高效液相色谱法测定依托度酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定依托度酸的含量。方法:采用C8(250 mm×4.0 mm,5μm)色谱柱;流动相A:6 mL磷酸与1000 mL水混合,流动相B:6 mL磷酸与1000 mL乙腈混合,梯度混合A和B;检测波长:225 nm;柱温:30℃;流速:1.0 mL/min;进样量:5μl。结果:本方法专属性较强,耐用性较好;在0.024744~0.057736 mg/mL范围内线性关系良好;在0.04 mg/mL的80%~125%范围内的总平均回收率为99.93%,RSD为0.5%(n=18);系统精密度RSD为0.05%~0.23%,重复性RSD为0.21%,中间精密度RSD为0.3%~0.5%。结论:本方法准确、可靠,可用于依托度酸含量的测定。     

UPLC法测定绿豆中牡荆苷与异牡荆苷含量

建立了同时测定绿豆中牡荆苷与异牡荆苷含量方法:采用美国Waters ACQUITY UPLC系统,ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.5%冰醋酸溶液(20∶80);检测波长:338 nm;柱温:30℃;流速:1 mL/min;进样量:1μL。结果表明:该含量测定方法的精密度、稳定性、重复性、准确度良好,牡荆苷在0.685～6.85μg/mL,异牡荆苷在0.645～6.45μg/mL线性关系良好。三批样品中牡荆苷与异牡荆苷的平均含量为0.0467%和0.0555%。赤豆及黑豆中未检测到牡荆苷与异牡荆苷。所建立的含量测定方法快速、简便、准确,为绿豆解毒功效的物质基础研究提供质量控制方法。     

高效液相色谱法测定红曲米中Monacolin K

采用高效液相色谱法测定红曲米中Monaeolin K的含量.色谱柱用Polaris C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇:水:磷酸(395:105: 0.14,体积比);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为238nm;柱温为20℃,进样量为20μL.结果表明,Monacolin K(内酯)对照品的线性范围为0.02～0.8μg,平均回收率为98.9%(RSD为1.26%).该方法简便、快速、准确,适用于红由来中Monacolin K含量测定和质量控制.     

化妆品中甲氧基肉桂酸辛酯和水杨酸乙基己酯含量的测定

用甲醇超声提取、反相高效液相色谱分离的方法测定化妆品中的甲氧基肉桂酸辛酯和水杨酸乙基己酯的含量.较佳的色谱条件为:采用capcell pak C18 UG120(5 um,4.6 mm×150 mm)色谱柱,洗提液V(甲醇):V(超纯水)=92:8,流速1.0 mL/min,紫外检测波长?=311 nm,温度为室温,进样体积为10uL.结果表明,在此条件下甲氧基肉桂酸辛酯和水杨酸乙基己酯具有很好的分离效果,其质量浓度与相应的峰面积具有良好的线性关系,在21.0 ug/mL～105.0 ug/mL和20.2 ug/mL～102.0 ug/mL内线性良好,回收率分别为96.19%～103.57%和97.65%～101.81%,方法精密度、相对标准偏差(RSD)为1.26%和1.81%.     

高效液相色谱法测定食品中的甜蜜素

建立了快速测定饮料中甜蜜素的高效液相色谱方法。甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)在强酸性环境中与次氯酸钠反应,生成N,N-二氯环己胺,后者在紫外区具有较大吸收,用正己烷进行萃取后经过高效液相色谱分离,314 nm检测定量。结果表明:Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×150 mm);流动相为乙腈∶超纯水97∶3;流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长314 nm;进样量20μL,食品中的安赛蜜、苯甲酸钠、山梨酸等不影响测定。甜蜜素含量在2～600μg/mL之间时,呈现良好的线性关系,相关系数为0.9979,加标回收率为97.24%～104.09%。     

HPLC法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中两组分的含量和有关物质

用HPLC法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中头孢哌酮和舒巴坦的含量及其有关物质.用Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.03mol·L-1磷酸二氢钾溶液-10%四丁基氢氧化铵溶液(190:795:15,用磷酸调pH值为4.0)为流动相;检测波长:230 nm;流速:1 mL·min;进样量:10μL;柱温:30℃.头孢哌酮与舒巴坦分别能与其相邻杂质峰完全分离,头孢哌酮在14.96～2695.35 μg·mL、舒巴坦在13.98～2796.8 μg·mL-1浓度范围内线性关系均良好(R2=0.9999、0.9993).该法简便、准确、专属性好,可以用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中头孢哌酮和舒巴坦的含量测定及有关物质检查.     

