无溶剂直接酯化法合成α-亚麻酸植物甾醇酯工艺研究

研究了植物甾醇与α-亚麻酸无溶剂直接酯化法合成α-亚麻酸植物甾醇酯的最佳工艺条件.通过单因素试验研究了α-亚麻酸和植物甾醇不同质量比、催化剂添加量、反应时间及反应温度对α-亚麻酸植物甾醇酯酯化率的影响.通过正交试验对α-亚麻酸植物甾醇酯合成工艺进行优化,最终得到优化工艺条件为:即真空度为0.03～0.04 MPa,α-亚麻酸与植物甾醇的质量比4:1,催化剂量为2.5%,反应时间为8 h,反应温度140℃,在此条件下,α-亚麻酸植物甾醇酯的酯化率为(98.88±0.984)%.因此,通过本论文的研究得到了一种绿色、安全、高效的α-亚麻酸植物甾醇酯合成工艺.     

脂肪酶催化亚麻酸枇杷甾醇酯合成工艺优化

对脂肪酶催化亚麻酸枇杷甾醇酯工艺进行研究。以酯化率为参考指标,考察了在有机介质中不同脂肪酶催化合成亚麻酸枇杷甾醇酯,确定脂肪酶pseudomonas为催化剂。通过响应面分析法确定脂肪酶催化亚麻酸枇杷甾醇酯的最佳工艺,即在正己烷溶剂体系中,脂肪酶用量为7.8%,酸醇摩尔比为2.6∶1,反应温度为50.0℃,反应时间为52.5 h,此时亚麻酸枇杷甾醇酯的酯化率达到79.59%。     

微波催化合成α-亚麻酸植物甾醇酯技术研究

采用微波技术合成α-亚麻酸植物甾醇酯,研究了植物甾醇和α-亚麻酸不同摩尔比、催化剂添加量、微波功率、反应时问对α-亚麻酸植物iij醇酯产率的影响.正交优化α-亚麻酸甾醇酯合成的优化工艺条件为:α-亚麻酸与植物甾醇的摩尔比3.5:1,微波功率660W,反应30min(4min/次,加热8次),甲醇钠添加量0.75%,此时α-亚麻酸甾醇酯的产率为60.8%;产品经重结晶后产品纯度达90.2%.     

没食子酸植物甾醇酯合成工艺的研究

研究了酶法催化合成没食子酸植物甾醇酯的最佳工艺条件。采用单因素实验考察了溶剂类型、脂肪酶添加量、反应温度、分子筛、反应时间、酸醇摩尔比、底物浓度对酯化率的影响,并利用高效液相色谱、红外光谱对产物进行了鉴定。结果表明:当使用正己烷作溶剂、Lipozyme 435脂肪酶添加量25 g/L、除水剂3分子筛添加量90 g/L、没食子酸与植物甾醇摩尔比1∶2.5、底物浓度150mmol/L、55℃水浴振荡反应72 h时,酯化率最高,可达79.7%;液相色谱分析结果可知没食子酸植物甾醇酯纯度大于95%。     

PW_(12)/SnO_2催化合成α-亚麻酸植物甾醇酯

用SnO2固载磷钨杂多酸(PW12/SnO2)催化合成α-亚麻酸植物甾醇酯,研究了醇酸摩尔比、反应温度、催化剂用量、反应时间等因素对酯化率的影响。实验结果表明:PW12/SnO2是合成α-亚麻酸植物甾醇酯的优良催化剂,在植物甾醇与α-亚麻酸摩尔比为1∶3,催化剂用量为(占总反应物料的质量分数)0.6%,温度50℃,反应时间5 h条件下,植物甾醇的酯化率为85.92%,所得产品α-亚麻酸植物甾醇酯的纯度为91.7%。     

有机相脂肪酶催化合成棕榈酸植物甾醇酯

在有机溶剂体系中分别采用PPL、RMIM和Novo435脂肪酶,催化植物甾醇与棕榈酸合成脂溶性良好的植物甾醇酯.通过单因素实验优化酶法酯化的工艺条件,确定了最优的反应条件:在15 mL正已烷溶剂(分子筛脱水)体系下,反应温度55℃,Novo435脂肪酶添加量15％,植物甾醇0.27 g,底物摩尔比(棕榈酸与甾醇摩尔比)4∶1,反应时间72 h,该条件下酯化率可达36.9％.     

