聚酮聚合物的合成研究——影响聚酮分子量的几个主要因素

采用过渡金属钯催化乙烯与CO共聚合成聚酮,用红外分析和元素分析的方法对聚酮的结构进行了表征;分别研究了酸的种类、三氟乙酸的用量、稀释剂的种类以及甲醇的用量对聚酮分子量的影响。     

过氧化氢氧化纤维素的研究

对过氧化氢为氧化剂制备氧化纤维素进行了研究,探讨了pH值、氧化反应时间、过氧化氢用量、催化剂Fe²⁺用量对纤维素氧化程度和降解程度的影响。研究表明,在浆浓1%,不加催化剂时,pH值为3,反应时间6 h,过氧化氢用量50%时得到的醛基含量为0.24 mmol/g和羧基含量为0.20 mmol/g,纸浆的平均聚合度为969;控制上述其他工艺条件不变,考察催化剂FeSO₄·7H₂O用量对纤维素氧化程度和降解程度的影响。实验结果表明,添加该催化剂后纸浆聚合度显著降低,最低降至611;在催化剂用量0.1%时,羧基含量达到最大值0.29 mmol/g;在催化剂用量0.6%时,醛基含量达到最大值0.42 mmol/g。     

芭蕉芋氧化淀粉的制备与性质

采用正交法考察了淀粉悬浮液浓度、过氧化氢与催化剂用量、反应温度和反应时间对芭蕉芋过氧化氢氧化淀粉中羧基含量的影响,并比较了相同氧化剂用量下次氯酸钠、高锰酸钾、过氧化氢氧化淀粉的羧基含量和黏度。结果表明,制备芭蕉芋过氧化氢氧化淀粉的最佳反应条件为pH=7,淀粉悬浮液浓度46％,过氧化氢12％,硫酸铜0．048％,反应时间3h,反应温度50℃,在此条件下,制备的氧化淀粉羧基含量可达0．92％;次氯酸钠氧化效率高于过氧化氢和高锰酸钾;低羧基含量时次氯酸钠氧化淀粉的黏度大于过氧化氢和高锰酸钾氧化淀粉。     

复合固体超强酸催化合成丁酮乙二醇缩酮

以钛酸丁酯和过硫酸铵为主要原料,采用溶胶一凝胶法制备新型固体超强酸催化剂S2O82-/TiO2,并用于丁酮乙二醇缩酮的合成反应.该催化剂制备的最优条件为:焙烧温度500℃,(NH4)2S2O8,浸渍浓度0.6 mol/L,焙烧时间2.5 h.采用该催化剂通过正交试验得到合成丁酮乙二醇缩酮的最佳条件为:n(乙二醇):,n(丁酮)=1.5:1.O,催化剂用量为0.6 g(以O.1 mol丁酮为准),带水剂环己烷用量10 mL,反应时间1.5 h,其收率可达87.6%以上.     

去除杂质后玉米黄质晶体中溶残脱除方法研究

玉米黄质和叶黄素是两种仅存于人眼睛中的类胡萝卜素,在保护视力、预防老年黄斑变性和白内障方面起着重要的作用,而工业化生产玉米黄质一般均由叶黄素经异构化所得,该种方法制备的玉米黄质往往含有一定数量的杂质,影响了其在食品、医药、化妆品等诸多方面的应用。本实验以玉米黄质含量和THF以及丁酮残留量为指标,考察了丁酮的添加方式、添加体积以及搅拌温度和搅拌时间以及丁酮用量对去除杂质后的玉米黄质中溶残的去除方法的影响。实验结果表明,玉米黄质经THF溶解除去杂质后蒸干,添加30倍丁酮,70℃搅拌8h,玉米黄质含量达81.2%,且THF和丁酮可以得到有效去除。经反复实验验证,该工艺所得玉米黄质不仅含量有所提高,且杂质和溶剂残留均可得以有效去除,可以用于工业化生产。     

干法酯化多孔淀粉的吸油性研究

用十二烯基琥珀酸酐（DDSA）对多孔淀粉进行干法酯化,制得高吸油率的酯化多孔淀粉。研究表明：十二烯基琥珀酸酐的用量为淀粉干质量的6％,无水碳酸钠用量为淀粉干重的4％,加水量为淀粉干质量的40％。在此条件下制得的酯化多孔淀粉吸油率可达78．6％．吸油能力比未酯化前提高了25．5％。     

干法酯化多孔淀粉的吸油性研究

用十二烯基琥珀酸酐（DDSA）对多孔淀粉进行干法酯化,制得高吸油率的酯化多孔淀粉。研究表明：十二烯基琥珀酸酐的用量为淀粉干质量的6％,无水碳酸钠用量为淀粉干重的4％,加水量为淀粉干质量的40％。在此条件下制得的酯化多孔淀粉吸油率可达78．6％．吸油能力比未酯化前提高了25．5％。     

阳离子树脂催化合成环氧化大豆油的研究

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,考察了催化剂用量、过氧化氢与油中双键摩尔比、反应温度、乙酸用量、反应时间等因素对环氧化反应的影响.在单因素实验的基础上,通过正交实验优化确定了最佳合成条件:催化剂用量为油质量的13％,乙酸加入量为油质量的20％,过氧化氢与油中双键摩尔比为1.7∶1,反应温度68℃,反应时间7.5h;在最佳条件下制得的环氧化大豆油为淡黄色黏稠状透明液体,环氧值为6.49％.     

