脂肪酶催化合成α-亚麻酸植物甾醇酯的工艺研究

酶法催化合成甾醇酯工艺是当前的研究重点之一.本文首次研究了脂肪酶催化合成α-亚麻酸植物甾醇酯,重点通过单因素和正交实验考察了多种脂肪酶、有机溶剂及其添加量、物料比、反应温度、反应时间等多种因素对酯化率的影响,并采用薄层色谱法和红外光谱法对产品进行了分析鉴定.研究结果表明,选取Novozyme435和异辛烷作为合成反应的催化剂和溶剂,添加量分别为5%和1:1.6(溶剂体积:底物质量),在α-亚麻酸和甾醇摩尔比为3:1、反应温度为55℃条件下反应24h时,酯化率达到40.65%,产品经精制后α-亚麻酸植物甾醇酯纯度能达到85%以上.通过本文的研究,成功得到了一种酶法催化合成α-亚麻酸植物甾醇酯的工艺.     

两种反应体系合成亚麻酸甘油酯的研究

采用直接酯化法,以亚麻酸和甘油为原料,以脂肪酶Novozym 435为催化剂在无溶剂体系和有溶剂体系中合成亚麻酸甘油酯。结果表明,当亚麻酸与甘油摩尔比为1∶2.5,酶添加量为体系总质量的1%,60℃反应24 h后,无溶剂体系亚麻酸的转化率为92.7%,有溶剂体系亚麻酸的转化率为92.3%。所得亚麻酸甘油酯为淡黄色油状透明液体,酸值低于3 mgKOH/g。     

两步酶法合成富含EPA/DHA甘油酯的研究

采用两步酶法合成富含EPA/DHA的甘油酯。首先利用游离脂肪酶催化富含EPA/DHA的脂肪酸与甘油进行酯化反应,在水添加量为底物混合物质量的3%、脂肪酸与甘油摩尔比1∶3和酶添加量为底物混合物质量的1%时,酯化反应达到平衡时富含EPA/DHA脂肪酸的酯化率可以达到67%左右。再将游离脂肪酶催化酯化反应产物中的油相回收,利用Novozym 435为催化剂,在真空状态下继续进行酯化反应6 h,富含EPA/DHA脂肪酸的酯化率可以达到96.4%,甘油酯的组成为甘油三酯52.07%、甘油二酯41.9%。     

无溶剂直接酯化法合成α-亚麻酸植物甾醇酯工艺研究

研究了植物甾醇与α-亚麻酸无溶剂直接酯化法合成α-亚麻酸植物甾醇酯的最佳工艺条件.通过单因素试验研究了α-亚麻酸和植物甾醇不同质量比、催化剂添加量、反应时间及反应温度对α-亚麻酸植物甾醇酯酯化率的影响.通过正交试验对α-亚麻酸植物甾醇酯合成工艺进行优化,最终得到优化工艺条件为:即真空度为0.03～0.04 MPa,α-亚麻酸与植物甾醇的质量比4:1,催化剂量为2.5%,反应时间为8 h,反应温度140℃,在此条件下,α-亚麻酸植物甾醇酯的酯化率为(98.88±0.984)%.因此,通过本论文的研究得到了一种绿色、安全、高效的α-亚麻酸植物甾醇酯合成工艺.     

有机相脂肪酶催化合成柠檬酸甘油酯

以脂肪酶为催化剂,在有机介质中合成柠檬酸甘油酯。对催化合成反应的脂肪酶和反应介质进行了筛选,最佳溶剂为叔丁醇,固定化于大孔丙烯酸树脂的Candida antarctica脂肪酶B(Novozym 435)的催化活性最好。同时对底物浓度、底物摩尔比、脂肪酶用量、吸水剂用量、反应温度和反应时间等条件进行了优化,确定最佳工艺参数为:酸浓度0.12mol/L,单甘酯和柠檬酸摩尔比2∶1,脂肪酶用量为质量分数8%,吸水剂用量0.12g/mL,50℃反应48h,柠檬酸转化率可达70.97%。经电喷雾质谱和红外光谱分析,反应产物主要是α-柠檬酸单硬脂酸甘油酯。     

脱臭馏出物提取VE的酶预处理

研究了以大豆油脱臭馏出物为原料,采用脂肪酶Novozym435为催化剂,催化脂肪酸与甲醇的酯化反应。反应最佳工艺条件为:反应试剂摩尔比(甲醇∶脱臭馏出物中游离脂肪酸)为2.2∶1,催化剂用量为2.5%,反应温度为35℃,反应时间为10 h。在最佳反应条件下酯化率为95.9%。     