高效液相色谱法测定绿茶饮料中的咖啡因含量

建立高效液相色谱快速测定绿茶饮料中的咖啡因含量的方法。色谱条件为固定相inertil-C18（5μm,4.6 mm×150 mm）,流动相甲醇：水=30∶70（体积比）,流量1.0 mL.min-1,检测波长278 nm,进样量20μL。线性范围40～120μg.mL,回收率为99.56%,RSD为0.59%～0.85%。用高效液相色谱法测定绿茶饮料中的咖啡因含量,操作简单,准确,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定土壤和烟叶中精喹禾灵的残留量

建立了测定土壤和烟叶中精喹禾灵残留量的高效液相色谱分析方法。土壤和烟叶样品中精喹禾灵用丙酮提取,经弗罗里硅土净化后,采用XB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5.0μm),以甲醇-水(80:20,v:v)为流动相,流速为0.6 mL/min,柱温为25℃,检测波长为236 nm,采用外标法定量。精喹禾灵的浓度在0.05～5.00 mg/L范围内时,其线性关系良好(R2=0.997 4),回收率在85.47%～106.63%,相对标准偏差在0.71%～4.26%。该方法操作简便,灵敏度、准确度和精密度高,能满足农药残留量分析与检测技术的要求。     

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐高效液相色谱分析方法研究

研究用HPLC定量分析甲维盐的方法。色谱条件如下:25cm×4.6mm,5μm粒径的Kromasil-C18不锈钢柱;流动相甲醇-水(体积比为92:8);流速1.0mL/min;紫外检测器波长254nm。本方法在2.0～12μg进样范围内和峰高呈线性。相关系数值(r)为0.997。甲维盐分析的回收率为98%～102%,变异系数为4.39%。     

气相色谱-质谱联用法测定食品用硅油纸中氢化三联苯的迁移量

建立了气相色谱-串联质谱快速检测食品用硅油纸中氢化三联苯迁移量的方法。样品经迁移液浸泡后,用气相色谱-质谱仪进行测定,外标法定量。采用HP-5MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)进行分离,进样口温度为250℃,氦气流速为1.0mL/min。氢化三联苯在1.0～25.0μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.15μg/mL,定量限(LOQ,S/N=10)为0.5μg/mL。50%乙醇迁移液的三个加标水平的平均回收率为85.6%～90.6%,相对标准偏差为5.7%～7.2%(n=6);异辛烷迁移液的三个加标水平的平均回收率为91.4%～95.6%,相对标准偏差为5.7%～6.9%(n=6)。该方法具有优良的灵敏度及稳定性,满足食品用硅油纸中氢化三联苯的分析检测和准确定量。     

人参水提取液脂质体的制备及包封率的测定

针对人参水提取液脂质体,采用薄膜分散一冻融法制备,标准加入法测定人参水提取液中人参皂甙的含量,并测定了脂质体的包封率。实验结果表明,用标准加入法测定人参水提取液中人参皂甙的含量,方法简便、准确。用标准加入法测定得人参水提取液脂质体的包封率为37．26％。     

吴茱萸柠檬苦素提取物的抑菌效果研究

采用稀释法研究了吴茱萸柠檬苦素提取物的最低抑菌浓度（MIC）和最低杀菌浓度（MBC）,并采用滤纸片法对吴茱萸柠檬苦素提取物和吴茱萸的醇提物的抑菌活性进行了对比研究。试验结果表明吴茱萸柠檬苦素提取物对藤黄微球菌、沙门氏菌、痢疾志贺氏菌、柠檬酸杆菌的抑菌效果及杀菌效果较好,其中吴茱萸柠檬苦素提取物的抑菌杀菌效果明显高于同浓...     

催化-栲胶法脱硫在半脱工艺中的应用

从工艺流程、设备配置和运行工艺指标等方面介绍了催化栲胶法脱硫在半脱工艺中的应用;简述了888型脱硫催化剂的催化机理、反应原理以及催化栲胶法脱硫工艺的优点,着重分析了催化栲胶法脱硫的影响因素以及脱硫、再生、硫回收三者之间的相互影响和制约关系。     

龙眼果皮不同方法提取物对自由基的清除作用

用超声波、微波、冷凝回流及常温浸泡4种方法,用φ(C2H5OH)=95%的乙醇提取龙眼果皮,分别得到超声波提取物(UE)、微波提取物(ME)、热提物(RE)和浸提物(DE)。然后采用二苯代苦味酰肼自由基(DPPH)法对不同质量浓度的各提取物进行了自由基清除实验。结果表明,龙眼果皮乙醇提取物对自由基有很强的清除作用,清除能力远远优于3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯(BHT);不同的提取方法所得提取物对自由基的清除作用有显著差别,其中以ME的效果最佳,当其质量浓度为1.2 mg/mL时,最大清除率高达83.11%。     