脂肪酶非水相催化合成植物甾醇酯

研究了脂肪酶在非水相中催化合成植物甾醇酯,并利用单因素和正交实验优化酯化反应条件。结果表明:在酸醇摩尔比为3:1,溶剂添加量6 mL/g(底物),催化剂用量11%(底物百分比),反应温度45℃,反应48 h的条件下,植物甾醇的酯化率达到最大值(94.62%);产物经分离纯化后纯度达到98.2%;对产品采用薄层色谱、质谱和红外光谱进行结构表征分析,确定产物为植物甾醇酯。因此,脂肪酶可在非水相反应介质中高效催化合成植物甾醇酯。     

Novozym435酶法合成植物甾醇-共轭亚油酸酯的研究

研究了Novozym 435酶法合成植物甾醇-共轭亚油酸酯的工艺条件.通过单因素和正交试验探讨酶法合成植物甾醇-共轭亚油酸酯的影响因素,最佳工艺条件为酶用量20mg/mL,正己烷添加量6mL,酸醇摩尔比为1∶1,反应温度50~C及反应时间96h,在此条件下酯化率为40.5%.     

SDS催化合成植物甾醇月桂酸酯的研究

研究使用十二烷基硫酸钠(SDS)为催化剂,通过羧酸直接酯化,合成植物甾醇月桂酸酯的工艺,利用单因素试验和正交试验确定最佳工艺条件.在酸醇摩尔比1.4:1,反应温度120℃,SDS用量1.5%(植物甾醇摩尔数)反应时间4 h的最优条件下植物甾醇酯化率可达到87.9%;反应所得的植物甾醇酯粗产品经3步提纯后纯度可达93.1%;对提纯过的产品进行红外光谱分析确定反应产物为植物甾醇酯.SDS是催化合成植物甾醇月桂酸酯的高效催化荆.     

脱臭馏出物酶法制备植物甾醇酯的研究

本文报导了一种从脱臭馏出物中酶法制备植物甾醇酯的工艺,包括脂肪酶催化的水解反应与酯化反应、分子蒸馏、脱色、脱臭等步骤.在Novozym 435的催化下,馏出物中甾醇的转化率达到85.3%,再经过提纯,得到含量为95.3%的优质甾醇酯产品.     

Novozym435酶促催化合成共轭亚油酸植物甾醇酯

以脂肪酶Novozym435为催化剂,在有机溶剂中催化合成共轭亚油酸植物甾醇酯.筛选出的最佳溶剂为正丁醇.采用单因素结合正交试验的方法,以甾醇酯化率为考察指标,对反应温度、反应时间、醇油摩尔比以及酶添加量进行了参数优选.结果显示,醇油摩尔比及酶添加量对酯化率影响不显著,反应时间对酯化率有一定影响,反应温度对酯化率的影响极显著.最优条件为:反应温度55℃,醇油摩尔比1:1,酶添加量8%,反应时间48 h.在此条件下,进行了共轭亚油酸植物甾醇酯酶促催化制备,并以气相色谱及红外光谱法对纯化后产物进行了分析确证.     

α-亚麻酸芦丁酯的酶法合成工艺研究

以脂肪酶Novozym435为生物催化剂,建立了新型功能脂质α-亚麻酸芦丁酯的酶促合成工艺,并通过响应面方法系统考察了反应工艺参数对酯化率的影响。得到的最佳合成工艺参数为：反应溶剂为丙酮,脂肪酶Novozym435的添加量为17.9mg/mL, 芦丁的底物浓度为17.3mmol/L, 芦丁与α-亚麻酸的摩尔比为1：4.5,反应时间60h,酯化率高达92.6%,经过提纯后产物纯度可达到95.0%。     

植物甾醇酯制备方法的研究

目的以脂肪酶为催化剂,在有机溶剂中催化月桂酸和植物甾醇合成月桂酸植物甾醇酯。方法筛选出的最佳溶剂为正己烷,最佳的脂肪酶是固定于大孔树脂NKA的假丝酵母脂肪酶(CRL)——固定化酶NKA-CRL。分别以薄层色谱法和气相色谱法为产物定性和定量,以酯化率为考察指标,优选反应温度、酶添加量、底物摩尔比、反应时间等参数。结果在反应温度40℃,酸醇摩尔比2:1,反应时间16 h及酶添加量5%(占底物总质量)的条件下,酯化率达96%,固定化酶NKA-CRL在相同条件下重复催化6次,酯化率仍可维持在80%以上。结论本工艺利用自制的固定化酶,在保证最高转化率的前提下,降低了反应温度,缩短了反应时间,增强了酶的重复利用率。     

基于磁性固定化酶的α-亚麻酸植物甾醇酯合成工艺研究

采用固载有Candida rugosa的磁性固定化酶为生物催化剂,并将其用于α-亚麻酸植物甾醇酯的酶促合成。通过响应面分析优化实验条件,得到最佳工艺参数为：固定化酶用量为25.2mg/mL,甾醇底物浓度为146.5μmol/mL,异辛烷为溶剂,55℃反应5h,得到的植物甾醇的酯化率为92.61%。该固定化脂肪酶经过简单的溶剂清洗可以重复使用10次,仍能保持71.8%的催化活性。     

