ICP-OES法测定婴幼儿配方奶粉中钼的方法研究

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定婴幼儿配方奶粉中的钼含量。此方法用微波消解法处理婴幼儿配方奶粉样品,然后运用电感耦合等离子体发射光谱法分析样品,同时探讨最佳消解奶粉样品和分析样品的条件。微波消解-电感耦合等离子体光谱法测定婴幼儿配方奶粉中的钼,方法在0~0.500 mg/L范围内线性关系良好(0.999 9),检出限可以达到0.048 mg/kg,6次奶粉样品测定结果的相对标准偏差小于3%;在加标量为0.2、1.0、2.0 mg/kg 3种梯度浓度下,回收率在96.6%~102%之间;标准参考物质的分析结果也在证书值范围内。该方法使用试剂少,空白值低,具有良好的精密度和准确度,适用于婴幼儿配方奶粉中钼的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定童鞋中重金属铬的含量

研究微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定童鞋中铬含量的仪器参数条件。采用压力消解罐消解对样品进行预处理,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法对样品中铬含量进行测定。在所选择的最佳仪器条件下,方法的线性良好,在线性范围0~0.500mg/L内,相关系数达0.9999,测试样品的准确度和精密度也符合要求。用微波消解进行皮革产品的预处理,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定操作简便快捷,结果准确可靠,是适合检验检测行业的一种新型、快速的检测手段。     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱/发射光谱法测定再生聚对苯二甲酸乙二醇酯瓶片中31种元素含量

目的 建立超级微波消解-电感耦合等离子体质谱/发射光谱法测定再生聚对苯二甲酸乙二醇酯(recycled polyethylene terephthalate, rPET)瓶片中锑(Sb)、铬(Cr)、锌(Zn)等31种元素含量的筛查分析方法。方法 采用超级微波对瓶片样品进行消解,采用电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)分别测定7种和24种元素含量,并用建立的方法对从工厂收集的40批次rPET瓶片样品进行检测。结果 方法检出限为0.02～5.24mg/kg,相关系数高于0.997,加标回收率为76%～118%,其相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为0.7%～9.4%。40批次r PET样品都检出了Sb元素,含量范围为126～208 mg/kg。有少量样品有Cr元素或Zn元素检出。结论 该方法...     

高压密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定饲料中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锌、锰

采用高压密闭消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体发射光谱法测定饲料中钾、钙、钠、镁、铁、铜、锌、锰。研究表明,试验建立的高压密闭消解电感耦合等离子体发射光谱法标准曲线的回归方程系数均大于0.999,方法检出限分别为0.368、0.053、0.069、0.011、0.009、0.010、0.007、0.008mg/kg,相对标准偏差均小于5%(n=7),方法具有良好的准确度和灵敏度。与国家标准规定的检测方法相比,该方法操作简便且能同时准确地测定饲料中的8种矿物质元素。     

两种方法同步检测大米粉质控样品、盲样中的铅、镉

目的:建立实际工作中快速、准确测定突发食品重金属中毒原因及盲样考核样品中铅、镉的测定方法。方法:样品前处理采用湿法、微波两种消解方法,根据初测样品含量范围精确稀释,用石墨炉原子吸收和电感耦合等离子体发射光谱同步检测,确定样品中铅的准确含量。结果:两种测定方法,除检测方法的线性范围和检出限有明显差异外,微波、湿法处理后的样品含量之间没有显著差异;有证标准样的检测结果均在认定值范围内,盲样的检测结果均为满意。结论:盲样考核实验中,可采用电感耦合等离子体发射光谱法对多元素进行同步测定,初步判断样品含量范围,再具体设计实验步骤,微波消解—石墨炉原子吸收,湿法消解—电感耦合等离子体发射光谱,两组实验同步进行,互相验证,快速准确确定盲样含量。     

微波消解—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定胶基糖果中重金属铬的含量

研究微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定胶基糖果中重金属铬含量的仪器参数条件。采用压力消解罐消解对样品进行预处理,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法对样品中铬含量进行测定。在所选择的最佳仪器条件下,方法的线性良好,在线性范围0～0.500mg/L内,相关系数达0.999959,测试样品的准确度和精密度也符合要求。用微波消解进行糖果产品的预处理,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定操作简便快捷,结果准确可靠,是适合检验检测行业的一种新型、快速的检测手段。     

ICP-OES测定羊肉汤中二氧化钛的含量

建立一种简单、快速、准确测定羊肉汤中二氧化钛含量的分析方法。样品前处理先通过硝酸-高氯酸混合酸湿法消解,冷却后再加入硫酸和硫酸铵继续消解,用电感耦合等离子体发射光谱法测定消解液中钛含量,从而计算得出二氧化钛含量。钛在0～5.0 mg/L线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.04 mg/kg;对样品进行5.0, 10.0和100.0 mg/kg 3个不同浓度加标试验,回收率为95.5%～103.0%,相对标准偏差为1.68%～4.70%(n=6)。该方法简便、快捷,有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,适用于羊肉汤中二氧化钛的测定。     

