高效液相色谱法测定马来酸替加色罗片剂的含量、有关物质及对其稳定性的初步研究

目的:建立一种测定马来酸替加色罗片剂的含量及有关物质的HPLC方法,并对马来酸替加色罗片剂的稳定性进行初步研究。方法:使用Agilent 1100型高效液相色谱仪,色谱柱为Diamonsil(钻石)C18 150 mm×4.6mm(5μm),流动相为乙腈-1％十二烷基硫酸钠缓冲溶液(含0.95％冰醋酸)(56:44),检测波长为314 nm,流速:1 mL·min-1(有关物质考察),或2 mL·min-1(含量测定),柱温:40℃。结果:本法测定马来酸替加色罗在0.0001-0.12 mg·mL-1的范围内线性良好,线性方程为A=28.93C-14.46(r=0.9999,n=6);日内精密度RSD<1.1％;日间精密度RSD<3.1％;高、中、低浓度的平均加样回收率在100.4％-103.8％之间;定量限为4.08 ng(S／N=10)。结论:本方法检测马来酸替加色罗及其有关物质,专属性强,灵敏度高,重现性好。稳定性研究结果表明,马来酸替加色罗片剂应被储存于干燥、阴凉的环境中。     

RP-HPLC测定母体及胎儿血浆中罗哌卡因和布比卡因的药物浓度

目的 :建立罗哌卡因、布比卡因血浆药物浓度的反相高效液相 (RP HPLC)测定方法 ,并测定其母体和 (或 )胎儿血药浓度 ,为临床合理用药提供参考。方法 :采用AgilentHPLC系统 ;色谱柱 :Dikma C18(5 μm ,4 .6× 15 0mm)。以罗格列酮作为内标 ,流动相为磷酸二氢钠缓冲液 (10mmol·L- 1,pH3.0 )∶乙腈 =78∶2 2 ,流速 1.0mL·min- 1,λ =2 10nm。结果 :罗哌卡因线性关系为Y =0 .0 2 95X -0 .0 2 98(n =7,r =0 .9998) ;最低检测浓度为 0 .0 1mg·L- 1;平均回收率为 99.82 % ;日内、日间RSD分别小于 2 .4 7% ,3.75 % ;布比卡因线性关系为Y =0 .0 2 87X + 0 .0 2 71(n =7,r =0 .9998) ;最低检测浓度为 0 .0 1mg·L- 1;平均回收率为 10 1.0 1% ;日内、日间RSD分别小于 2 .6 9% ,4 .75 %。测定 6 0个血样 ,罗哌卡因浓度为 0 .15～ 0 .7mg·L- 1,布比卡因为 0 .1～ 0 .5 8mg·L- 1。结论 :RP HPLC法简便、灵敏、准确 ,可以用来测定临床血样中罗哌卡因、布比卡因的药物浓度 ,可为临床合理用药提供参考。     

替加色罗大鼠体内药代动力学研究

目的　建立大鼠血浆中替加色罗的HPLC测定法 ,以测定大鼠ig替加色罗后的血药浓度 ,并对其药代动力学进行评价。方法　血浆样品加入内标后用乙酸乙酯提取 ,进行HPLC分析 ,流动相为甲醇 乙腈 水 (6 0∶8∶32 ,含 0 8%冰醋酸 ,0 4 %三乙胺 ,v/v) ,流速为 1 0ml/min ,检测波长为 310nm。大鼠ig 5 0、10 0、2 0 0mg·kg-1替加色罗后 ,测定其血浆中替加色罗的浓度 ,计算主要药动学参数。结果　血浆中替加色罗在 2 0 0ng/ml～ 80 0 0ng/ml浓度范围内线性关系良好 ,血浆中替加色罗的最低检测限为 1 0ng/ml。大鼠ig 5 0、10 0、2 0 0mg·kg 1替加色罗后 ,估算的末端相半衰期分别为 0 86、1 0 9、1 0 8h ,3种剂量的半衰期相近 ,AUC与剂量间呈良好的线性关系 (r =0 9996 )。结论　本实验建立的分析方法灵敏、准确、简便。在5 0～ 2 0 0mg·kg 1剂量范围内 ,替加色罗在大鼠体内符合线性药物动力学特征 ,平均半衰期为 1 0 1h。     

