微波辐射-多相催化合成乙酸丁酯

在微波辐射条件下,研究了HZSM-5为催化剂的多相催化酯化法合成乙酸丁酯的反应。探讨了催化剂用量、微波辐射功率、微波辐射时间和吸水剂用量对反应的影响。在适宜的反应条件下:V(乙酸)/V(正丁醇)=1.6,HZSM-5分子筛为0.094g/mL(以乙酸计),微波辐射功率640W,微波辐射时间30min,吸水剂(氯化钙)0.375g/mL(以乙酸计),酯收率达98.7%。     

羟乙基磺酸钠催化微波合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,采用羟乙基磺酸钠作催化剂微波辐射合成乙酰水杨酸。考察了催化剂用量、微波功率、微波辐射时间对反应产率的影响。优选出的较佳反应条件为:取6.3 g水杨酸和9 mL乙酸酐时,催化剂羟乙基磺酸钠用量0.7 g,微波功率400 W,微波辐射时间120 s。在此条件下,乙酰水杨酸产率达79.02%。     

微波辐射二甲苯磺酸催化合成乙酸异戊酯的研究

介绍了一种在微波辐射条件下,以废弃溶剂中二甲苯磺化得二甲苯磺酸为催化剂,合成乙酸异戊酯的方法;探讨了不同反应条件对乙酸异戊酯酯化率的影响,实验结果表明:当微波辐射功率为400 W,催化剂用量为0.9 g(异戊醇的反应摩尔数为0.1 mol),异戊醇与乙酸摩尔比为1︰2.0,反应时间为10 min,乙酸异戊酯的酯化率可达95.7%。     

微波辐射催化合成乙酸正丁酯

以乙酸和正丁醇为原料,高纯Nd2O3(99.0%)为催化剂,在微波辐射下合成乙酸正丁酯。考察了各因素对酯化率的影响,结果表明反应的较佳条件是:当乙酸用量为0.2mol时,醇酸摩尔比为2.0∶1,催化剂用量为2.0g,微波功率为650W,辐射时间10.0min,酯化率可达96%以上。催化剂重复使用6次仍保持较高活性。产品经折射率、IR光谱进行了表征。     

微波辐射纳米Y2O3催化合成乙酸龙葵酯

以乙酸和龙葵醇为原料,以纳米Y2Q为催化剂,利用微波技术合成了乙酸龙葵酯.探讨了微波辐射功率、辐射时间、醇酸摩尔比及催化剂用量等对酯化反应的影响.实验结果表明,较佳的反应条件为:在龙葵醇用量为0.1 mol时,n(龙葵醇):n(乙酸)=1:1.8,纳米Y2O3催化剂用量为反应物总质量的1.1%.带水剂环已烷10 mL,微波功率为350 W,辐射时间为10 min,乙酸龙葵酯收率可达96.5%.催化剂重复使用6次仍保持较高活性.     

微波辐射硫酸铁铵催化合成乙酸正丁酯的研究

以硫酸铁铵为催化剂,采用微波辐射的方法催化合成乙酸正丁酯。讨论了微波辐射的功率、反应时间、酸醇摩尔比、催化剂的用量以及分水因素对酯化反应的影响。通过单因素实验确定合成乙酸正丁酯的最佳反应条件为：微波辐射功率为240W,辐射时间为15min,催化剂用量为1．3g,酸醇比为1．2：1．0,酯化率为98．2％。本方法具有反应时间短、反应条件温和、后处理简单且环保无污染等特点。     

微波辐射无溶剂体系中硅胶负载铌酸催化合成α-D-葡萄糖五乙酸酯

研究了在硅胶负载铌酸的催化条件下,以葡萄糖和乙酸酐为原料,通过微波辐射,无溶剂合成了-αD-葡萄糖五乙酸酯。考察了微波辐射功率、微波辐射时间、糖酐摩尔比及催化剂用量等因素对反应的影响。确定了其最佳反应条件为:取0.1 mol葡萄糖,n(葡萄糖)∶n(乙酸酐)=1.0∶6.0,催化剂用量为0.4 g/0.1 mol葡萄糖,微波功率280 W,反应时间10 min在此条件下酯收率可达94.1%。     

微波辐射下无溶剂催化合成乙酸辛酯

在微波辐射下,以硫酸氢钠为催化剂,不用溶剂,对乙酸与正辛醇之间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、微波辐射功率、微波辐射时间对乙酸辛酯收率的影响。结果表明,硫酸氢钠有着良好的催化活性,在正辛醇用量0.1 mol,n(正辛醇)∶n(乙酸)=1∶2.5,催化剂用量为反应物总质量的0.75%,微波功率450 W,辐射时间16 min条件下,乙酸辛酯收率可达91.2%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