环氧亚麻油增塑剂的合成研究

本文以过氧化氢和甲酸在不同催化剂存在下生成过氧甲酸为环化剂，对亚麻油进行环氧化反应。结果表明，在各种催化剂中，磷酸明显优于树脂等，其最佳用量为亚麻油重的０．５～０．７％。过氧化氢用量为亚麻油重的１３２％效果最好。在环氧化反应中添加溶剂有较好效果，用量最好为油重的２５一４０％。含磷酸的过氧化氢溶液滴加温度宜为６５一６８℃，反应温度宜为６８一７０℃。在本工艺条件下，反应时间可缩短在３～４ｈ，环氧化亚麻油的环氧值≥８。     

催化分光光度法测定痕量钴的研究

研究了在碱性介质中，钴（Ⅱ）催化过氧化氢氧化间硝基苯基荧光酮的褪色反应及动力学条件，建立了催化动力学光度法测定痕量钴（Ⅱ）的新方法．检测限为６．５４×１０－１２ｇ／ｍｌ，线性范围为０～３．５ｎｇ／１０ｍｌ，变异系数为２．６７％．用于测定医用维生素Ｂ１２针剂中的痕量钴．     

EGCG乙酰化分子修饰取代度影响因素分析

为改善表没食子儿茶素没食子酸酯(epigallocatechin gallate,EGCG)的脂溶性和生物利用度,在乙酸乙酯体系中化学合成乙酰化EGCG。研究酰基供体乙酸酐用量、催化剂吡啶用量、溶剂乙酸乙酯用量、反应温度、反应时间对EGCG乙酰化分子修饰取代度的影响。结果表明,以0.19 g的EGCG为原料,乙酸酐用量0.04 m L、吡啶用量0.02 m L、乙酸乙酯用量20~60 m L、反应温度20~25℃、反应时间1~3 h有利于1~3取代度乙酰化EGCG生成;乙酸酐用量0.12~0.20 m L、吡啶用量0.06~0.20 m L、乙酸乙酯用量10~20 m L、反应温度17~25℃、反应时间5~9 h有利于4~6取代度乙酰化EGCG生成;乙酸酐用量0.40~0.80 m L、吡啶用量0.10~0.20 m L、乙酸乙酯用量5~10 m L、反应温度25~40℃、反应时间5~9 h有利于7~8取代度乙酰化EGCG生成。     

结合型大豆磷脂加脂剂的合成研究

通过对大豆磷脂进行H2O2氧化(羟基化)、马来酸酐酯化、中和、偏重亚硫酸钠亚硫酸化的化学改性方法,合成出了结合型磷脂加脂剂。着重研究了羟基化反应和马来酸酐酯化反应中各因素的改变对反应的影响。通过正交实验得到了H2O2氧化反应的最佳工艺条件为:反应温度65℃,反应时间5 h,H2O2用量与磷脂的质量比为20%,乳酸用量与磷脂的质量比为4%;马来酸酐酯化反应的最佳工艺为:催化剂质量分数为0.8%,反应温度100℃,反应时间3 h。     

Optimization of the peroxy acid treatment of alpha-methylnaphthalene and benzo[a]pyrene in sandy and silty-clay sediments

The majority of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) released to the environment come from anthropogenic sources involving the incomplete combustion of organic compounds. Several techniques are available for the degradation of PAHs. Among the abiotic/biotic processes used to degrade PAHs, an alternative strategy utilizing a primary chemical oxidative step to be combined with a biological was created. The degradation of alpha-methylnaphthalene and benzo[a]pyrene using an advanced oxidation process was optimized over a period of 24 h by varying the ratio of acetic acid to hydrogen peroxide, the compounds that form peroxy acids. The optimization process was performed using sandy and silty-clay sediment types. Gas chromatography equipped with a flame ionization detector was used to determine the varied rates of degradation depending on acetic acid:hydrogen peroxide ratios and the characteristics of the sediment sample. Reduction of 20-90% of alpha-methylnaphthalene and benzo[a]pyrene was observed when 2-5 mL of hydrogen peroxide was used, respectively. A peracetic acid solution (e.g., a commercial form of acetic acid and hydrogen peroxide) was used to compare the results from the peroxy acid experiments. In all the experiments, peracetic acid was more reactive than the combination of acetic acid and hydrogen peroxide. Acetic acid, deionized water, and hydrogen peroxide served as controls and demonstrated minimal degradation over the time course study. Therefore, the use of a peroxy acid process to target electron dense pollutants may have a great utility.     