高效液相色谱法与微生物法测定人血浆中氧氟沙星浓度的比较

目的 :比较高效液相色谱法 (HPLC)和微生物法测定氧氟沙星血药浓度。方法 :8名健康受试者单剂量静脉滴注氧氟沙星注射液 2 0 0mg ,分别用HPLC法和微生物法测定血浆中药物浓度。结果 :HPLC法线性范围为 0 .12 5～ 5mg·L- 1,回收率为 (93±s 5 ) %～ (10 6± 7) % ,日内、日间相对标准差 (RSD)分别为 3.9%～ 7.4 %和 3.0 %～ 7.7% ;微生物法线性范围为 0 .12 5～ 5mg·L- 1,回收率为(99± 3) %～ (10 7± 6) % ,日内、日间RSD分别为2 .8%～ 3.9%和 3.4 %～ 8.0 %。受试者平均血药浓度和主要药动学参数差异无显著性。结论 :2种方法精密度和回收率基本一致 ,均可用于氧氟沙星血药浓度的测定     

氧氟沙星胶囊含量测定HPLC法的改进

目的　采用HPLC法改进的流动相系统测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量。方法　色谱柱 :TechsphereC1 8ODS柱(1 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相 :0 0 5mol·L-1 枸橼酸 -乙腈 -四乙胺 (70∶2 8∶2 ) ,流速 :0 8ml·min-1 ,UV检测波长 :2 93nm。结果　氧氟沙星在 2 0 4～ 1 0 2 0mg·L-1 范围内 ,浓度与峰面积线性关系良好 (r =0 9999) ,日内RSD =1 0 7% (n =5 ) ,日间RSD =1 2 3% (n =3)。平均回收率为 99 98% (n =5 )。结论　改进后方法简便、快速、结果准确 ,可用于氧氟沙星胶囊的质量控制     

反相高效液相色谱法测定双氯芬酸钾片的含量及有关物质

目的 :研究反相高效液相色谱法测定双氯芬酸钾片的含量及有关物质。方法 :HypersilODSC18色谱柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm ) ,以甲醇 磷酸盐缓冲液 (6 6∶34)为流动相 ,流速 1.0mL·min- 1,检测波长为 2 80nm。结果 :A =30 .2 2 8C + 5 0 .95 6 (r=0 .9994 ,n =5 ) ,线性范围为 4 0 .16～ 6 0 .2 4mg·L- 1;最低检出限为 0 .39ng ;平均方法回收率为99 .33% (RSD =1.5 7% ) ;日内、日间RSD均 <5 %。结论 :采用反相HPLC法测定双氯芬酸钾片的含量及其有关物质方法简便 ,结果准确     

高效液相色谱法测定乳酸羟醋酸共聚物微球中纳美芬的含量

目的：建立高效液相色谱法测定纳美芬缓释微球载药量的方法。方法：色谱柱为C18柱，流动相为甲醇-0．02mol·L^-1，磷酸缓冲液（pH4．0）-三乙胺（40：60：0．2），检测波长为284mm。结果：在5．24～83．84mg·L^-1范围内，峰面积对质量浓度有良好的线性关系，日内RSD≤0．77％，日间RSD≤1．10％，回收率为92．8％。结论：HPLC法专属性强，结果准确。     