ICP-AES测定糖果中的钛

利用硝酸-高氯酸-氢氟酸体系消解糖果,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定了糖果中钛的含量,并对样品消解条件和ICP-AES的最佳工作条件进行了研究。校准曲线的相关系数为0.9999,仪器检出限为0.008mg/L,加标回收率在93.0%￣97.9%,相对标准偏差小于5%。方法准确、可靠、简便、快速。     

不同前处理方式对电感耦合等离子体发射光谱法测定饲料中4种微量元素的影响

目的 本文采用电感耦合等离子体发射光谱法,比较分析微波消解法和湿法消解法对饲料中铜、铁、锰、锌测定结果的影响。方法 以微波消解法处理测定的结果为对照,通过不同消解方式处理饲料和标准物质,测定其中铜、铁、锰、锌的含量,比较分析了湿法消解对饲料中铜、铁、锰、锌含量测定的影响。结果表明,仪器在最优条件下,仪器调制最优条件,在0.02-20.0mg/L（铜、铁、锰、锌）的浓度范围内,四种微量该方法各元素测量线性良好,相关系数均大于0.9999,检出限范围在为0.025～0.160 mg/kg。,定量限为0.083～0.533 mg/kg。研究发现微波消解法和湿法消解法消化饲料样品均能获得令人满意的回收率和重复性,回收率为95.7%～104.9%,相对标准偏差均小于3%。在实际样品测量中,对比分析发现微波法与湿法对各4种元素的测量结果无显著差异。因此,结论 湿法消解在日常试验实验中可用于替代微波法进行样品前处理。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定珍珠粉中 6种元素

目的建立电感耦合等离子体发射光谱法同时测定珍珠粉中6种元素的方法,进一步完善珍珠粉的测定方法,为珍珠粉的质量控制提供依据。方法采用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定珍珠粉中钙、钠、镁、铁、锶、锌6种元素。对6种元素采取低、中、高3个浓度水平进行加标回收实验,对混合标准溶液连续测定6次进行精密度实验。另称取6份同一样品,采用微波消解法消解处理,对样品测定进行重复性实验。结果 6种元素中钙、钠、镁、铁在0~10 mg/L范围内线性关系良好,锶、锌在0~1 mg/L范围内线性关系良好。加标回收率为91%~105%,精密度为0.5%~1.0%,重复性为0.8%~1.3%。结论本方法简便快速准确,可用于珍珠粉中6中元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定 药食两用中药材中的15种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定药食两用中药材中镁、铝、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、钡、汞、铅和铀15种元素的含量。方法以硝酸:盐酸(V:V=4:1)为消解试剂,采用微波消解法进行样品前处理,在线加入内标并开启碰撞反应池。对该方法的检出限、线性范围、精密度和回收率进行考察,并对10种药食两用中药材中15种元素进行同时测定。结果 15种元素线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.003~1.998 mg/kg,方法重复性相对偏差均小于19.1%,回收率在79.35%~112.96%范围之间。结论该方法快速、灵敏,可同时准确测定药食两用中药材中多元素。     

湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱法检测富硒豆类中硒蛋白含量

目的 结合不同提取方式建立湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry, ICP-OES)检测富硒豆类中硒蛋白含量的方法。方法 分别以水、0.5 mol/L氯化钠溶液、75%乙醇(V:V)、0.1 mol/L氢氧化钠溶液为溶剂, 超声辅助提取富硒豆类中的硒蛋白, 硝酸-过氧化氢体系湿法消解样品, 采用ICP-OES检测硒蛋白含量。结果 以氢氧化钠溶液作提取剂, 硒元素分析谱线为196.0 nm, 检测效果最佳, 线性关系良好, 相关系数大于0.99, 检出限为0.082 mg/kg, 定量限为0.272 mg/kg。硒标准溶液的加标回收率为90.0%~98.5%, 相对标准偏差为3.1%~6.3%, 硒代蛋氨酸标准溶液的加标回收率为84.0%~92.8%, 相对标准偏差为0.2%~1.8%。结论 该方法前处理提取效果好, 湿式消解法消解样品完全,方法的物理化学干扰少, 具有良好的准确度和精密度, 适用于富硒豆类食品中硒蛋白含量的准确检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定食品接触用纸制品中42种无机元素