烟柴杆提取物的阻垢和缓蚀性能

研究了烟柴杆提取物提取方式对阻垢性能的影响,以水作溶剂所得烟柴杆提取物对碳酸钙、硫酸钙和磷酸钙均有较好的阻垢效果。通过红外、XRD、SEM对烟柴杆提取物阻垢机理进行研究,认为所得提取物对沉积物质具有阻垢性能是其螯合作用和晶格畸变作用的协同表现。采用旋转挂片法和极化曲线对提取物缓蚀机理进行分析,烟柴杆提取物作为碳钢缓蚀剂,属于阳极型的缓蚀剂。由于烟柴杆提取物具有优良的生物降解性,所以是一种对环境友好型的水处理剂。     

DPPH法测定新疆磨合烟的抗氧化活性

利用紫外分光光度仪,通过DPPH方法对新疆磨合烟提取物的抗氧化活性进行了研究。以Vc为对照,IC50值作为评价试样清除自由基能力为指标,建立了新疆磨合烟提取物抗氧化活性的测定方法,结果表明：通过与Vc对自由基的清除率进行比较,经酸提回流法处理的新疆磨合烟具有较好的抗氧化活性,该实验为新疆磨合烟的应用及抗乙酰胆碱酯酶的药理作用的进一步研究提供了依据。     

露水草提取物β-蜕皮激素含量分析

采用紫外分光光度法并结合HPLC面积归一化法,测定了露水草提取物中β-蜕皮激素的含量。用紫外分光光度法测定的含量,乘以HPLC面积归一化法中的面积百分比,测定了4个露水草提取物中β-蜕皮激素样品的含量。结果表明,本方法测定得到的4个样品的含量分别为45.42%,50.09%,63.18%,52.85%;与高效液相色谱法分析结果(45.72%,50.32%,63.38%,53.11%)相比,相对误差均小于1%。该方法分析准确,简单易行,适用于测定露水草提取物中β-蜕皮激素含量。     

Antioxidant activity in soybean oil of extracts from thompson grape bagasse

The phenolic compounds of Thompson grape bagasse were extracted using a 95:5 (vol/vol) ethanol/water mixture. Measurement of the antioxidant activity in refined soybean oil of bagasse grape extract was performed by using two different methods, the Rancimat method and the Schaal oven method in conjunction with peroxide value determination. The antioxidant activity of the extract was compared to the tertiary butyl hydroquinone (TBHQ) and butylated hydroxyanisole (BHA) activity. The bagasse grape extract showed similar antioxidant activities in both methods employed. At all concentrations tested [0.1, 0.3 and 0.5% of total phenols (TP)] the extract exhibited appreciable activity, which exceeded the activity of BHA. At some concentrations (0.3 and 0.5% TP) the extract exhibited activity comparable to that of TBHQ. Bagasse is a byproduct with a high content of phenolic compounds and is a good source of natural antioxidants.     

制备色谱法制备京尼平甙酸

本文建立了从两种药材中快速分离制备京尼平甙酸的高效液相色谱方法。药材水提物用硅胶柱层析法纯化后,进行快速制备液相色谱分离,根据制备色谱图收集流出液,采用HPLC—PDA和LC—MS法定性定量分析,得到高纯京尼平甙酸单体,方法简便、快速、成本低。     

不同方法制备的虎杖提取物对A3碳钢的防腐蚀性能

以中药虎杖为原料,分别利用超声波辅助提取法和酶法辅助超声波提取法制备虎杖提取物Ⅰ~Ⅱ,采用失重法和电化学法研究虎杖提取物Ⅰ~Ⅱ在盐酸介质中对A3碳钢的防腐蚀效果。结果表明,虎杖提取物对A3碳钢的防腐蚀效果受温度和提取物质量浓度的影响较大,且虎杖提取物Ⅰ的缓蚀效果优于虎杖提取物Ⅱ,在温度为10℃、提取物质量浓度为200 mg/L时,虎杖提取物Ⅰ对A3碳钢的缓蚀率最高为84.86%。极化曲线与电化学阻抗谱的结果表明,虎杖提取物对A3碳钢的缓蚀机理为几何覆盖效应,虎杖提取物为混合型缓蚀剂。