HPLC测定血浆和尿液中那格列奈对映体浓度

目的:建立手性色谱柱拆分血浆和尿液中那格列奈对映体（D-那格列奈和L-那格列奈）的简便方法。方法:采用Chiralcel OD-R （10μm,0.46cm×25cm）手性色谱柱,流动相为乙腈-0.5mol·L-1高氯酸钠（70:30）,0.5mol·L-1高氯酸调pH2.2,检测波长214nm,流速:0.4mL·min-1,内标法室温测定。结果:血浆中D-那格列奈的线性范围是0.02～20mg·L-1,r=0.9995;L-那格列奈的线性范围是0.08～20mg·L-1,r=0.999 4 ;尿液中D-那格列奈的线性范围是0.02～10mg·L-1,r=09998;L-那格列奈的线性范围是0.08～10mg·L-1,r=0.9997;血浆中D-那格列奈高中低3个质控样品的日内RSD≤6.9％,日间RSD≤8.2％,L-那格列奈高中低3个质控样品的日内RSD≤7.1％,日间RSD≤10.0％;尿液中D-那格列奈高中低3个质控样品的日内RSD≤7.0％,日间RSD≤9.8％,L-那格列奈高中低3个质控样品的日内RSD≤7.3 ％,日间RSD≤10.3％。结论:本方法分离度好,简便快速,完全适用于D-那格列奈人体药代动力学及肝代谢过程中消旋化的研究。     

高效液相色谱法同时检测人血清中3种抗癫痫药的浓度

目的　建立一种同时测定人血清中苯巴比妥 (PB)、苯妥英 (PT)和卡马西平 (CBZ) 3种抗癫痫药物的高效液相色谱(HPLC)定量方法。方法　采用C18色谱柱 ;流动相为甲醇 -水 (5 5∶4 5 ) ;内标物为巴比妥 (BB) ;检测波长为 2 2 0nm ;流速为 1 0ml·min-1;柱温为 30℃。结果　PB在 1 0～ 80mg·L-1范围内呈线性 (r =0 9999,n =5 ) ,PT在 1 0～ 5 0mg·L-1范围内呈线性 (r=0 9996 ,n =5 ) ,CBZ在 0 5～ 2 0mg·L-1范围内呈线性 (r =0 9995 ,n =5 ) ;其最低检测浓度分别为 0 2 5、0 2 5及 0 1mg·L-1;平均回收率分别为 95 75 %、96 5 4 %和 92 13% ;日内RSD(% )小于 6 2 9% ,日间RSD(% )小于 6 6 4 % (n =5 )。结论　本法简便、快速、灵敏 ,适用于癫痫病人血药浓度监测及药代动力学研究。     

HPLC测定盐酸帕罗西汀片的含量

目的 测定盐酸帕罗西汀片剂的含量.方法 采用HPLC法,C18柱,以甲醇-0.02 mol·L-1 NaH2PO4(60:40,磷酸调pH4.0)为流动相,检测波长295 nm.结果 回归方程为:A=1.494×104C 1.653×103(r=0.9999),在10～100 mg·L-1的范围内,帕罗西汀浓度与峰面积之间线性关系良好,日内、日间的RSD＜2%,平均回收率为101.15%(RSD=0.77%).结论 所建方法准确、简便、检测成本低,可用于盐酸帕罗西汀片含量的测定.     

HPLC法测定胃力片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的建立胃力片中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm),以甲醇-体积分数为0.1%的磷酸水溶液(体积比为82∶18)为流动相,流速:1.0 mL.min-1,柱温:35℃,检测波长:254 nm。结果大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在1.42~12.79、2.02~18.14、1.28~11.52、0.76~8.36 mg.L-1内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 1、0.999 4、0.999 0和0.999 6,平均回收率分别为102.7%(RSD=1.0%,n=9)、101.2%(RSD=2.7%,n=9)、99.4%(RSD=1.6%,n=9)和97.9%(RSD=2.8%,n=9)。结论本方法可作为胃力片质量控制方法之一。     

HPLC法测定依那普利的血药浓度

目的建立高效液相色谱法测定马来酸依那普利的血药浓度。方法采用SpherisorbC18柱(2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相 :乙腈 -甲醇 -水 -磷酸 -三乙胺 (V∶V∶V∶V∶V =5 0∶2 3 0∶2 75∶0 3∶0 1 ) ,流速 :0 9mL·min-1,检测波长 2 1 5nm。结果马来酸依那普利的血药浓度在 1 0～3 0 0 μg·L-1内 ,与其峰面积有良好的线性关系 (r=0 9942 )。方法回收率为 1 0 1 1 % ,日内精密度小于 5 5 % ,日间精密度小于 5 4%。结论该方法可用于马来酸依那普利的药代动力学及生物利用度研究。用此法测定了家犬口服国产依那普利片后的血药浓度并计算了药代动力学参数     

