,而重复测定、加标回收和样品制备可忽略不计。     

毛细管气相色谱法测定酱油中丙酸盐的 不确定度评定

目的 对毛细管气相色谱法测定酱油中丙酸盐含量的测量不确定度进行评定。方法 分析测量过程中不确定来源,建立数学模型,并对测量不确定度进行评定。结果 当酱油中丙酸盐含量为0.75 g/kg时,其扩展不确定度为0.06 g/kg(k=2)。其中,回收率、拟合的标准曲线和标准溶液配制对不确定度的影响较大。结论 采用毛细管气相色谱法测定酱油中丙酸盐含量应严格控制实验条件,保证实验具有良好的重复性、标准曲线具有良好的线性,并保证样品回收率符合要求。     

气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药残留量的测量不确定度评定

目的:评定气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测量不确定度,为客观分析蔬菜中多组分农药残留检测结果的可靠性提供参考。方法:以NY/T 761-2008第一部分方法二的标准方法为研究对象,分析有机磷农药残留量测定的全过程,从标准溶液、样品制备、重复性、标准曲线拟合和回收率等五个方面对检测方法的测量不确定度进行了评定,确认不确定度的来源和大小,合成标准不确定度,计算扩展不确定度并报出结果。结果:蔬菜中16种有机磷农药的含量范围为0.100~0.339 mg/kg,扩展不确定度范围在0.016~0.052 mg/kg之间(P=95%,k=2)。结论:气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测量不确定度主要来源为标准曲线拟合,其次为回收率,可通过选择合适的标准溶液浓度制作标准曲线、优化前处理方法、质控样品等措施减少不确定度,保证检测结果的准确、可靠。     

石墨炉原子吸收光谱法测定鲜虾中镉含量的不确定度评定

目的 建立石墨炉原子吸收光谱法测定泰虾中镉的不确定度评定方法。方法 样品经微波消解后稀释,将一定量的样品消解液注入原子吸收分光光度计的石墨炉原子化器中。采用标准曲线法定量。分析了测定过程中的不确定度来源,对不确定度的组成进行了评定和量化。根据数学模型计算了样品中镉的含量,合成了标准不确定度和扩展不确定度。结果 石墨炉原子吸收光谱法测定泰虾中镉含量为1.6 mg/kg,扩展不确定度为0.2 mg/kg(k = 2),结果表达为 (1.6 ± 0.2) mg/kg,k = 2。结论 结果表明,不确定度的主要来源是样品溶液中镉浓度的测定,其次是重复测定和加标回收试验,其他因素引起的不确定度可以忽略。     

原子吸收光谱法测定山茶油中钙、铜、锌含量的不确定度分析

采用原子吸收光谱法测定山茶油中金属元素钙、铜、锌的含量,并分别从样品制备过程中产生的不确定度、标准储备液稀释过程引入的不确定度、最小二乘法拟合校准曲线产生的不确定度、重复性实验引入的不确定度4个主要方面进行不确定度分量的计算,最后整体合成相对标准不确定度。结果表明:当山茶油中钙含量为49.54 mg/kg时,测定结果的不确定度为6.084 mg/kg;当山茶油中铜含量为0.972 mg/kg时,测定结果的不确定度为0.331 4 mg/kg;当山茶油中锌含量为36.44 mg/kg时,测定结果的不确定度为3.097 4 mg/kg。     

分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐含量的不确定度评定

目的 对分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐含量的不确定度进行评定。方法 通过建立不确定度评定数学模型, 分析并计算各不确定度分量, 从而得出合成不确定度和扩展不确定度。结果 肉制品中亚硝酸盐含量6.01 mg/kg, 扩展不确定度为0.25 mg/kg (95%, k=2)。结果表明, 用分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐时, 其测量不确定度主要来源于标准曲线制备过程, 特别是标准曲线系列显色定容过程, 而样品称量和样液样液定容引入的不确定度可以忽略不计。结论 该评定方法可为分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐含量的测量不确定度评定提供参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定蒙脱石中铅和砷含量的不确定度评定

目的：对电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS法）测定蒙脱石中有害元素铅（Pb）和砷（As）含量的不确定度进行评定。方法：采用硝酸回流提取—电感耦合等离子体质谱法测定蒙脱石中Pb和As的含量。通过分析测定流程,找出不确定度的来源,并计算各不确定度分量和合成不确定度、扩展不确定度。结果：ICP-MS法测定蒙脱石中铅和砷含量的扩展不确定度为Pb 0.109mg?Kg-1,As 0.020mg?Kg-1。结论：建立的方法科学合理,为正确评定ICP-MS法测定蒙脱石中铅和砷含量的不确定度、合理使用测定数据提供了重要参考。