维生素C催化微波合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐为原料,采用维生素C作催化剂微波辐射合成乙酰水杨酸。考察了催化剂用量、微波功率、辐射时间对反应产率的影响。优选出的较佳反应条件为:水杨酸6.3 g和新蒸馏乙酸酐9 mL时,用维生素C 0.5 g的催化剂,在400 W的功率下催化40 s。在此条件下,乙酰水杨酸产率达60.60%。     

维生素C催化微波合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐为原料,采用维生素C作催化剂微波辐射合成乙酰水杨酸。考察了催化剂用量、微波功率、辐射时间对反应产率的影响。优选出的较佳反应条件为:水杨酸6.3 g和新蒸馏乙酸酐9 mL时,用维生素C 0.5 g的催化剂,在400 W的功率下催化40 s。在此条件下,乙酰水杨酸产率达60.60%。     

微波辐射相转移催化合成乙酸异戊酯

研究采用微波辐射反应技术，以三氧化二铝作载体，十六烷基三甲基溴化铵（HDTMAB）为相转移催化剂合成乙酸异戊酯，得到了高收率的产物；并考察了诸因素对产率的影响，找出了最佳反应条件。     

微波辐射对甲苯磺酸催化合成乙酸环己酯

以冰醋酸和环己醇为原料 ,环已烷为带水剂 ,对甲苯磺酸作催化剂 ,采用微波辐射技术 ,在常压下直接合成乙酸环己酯。最适宜反应条件为 :n(环己醇 )∶n(乙酸 ) =1 5∶1 0 ,对甲苯磺酸用量 0 2 0 g ,带水剂用量 5mL ,微波功率 5 95W ,辐射时间 15min ,产率达 97%以上     

5-取代-1-乙酰基-2-硫代海因衍生物的微波快速合成

微波辐射下,硫氰酸铵与a-氨基酸在乙酸酐和冰乙酸的混合溶剂中反应,快速合成了9种5-取代-1-乙酰基-2-硫代海因衍生物. 探讨了微波反应时间、微波反应温度、硫氰酸铵用量及乙酸酐用量对产率的影响,得到了最佳反应条件：a-氨基酸用量10 mmol,硫氰酸铵用量16 mmol,乙酸酐用量9 mL(冰乙酸用量1 mL),微波反应温度100℃,微波反应时间2 min. 与常规加热法相比,反应时间由30 min缩短到2 min,产率由55.2%~79.5%提高到85.0%~93.0%. 产物结构经1H-NMR, IR和元素分析验证.     

微波辐射条件下马来海松酸的合成研究

以马尾松松香和马来酸酐为原料,在微波辐射条件下合成马来海松酸.探讨了反应时间、溶剂用量、微波功率、物料配比等因素对马来海松酸产率的影响.通过正交试验确定最佳合成条件:以乙酸为溶剂,乙酸的用量为松香马来酸酐总质量的29%,枞酸型树脂酸与马来酸酐物质的量比为1.1∶1,微波功率为120 W,反应时间为28 min.在此条件下,马来海松酸产率达70.3%.对合成产物的物理化学性质进行了分析,其熔点为226 ℃,酸值为415.4 mg/g.     

微波辐射合成对乙酰氨基酚的研究

以对氨基苯酚和乙酸酐为原料,以锌粉为抗氧化剂,以活性炭为脱色剂,以稀乙酸为反应介质,采用微波辐射技术合成对乙酰氨基酚。探索了不同反应条件对产率的影响。实验表明,当n(对氨基酚)∶n(乙酸酐)为1∶1.3,反应介质稀乙酸体积浓度为4%,微波辐射功率为500 W,反应时间为17 m in,反应温度为105℃时,产率可达82.1%。     

微波辐射杂多酸催化合成乙酸丁酯的研究

在微波辐射条件下,以杂多酸为催化剂,用乙酸和丁醇为原料合成乙酸丁酯,考察了微波辐射功率、反应时间、催化剂用量、乙酸丁醇比,杂多酸种类等对乙酸转化率的影响。所确定的最佳反应条件为：在中高火条件下,酸醇摩尔比为1：1,加入磷钨酸0．5g,反应15min,此时乙酸的转化率为80．47％。比传统加热法(反应40min,转化率62．5％)反应速度大大加快。且转化率高。     

Y—β复合分子筛负载磷钨酸催化合成乙酸仲丁酯

以乙酸酐与仲丁醇为原料,Y-β复合分子筛负载磷钨酸(H3PW12O40/Y-β)为催化剂,使其发生酰化反应合成乙酸仲丁酯,考察了催化剂用量、反应时间、酐醇摩尔比对乙酸仲丁酯产率的影响.结果表明,Y-β复合分子筛负载磷钨酸催化活性良好,当乙酸酐的加入量为0.1 mol,醇酐摩尔比为1.2时,使用0.75 g催化剂,反应30 min后,乙酸仲丁酯收率可达到94.5％,且催化剂重复使用5次仍保持活性良好.产品经折光率和红外光谱进行了表征.