基于非均相反应的新型固定化酶的构建及催化合成植物甾醇酯的研究

为提高植物甾醇酯的应用价值,在传统酶催化合成方法基础上,研究一种新型的催化剂。以纳米管为乳化剂,利用异辛烷和含皱褶假丝酵母脂肪酶溶液构建Pickering乳液催化剂(CRL@PE),借助光学显微镜、扫描电镜和共聚焦显微镜对该乳液催化剂形貌进行分析,确定其液滴直径为40μm～60μm的油包水构型。将CRL@PE应用于催化植物甾醇和α-亚麻酸酯化反应合成亚麻酸甾醇酯,采用单因素试验分析含水率、酸醇摩尔比、酶用量、反应温度、反应时间对植物甾醇转化率的影响,得到最优反应条件为含水率4.0%、酸醇摩尔比2∶1(植物甾醇30μmol)、酶用量12 U、温度30℃、反应时间12 h,此时植物甾醇转化率为93.2%。CRL@PE重复使用10次后,甾醇转化率为90.06%;使用15次后,转化率为77.3%,显示了良好的稳定性。此外,CRL@PE还具有良好的热稳定性,但对温度变化较为敏感。     

酶法催化制备富含甘油二酯米糠油的研究

以高酸值米糠油为原料,采用无溶剂体系酶法催化制备富含甘油二酯的米糠油.考察了脂肪酶种类及添加量,酯化剂种类,底物质量比,反应时间,反应温度对甘油二酯含量和游离脂肪酸残余量的影响.通过单因素试验和响应面试验,确定酶法催化酯化的最佳工艺条件为:固定化脂肪酶Lipozyme RM IM作为催化剂,油酸甘油一酯作为酯化剂,底物质量比0.25:1,反应温度56℃,反应时间5.75 h,脂肪酶添加量4.77%.在此条件下,产物中甘油二酯含量和游离脂肪酸残余量分别为27.61%和0.25%.     

植物甾醇酯的脂肪酶促催化合成及其分析表征

运用中心组合设计,以酯化率为考察指标,对脂肪酶(由Candida rugosa生产)催化合成植物甾醇油酸酯进行优化研究。通过甾醇酯化率的响应面分析,研究反应温度、反应时间、底物物质的量的比(油酸:植物甾醇)和酶量及其交互作用对酯化反应的影响,构建相应的回归模型,并进行验证。结果表明：反应温度41℃、反应时间19h、底物物质的量的比2.4:1、加酶量7%为最佳条件,验证实验酯化率可达77.43%。并采用红外光谱和气相色谱-质谱对甾醇酯进行有效检测分析及结构表征。     

脂肪酶催化合成亲水性植物甾醇酯

植物甾醇与琥珀酸酐在甲苯为溶剂,吡啶为催化剂的条件下进行酯化反应合成中间产物——植物甾醇琥珀酸单酯;分离纯化后的植物甾醇琥珀酸单酯(简称单酯)与赤藓糖醇在脂肪酶Lipozyme 435的作用下合成植物甾醇赤藓糖醇琥珀酸二酯(简称二酯),选择脂肪酶Lipozyme 435为催化剂,叔丁醇(分子筛脱水)为溶剂,以酯化率为目标,确定合成二酯的最佳反应条件为:脂肪酶Lipozyme 435用量100 g/L,单酯浓度50 mmol/L,单酯与赤藓糖醇摩尔比1∶3.5,分子筛用量80g/L,反应温度55℃,反应时间120 h,该条件下酯化率可达81.6%。     

亚麻酸芝麻甾醇酯合成工艺研究

试验主要探索亚麻酸芝麻甾醇酯合成工艺。通过响应面分析法确定亚麻酸芝麻甾醇酯合成工艺条件。结果表明,亚麻酸芝麻甾醇酯合成的最佳条件为:亚麻酸/甾醇摩尔比值5.2,脂肪酶用量9.1%,反应时间36.1 h,反应温度40.7℃。试验结果为亚麻酸芝麻甾醇酯合成提供理论依据。     

微波辅助植物甾醇油酸酯的酶促催化合成

以candida rugosa脂肪酶为催化剂,采用微波辅助酶法合成植物甾醇油酸酯的研究。通过单因素和正交试验考察反应时间、微波功率、催化剂用量、料液摩尔比4个因素对植物甾醇油酸酯酯化率的影响,优化得出植物甾醇油酸酯的最佳合成工艺条件:反应时间36 min,微波功率550 W,催化剂用量9%,料液摩尔比4∶1。在此工艺条件下合成产物的酯化率为75.26%,经分离纯化后的产物纯度可达到91.19%。气相色谱-质谱及红外光谱检测分析结果表明微波辅助酶法合成产物为甾醇油酸酯。