目的 建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定食品接触用纸制品中铅、砷、铜等40种无机元素含量的检测方法。方法 纸制样品经微波消解后,采用ICP-MS动能歧视（KED）模式测定试样溶液中各元素的含量,用锗、铑、锆、铪、铼元素作为内标校正检测结果。将此方法运用于常见食品接触用纸制品的测定。结果 该方法可在约3.5min内完成40种元素的测定, 各元素方法定量限为0.05~0.1 mg/kg, 且线性关系良好,R2 >0.995,加标回收率为80%~120%,精密度为0.6%~7.5%（n=6）。结论 该方法快速、灵敏,适用于纸制餐具的无机元素检测。使用该法对食品接触用纸制品的检测结果显示铬、铜、锰、锶等元素在纸杯、纸碗、纸盒中检出率高达96%~100%,需引起消费者及监管部门的重视。     

电感耦合等离子发射光谱法测定乳制品中的铝含量

目的建立电感耦合等离子发射光谱法测定乳制品中铝的分析方法,并进一步优化样品前处理方法。方法采用微波消解法处理牛奶和乳扇样品,电感耦合等离子发射光谱测定样品中的铝含量,并进行了连续测定7次的精密度实验和加标回收准确度实验。结果铝元素在0～10 mg/L范围内线性关系良好,方法的检出限是0.6 mg/kg,定量限是1.8 mg/kg,其精密度为5.09%～6.05%,加标回收率94%～101.92%。通过测定市售乳制品发现,牛奶中铝含量正常,乳扇中铝含量偏高。结论本方法简便准确,为研究乳制品中金属元素含量提供一定参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定柳州螺蛳粉中12种元素

目的 建立电感耦合等离子体质谱法测定柳州螺蛳粉中12种元素含量的分析方法。方法 采用硝酸+双氧水进行微波消解,电感耦合等离子体质谱法进行测定,并对方法学进行考察。结果 各元素在相应的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9974～0.9999,检出限为0.0005～0.008mg/kg,精密度RSD为1.2%～4.0%,回收率为86.5%～97.0%。结论 本研究建立的方法准确、可靠、灵敏度高,适用于柳州螺蛳粉中12种元素测定。     

电感耦合等离子体-质谱法测定上海市售大米中40种元素含量

目的 建立了电感耦合等离子体质谱法测定大米中Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Hg、B、K、Mg、Na、Ca、Zn、Mn、Cu 、Fe、Ba、Li、Sr、Cd、Pb、Se、Ni、V、Cr、As、Tl、Be、U、Ag、Co、Cs、Ga 40种元素含量的分析方法,并对60件上海市售大米进行测定。方法 采用5mL浓硝酸、2mL过氧化氢作为消解酸进行微波消解前处理,以选取合适的待测元素质量数和在线内标消除质谱干扰和非质谱干扰。结果 结果表明：该方法线性相关系数均大于0.9995,检出限为0.0001～0.3mg/kg,定量限为0.0003～1.0 mg/kg;三水平加标回收率为在85.6%～121.6%,相对标准偏差为0.5～9.0% (n=6)。选择国家标准物质大米（GSB-1）验证方法的可靠性,待测元素测定值与标准值基本一致。选取国标以原子吸收、原子荧光光谱法与电感耦合等离子体质谱法比对以验证方法准确性,4种元素的标准样和检测样比对结果均一致。结论 该方法高通量、简便快速、准确度好、灵敏度高,线性范围广、精密度好等特点。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食品接触用无机材料及制品中13种重金属迁移量

目的 建立一种同时检测食品接触用无机材料及制品中13种重金属迁移量(铝、砷、钡、镉、钴、铬、铜、锰、镍、铅、锑、硒与锌)的电感耦合等离子体发射光谱(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, ICP-AES)法。方法 采用4%(V:V)醋酸溶液, 在特定迁移实验条件下, 避光浸泡试样, 优化仪器参数和实验条件, 用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定浸泡液中13种元素迁移量。结果 该方法检出限为0.001~0.010 mg/L, 样品的加标回收率为90.8%~105.1%, 相对标准偏差为0.96%~3.89%。结论 该方法简便、快速、高效、灵敏度高, 为食品接触用无机材料及制品中多种痕量有害元素迁移量进行合理产品风险评估提供一种高效、可行的手段。     

电感耦合等离子体质谱法测定鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定乳及乳制品中16种稀土元素的方法。采用微波消解前处理技术消解样品,优化了仪器工作参数,选择103Rh、115In和209Bi元素作为内标,校正基体干扰。结果表明,16种稀土元素质量浓度在0.2~5 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数r≥0.9995,检出限在0.03~0.52 μg/kg之间,平均回收率在92.3%~109.0%之间,相对标准偏差(RSD)为2.21%~5.36%。采用该方法测定国家标准物质柑橘叶(GBW10014),其测定值均在标示值范围内。对市售鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素进行检测,结果显示,3类乳品中均检出稀土元素,含量为0.04~19.3 μg/kg。该方法具有快速、准确、操作简便,能够满足鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素的测定。