响应面法优化菊粉乙酸酯的制备及其体外发酵活性研究

以取代度为指标,通过单因素试验研究了乙酸酐与菊粉比例、菊粉浓度、反应温度对菊粉乙酸酯制备的影响,通过响应面试验优化合成工艺条件,最佳制备条件为:乙酸酐与菊粉比例4:1、菊粉浓度30%、反应温度40℃,在最佳条件下制备的菊粉乙酸酯取代度为3.04±0.06。对制备的菊粉乙酸酯采用红外光谱仪(FT-IR)、核磁共振光谱仪(1H NMR)进行表征分析,红外光谱图数据显示菊粉乙酸酯出现了新的羰基(-C=O)、甲基(-CH3)和醚键(-C-O-C)特征吸收峰。1H NMR谱图中2.0 ppm附近出现了乙酸酐分子上的甲基(-CH3)质子峰,同时由于接入了乙酸酐分子中的羰基(-C=O),使得糖环上的质子峰化学位移向低场移动,表明菊粉成功被乙酰化修饰。双歧杆菌体外发酵实验结果显示,以菊粉乙酸酯和菊粉为碳源的发酵液中总短链脂肪酸分别为86.00 mmol/mL和110.22 mmol/mL(P<0.05),与菊粉发酵液相比,菊粉乙酸酯发酵液中,乙酸含量显著升高,丁酸含量显著下降(P<0.05)。研究结果显示,菊粉乙酸酯可以作为短链脂肪酸载体,通过发酵产生短链脂肪酸,为改善肠道和机体健康提供理论依据。     

四硫化三铁-石墨烯复合催化剂降解木素结构单元模型物丁香酸

以具有类Fenton催化活性的Fe3S4为主催化剂,采用原位生长的方式将其负载在较高比表面积的石墨烯载体上,制备出具有较高催化活性的Fe3S4-石墨烯(Fe3S4-G)复合催化剂。将该复合催化剂和H2O2构成多相类Fenton反应(Fe3S4-G-H2O2)体系,利用其催化产生的羟基自由基降解木素结构单元模型物丁香酸。研究了多相类Fenton反应过程中催化剂中铁元素与石墨烯质量比、催化剂用量、H2O2用量、pH值以及时间、温度等对降解效率的影响。结果表明,在催化剂中铁元素与石墨烯质量比为28∶1、pH值为3.02、催化剂用量为0.03 g、H2O2浓度为10 mmol/L时,丁香酸(32 mg/L)的降解率达到98.7%。     

过氧甲酸法环氧棕榈油的制备研究

采用过氧甲酸法制备环氧棕榈油,研究了甲酸、双氧水、催化剂用量以及反应温度、反应时间对环氧值的影响.并通过响应面法对工艺条件进行优化,得到最佳反应条件为:m(棕榈油)∶ m(甲酸)∶ m(30%双氧水)∶ m(催化剂)=30∶ 6∶ 43∶ 0.3,反应温度65 ℃,反应时间6 h.在此条件下产品环氧值为3.89%.     

丙烯腈接枝交联淀粉的合成及其表征

以环氧氯丙烷作交联剂制得交联化淀粉,再以硫酸亚铁-过氧化氢为引发剂,以丙烯腈为接枝单体,通过接枝反应合成了接枝产物.结果表明,最佳合成条件为:4 ml环氧氯丙烷交联18 h,引发剂硫酸亚铁-过氧化氢的用量为10 ml,丙烯腈的量为30 ml,在最佳条件下,接枝效率可达84.4%.     

菥蓂提取物体外抗氧化活性研究

研究了菥蓂提取物的体外抗氧化活性,筛选有效活性部位。通过对菥蓂水提物的有机溶剂萃取、D101大孔树脂分离纯化,制备得到8个部位样品。以抗坏血酸作为阳性对照,通过考查各部位还原Fe3+的能力、清除二苯基苦基苯肼自由基(DPPH.)和羟基自由基(.OH)的能力、抑制油脂氧化的能力,来评价菥蓂水提物不同部位的抗氧化能力。结果表明:菥蓂的各部位均具有一定的抗氧化能力,但抗氧化活性总体上弱于抗坏血酸和BHT。大孔树脂分离得到的30%乙醇洗脱部位(VII)和乙酸乙酯萃取部位(II)抗氧化能力明显强于菥蓂水提物,稍弱于抗坏血酸。得到结论为萃取、大孔树脂分离纯化等步骤能富集更多的抗氧化成分。