苦碟子注射液中腺苷的含量测定

目的确证苦碟子注射液中腺苷 ,并测定其含量。方法采用HPLC MS法鉴别苦碟子注射液中的腺苷 ;采用HPLC法测定腺苷含量 ,色谱柱为DimonsilTM ODSC18柱 ,流动相为甲醇 乙腈 水(体积比 5∶4∶91 ) ;流速 1mL·min-1;检测波长 2 5 9nm。结果HPLC MS确证了腺苷的存在 ,HPLC测定结果表明腺苷在 0 4～ 3 0 0g·L-1内 ,线形关系良好 (r=0 9999) ,平均回收率为 1 0 0 4% (n=5 )。结论此方法可用于苦碟子注射液中腺苷的含量测定     

高效液相色谱法测定火麻仁油中Δ~9-四氢大麻酚的含量

目的建立火麻仁油中Δ9 四氢大麻酚的含量测定方法。方法采用Irregular H C18(2 5 0mm× 4 6mm ,10 μm)为色谱柱 ,以甲醇 乙腈 水 (10∶6 5∶2 5 ,V∶V∶V)为流动相的高效液相色谱法 ,流速 1 0mL·min-1,检测波长 2 2 0nm ,柱温室温。结果Δ9 四氢大麻酚在 1 2～9 6mg·L-1内呈良好的线性关系 (r =0 9998) ;样品平均加样回收率为 96 2 % ,RSD为 2 1%(n =9)。结论方法简便快速 ,适用于火麻仁油中Δ9 四氢大麻酚的定量分析     

生脉粉针剂中五味子醇甲和总木脂素的含量测定

目的建立生脉粉针剂中五味子醇甲的HPLC含量测定方法和总木脂素的紫外分光光度含量测定方法。方法采用HiQSilC18柱(250.0mm×4.6mm,5μm),乙腈水(体积比为50∶50)为流动相,流速1.0mL·min-1,测定波长254nm,柱温25℃,对生脉粉针剂中的五味子醇甲进行含量测定。采用紫外分光光度法在254nm波长下对总木脂素进行含量测定。结果五味子醇甲进样量在0.150～0.562μg内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率97.7%,RSD为1.15%(n=9)。总木脂素质量浓度在3.12～31.2mg·L-1内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为101.2%,RSD为0.94%(n=9)。结论HPLC法和UV法分别测定五味子醇甲和总木脂素,可用于制剂的含量测定。     

HPLC法同时测定美愈伪麻胶囊中三个组分的含量

目的用HPLC法测定美愈伪麻胶囊中盐酸伪麻黄碱 (Ⅰ )、愈创木酚甘油醚 (Ⅱ )、氢溴酸右美沙芬 (Ⅲ )的含量。方法以非那西汀为内标物 ,色谱柱为DiamonsilODS (4 .6mm× 2. 0 0 0mm ,5 μm) ,以 0. 0 3mol·L-1NaH2 PO4溶液 (用H3 PO4调节 pH值至 3. 0 ) 甲醇 乙腈 (V∶V∶V =6 0∶35∶5 )为流动相 ,检测波长 2 0 7nm。结果组分Ⅰ在 6 .2～ 4. 3 1mg·L-1(r =0 .9993) ,组分Ⅱ在 2 0 . 0～ 14 0 . 0mg·L-1(r =0 . 9990 ) ,组分Ⅲ在 2. 0～ 14 . 0mg·L-1(r =0 9999)内呈良好的线性关系 ,平均回收率分别为 99. 7% (RSD =0 . 4 % )、10 0 . 0 % (RSD =0 . 4 % )、10 0 . 2 % (RSD =1. 0 % )。结论可用于美愈伪麻胶囊的质量控制。     