超声酶促合成维生素A棕榈酸酯

研究了超声辐照下,在有机溶剂中以固定化脂肪酶Novozym435催化合成维生素A棕榈酸酯。考察了影响合成维生素A棕榈酸酯反应的诸因素(溶剂、底物摩尔比、底物浓度、反应时间、酶量和超声功率),并优化了反应条件:在10mL的正己烷溶剂中,0.164g维生素A醋酸酯和0.32g棕榈酸,在酶与维生素A醋酸酯的质量比为1∶4的固定化脂肪酶Novozym435催化下,超声功率为90W,反应6h,酯化率可达82%。     

生物酶法合成植物甾醇酯的研究

采用生物酶法对葵花油与植物甾醇的酯交换反应技术参数和条件进行了探索。采用Novozym435脂肪酶,催化植物甾醇与油脂的酯交换反应。通过单因素与正交实验,确定了最佳工艺参数:甾醇浓度5%,酶添加量1%,反应时间3h,反应温度100℃,搅拌速度600r/min,在最佳条件下酯交换反应的酯化率达到89.7%。     

超临界CO2状态下生物酶法催化合成植物甾醇酯

对葵花油与植物甾醇在CO2 超临界状态下合成植物甾醇酯的工艺进行研究。采用Novozym 435 脂肪酶做催化剂,进行酯化反应。通过单因素与正交试验,确定了最佳工艺条件：反应温度85℃、植物甾醇质量分数5%、反应压力8MPa、反应时间1h、搅拌速度600r/min,在此条件下,转换率为92.1%。与常规方法相比,本工艺降低了反应温度,缩短了反应时间。     

脂肪酶催化亚麻酸枇杷甾醇酯合成工艺优化

对脂肪酶催化亚麻酸枇杷甾醇酯工艺进行研究。以酯化率为参考指标,考察了在有机介质中不同脂肪酶催化合成亚麻酸枇杷甾醇酯,确定脂肪酶pseudomonas为催化剂。通过响应面分析法确定脂肪酶催化亚麻酸枇杷甾醇酯的最佳工艺,即在正己烷溶剂体系中,脂肪酶用量为7.8%,酸醇摩尔比为2.6∶1,反应温度为50.0℃,反应时间为52.5 h,此时亚麻酸枇杷甾醇酯的酯化率达到79.59%。     

非水相酶法合成亚油酸海藻糖单酯工艺的研究

在叔丁醇中,以亚油酸和海藻糖为原料,通过固定化脂肪酶Novozym 435催化合成了亚油酸海藻糖单酯.通过中心组合设计及响应面分析,确定酯化反应的最佳合成工艺为:海藻糖浓度13.2 mmol/L,亚油酸浓度41.7 mmol/L,分子筛3.1 g,脂肪酶0.3 g,叔丁醇20 mL,50℃、150 r/min恒温水浴振荡器反应50.4 h,亚油酸海藻糖单酯的转化率达到74.5%.     

基于磁性固定化酶的α-亚麻酸植物甾醇酯合成工艺研究

采用固载有Candida rugosa的磁性固定化酶为生物催化剂,并将其用于α-亚麻酸植物甾醇酯的酶促合成。通过响应面分析优化实验条件,得到最佳工艺参数为：固定化酶用量为25.2mg/mL,甾醇底物浓度为146.5μmol/mL,异辛烷为溶剂,55℃反应5h,得到的植物甾醇的酯化率为92.61%。该固定化脂肪酶经过简单的溶剂清洗可以重复使用10次,仍能保持71.8%的催化活性。     

酶法合成月桂酸植物甾烷醇酯的研究

研究了有机相脂肪酶催化合成月桂酸植物甾烷醇酯的工艺条件,同时探索出有效分离纯化植物甾烷醇酯的方法。通过红外光谱、质谱技术表征月桂酸植物甾烷醇酯的化学结构。最佳反应条件为:正己烷为溶剂,植物甾烷醇25μmol/mL,月桂酸100μmol/mL,脂肪酶Novozym 435 30mg/mL,3分子筛80mg/mL,反应温度55℃,反应时间96h,转速150r/min,经三次平行实验测得平均酯化率为80.3%。     

Novozym435酶法合成植物甾醇-共轭亚油酸酯的研究

研究了Novozym 435酶法合成植物甾醇-共轭亚油酸酯的工艺条件.通过单因素和正交试验探讨酶法合成植物甾醇-共轭亚油酸酯的影响因素,最佳工艺条件为酶用量20mg/mL,正己烷添加量6mL,酸醇摩尔比为1∶1,反应温度50~C及反应时间96h,在此条件下酯化率为40.5%.     