HPLC法测定羟萘甲酸沙美特罗气雾剂含量

目的建立羟萘甲酸沙美特罗气雾剂药物含量测定的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇乙腈水冰醋酸三乙胺(体积比为50∶20∶30∶0.07∶0.05),流速1.0 mL.min-1,紫外检测波长225 nm,室温测定。结果在选择的色谱条件下,理论塔板数以沙美特罗峰计为3 520,沙美特罗保留时间为7.5 min,辅料不干扰药物的测定。沙美特罗质量浓度在20~120 mg.L-1内,线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率在99%以上,日内日间RSD均小于2%,重复性小于0.5%。稳定性试验表明,样品溶液稳定性良好。结论本方法可用于羟萘甲酸沙美特罗气雾剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定野黄芩苷的血药浓度

目的测定野黄芩苷的血药浓度。方法RP HPLC法。采用VydacC8柱( 2 5 0mm×4 6mm ,5 μm) ,甲醇 乙腈 10mmol·L-1乙酸铵(体积比18∶9∶73,pH 2 5 )为流动相,流速为1 0mL·min-1,检测波长335nm ,柱温为30℃。结果Beagle犬静脉给予野黄芩苷后,野黄芩苷的血药质量浓度在0 0 5～12 5mg·L-1内与其峰面积有良好的线性关系(r =0 9986 )。结论该方法可用于野黄芩苷的临床前药物动力学研究。     

RP-HPLC法测定乌拉地尔缓释胶囊的含量

目的建立RP-HPLC法测定乌拉地尔缓释胶囊中乌拉地尔的含量。方法色谱柱:DiamonsilC18柱(4.6 mm×200.0 mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-0.13 mol.L-1磷酸二氢钠缓冲液(用磷酸调pH值6.0)(体积比为55∶20∶45),检测波长:268 nm,柱温:35℃,流速:1.0 mL.min-1,以外标法计算乌拉地尔缓释胶囊的含量。结果乌拉地尔线性为2~20 mg.L-1,r=0.999 8,平均回收率为99.7%,RSD为1.6%(n=5)。结论辅料不干扰主药测定,可用于乌拉地尔缓释胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定人血液和尿中帕尼培南-倍他米隆的浓度

目的 :建立高效液相色谱法测定人血浆及尿样品中帕尼培南 (panipenem ,PAPM)、倍他米隆(betamipron,BP)浓度。方法 :以 1mol·L-1MOPS(pH 7.0 )为稳定剂 ,PAPM浓度测定采用外标法 ,BP则采用内标法 ,内标物为N 苯甲酰 DL 丙氨酸。PAPM测定的色谱条件 :色谱柱为C18Diamosil(TM ) (2 5 0× 4.6mm ,5 μm) ;血浆中流动相为CH3 OH∶0 .0 4mol·L-1CH3 COONH4(pH 4.0 ) / 5∶95 ,尿中流动相为CH3 OH∶ 0 .0 4mol·L-1CH3 COONH4(pH 4.0 ) / 2∶98;检测波长为 2 99.3nm ;流速为 1 .6mL·min-1。BP测定色谱条件 :色谱柱同PAPM ;血浆中流动相为CH3 CN∶CH3 COOH∶H2 O/ 2 0∶1∶79,尿中流动相为CH3 CN∶CH3 COOH∶H2 O/ 1 2∶1∶87;检测波长为 2 40nm ;血浆中流速为1 .4mL·min-1,尿中流速为 1 .6mL·min-1。结果 :血浆中PAPM在 0 .5～ 5 0 .0mg·L-1范围、BP在0 .2～ 5 0mg·L-1范围内具良好线性关系 (r =0 .9999) ;尿中PAPM和BP在 2～ 2 0 0mg·L-1浓度范围内具良好线性关系 (r =0 .9999)。PAPM和BP平均方法回收率为 1 0 1 .69% ;日内、日间精密度RSD均 <5 %。结论 :本方法简便、快捷、灵敏、准确 ,适用于临床药动学及药效学的研究