玉米油脱臭馏出物酶法甲酯化的研究

以固定化脂肪酶Novozym 435为催化剂,以叔丁醇为反应体系的溶剂,催化玉米油脱臭馏出物中的脂肪酸进行甲酯化反应,确定最佳反应条件。结果表明,脂肪酶添加量为80 mg/g,反应温度55℃,反应时间为20 h,醇料比为1.5∶1,叔丁醇添加量为6%,此时酯化率可达到96.84%。每次反应后的脂肪酶用丙酮处理,可循环使用7次,活性无明显降低。     

PW_(12)/SnO_2催化合成α-亚麻酸植物甾醇酯

用SnO2固载磷钨杂多酸(PW12/SnO2)催化合成α-亚麻酸植物甾醇酯,研究了醇酸摩尔比、反应温度、催化剂用量、反应时间等因素对酯化率的影响。实验结果表明:PW12/SnO2是合成α-亚麻酸植物甾醇酯的优良催化剂,在植物甾醇与α-亚麻酸摩尔比为1∶3,催化剂用量为(占总反应物料的质量分数)0.6%,温度50℃,反应时间5 h条件下,植物甾醇的酯化率为85.92%,所得产品α-亚麻酸植物甾醇酯的纯度为91.7%。     

酶法合成没食子酸叶黄素酯的研究

以叶黄素和没食子酸为原料,在脂肪酶Novozym435 的催化下,合成没食子酸叶黄素酯,并用IR 对其结构进行表征。研究脂肪酶催化叶黄素与没食子酸合成没食子酸叶黄素酯的影响因素,考察酶量、溶剂、体系水分、温度、时间等因素对酯化反应的影响。结果表明,适宜的工艺条件为酶用量10mg/mL、溶剂为氯仿、初始加水量60mg/g、温度40℃、反应时间30h,在上述条件下没食子酸转化率可达81.8%。     

酶促反应合成葡萄糖硬脂酸酯的研究

以Novozym435脂肪酶为催化剂,正己烷为有机溶剂,丙二醇为乳化剂,酶促合成葡萄糖硬脂酸酯.考察了脂肪酶加入量、反应温度、反应时间、底物配比、体系含水量、振荡速率对酶促酯化反应的影响,确定了酶促反应的工艺条件;同时对产物进行了定性、定量分析.研究结果表明:酶加入量为脂肪酸质量的10%,底物酸、糖的摩尔比为1:1,温度为60℃,含水量为有机溶剂的5.3%,反应时间为4.5 h,振荡速率为100r/min时,硬脂酸最大转化率可达93.40%.     

脂肪酶催化合成乳酸正丁酯的研究

在无溶剂体系中,以乳酸和正丁醇为原料,采用酶法催化合成乳酸正丁酯.结果表明,Novozym435(Candida Antarctica Lipase B)的催化活性较高.优化的反应条件为:酸醇摩尔比为1:1.5,Novozym435催化用量为115U/mL底物,反应温度为70℃,反应4h加入分子筛,继续反应2h后,酯化率可达85%以上.     

脂肪酶催化合成亲水性植物甾醇酯

植物甾醇与琥珀酸酐在甲苯为溶剂,吡啶为催化剂的条件下进行酯化反应合成中间产物——植物甾醇琥珀酸单酯;分离纯化后的植物甾醇琥珀酸单酯(简称单酯)与赤藓糖醇在脂肪酶Lipozyme 435的作用下合成植物甾醇赤藓糖醇琥珀酸二酯(简称二酯),选择脂肪酶Lipozyme 435为催化剂,叔丁醇(分子筛脱水)为溶剂,以酯化率为目标,确定合成二酯的最佳反应条件为:脂肪酶Lipozyme 435用量100 g/L,单酯浓度50 mmol/L,单酯与赤藓糖醇摩尔比1∶3.5,分子筛用量80g/L,反应温度55℃,反应时间120 h,该条件下酯化率可达81.6%。