HPLC与UPLC测定低分子量鱼精蛋白方法的比较

目的 采用HPLC法与超高压液相色谱(UPLC)法测定低分子量鱼精蛋白(LMWP)的含量.方法 分别对两种测定方法的条件进行了优化,建立了测定的方法学.结果 HPLC采用AgelaVenusil ASB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为含0.1％三氟乙酸的水-乙腈(14∶86),流速1 mL·min-1,检测波长214 nm,柱温40℃.UPLC采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为含0.1％三氟乙酸的水-乙腈(1∶9),流速0.4 mL· min-1,检测波长214 nm,柱温40℃.结论 HPLC和UPLC都能用于LMWP的检测,但UPLC的检测时间更短、检测限更低.     

UPLC法测定人血浆中卡马西平的游离浓度

目的 建立一种测定人血浆中卡马西平游离浓度的中空纤维离心超滤(HFCF-UF)-超高效液相色谱(UPLC)法.方法 血浆样本经中空纤维离心超滤技术预处理.色谱柱:Waters UPLC BEH C18柱(50.0 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相:乙腈-水=35:65,流速:0.2 mL·min-1,柱温:30...     

HPLC、UPLC测定芪参益气滴丸中5个丹参活性成分含量的比较研究

目的:建立同时测定芪参益气滴丸中5个丹参活性成分(丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A)含量的高效液相色谱(HPLC)和超高效液相色谱(UPLC)方法,并对建立的方法进行比较。方法:HPLC方法色谱柱为Agilent Zorbax SBC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),UPLC方法色谱柱为Waters Acquity BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相均为乙腈-甲酸-水体系梯度洗脱,2种方法的流速分别为1.0和0.4 mL.min-1,检测波长均为280 nm,柱温均为30℃。比较2种方法的分离情况及线性、精密度、重复性、加样回收率、样品测定结果。结果:UPLC的分析时间少于HPLC;5个物质在一定范围内均呈现良好线性,r均大于0.9998;2种方法的精密度、重复性、加样回收率和样品测定结果无显著性差异。结论:HPLC和UPLC 2种方法准确性、重复性均较好;UPLC分析比HPLC具有更加快速、高效的优势。     

UPLC测定注射用醋酸西曲瑞克中有关物质的含量

目的 建立UPLC测定注射用醋酸西曲瑞克的有关物质含量的方法.方法 采用色谱柱ACQUITY UPLC CSHTM C18 (2.1 mm×150 mm,1.7 μm),流动相A为0.05 mol·L-1高氯酸钠溶液(磷酸调节pH值至2.0),流动相B为0.05 mol·L-1高氯酸钠溶液-乙腈(30∶70)(磷酸调节...     

UPLC与HPLC测定人血浆中多索茶碱的比较

目的 比较UPLC与HPLC分析多索茶碱血药浓度时灵敏度的差异.方法 UPLC法的色谱柱为Kinetex C18柱(100mm×2.1 mm,1.7 μm),HPLC法的为Diamonsil C18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相均为甲醇-10 mmol·L-1乙酸铵(25∶75),流速分别为0.3、1.0 mL·min-1,检测波长均为274 nm,进样量分别为10、20 μL.结果 与HPLC比较,UPLC法中多索茶碱的灵敏度提高了300倍,同时分析时间缩短1/3;UPLC法能够定量测定临床接受多索茶碱治疗40名患者的血浆药物浓度为0.163 ～ 12.8 μg·mL-1,而其中8名患者的血药浓度低于1.0 μg·mL-1,HPLC法无法准确测定.结论 与HPLC比较,UPLC不仅能缩短分析时间,而且能大幅度提高分析方法的检测灵敏度,可满足临床治疗药物监测对分析方法的灵敏度需求.     

UPLC测定红毛五加嫩叶中的绿原酸

目的 采用UPLC测定红毛五加嫩叶试制品中绿原酸的含量并比较差异.方法 Acquity UPLC(R)BEH C18柱(50 mm× 2.1 mm,1.7 μm),柱温30℃,流动相为乙腈-2‰磷酸溶液(10∶90),检测波长327 nm,流速0.2 mL· min-1.结果 绿原酸0.02 ～0.72 mg· mL-1与峰面积具有良好的线性关系,回归方程为:Y=3×107X-9.9481×104(r2 =0.9997,n=9),平均回收率为97.7％,RSD =0.61％(n=6),红毛五加嫩叶晒干品中绿原酸的含量最高(0.0326 g·g-1),百合粉中绿原酸含量为0.结论 所用方法简便、准确、重复性好,能为红毛五加嫩叶的开发提供参考.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定知母药材中8种植物生长调节剂的残留量

目的 建立同时测定知母药材中8种植物生长调节剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱法.方法 色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm),柱温为30℃;流动相为5 mmol·L-1甲酸铵溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL·min-1,采用电喷雾离子源、多反应...     

瓜蒌皮注射液中化学成分的UPLC/ESI-QTOF-MS分析

目的 :UPLC/ESI-QTOF-MS法鉴定瓜蒌皮注射液中的化学成分.方法 :Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以水(A)和乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾离子源(ESI),正、负两种模式结合MSE技术测定.所得分子量及碎片信息与文献或已知数据库比对,鉴定化合物的结构.结果 :在正负离子模式下,共鉴别出瓜蒌皮注射液化学成分19个,包括7个氨基酸、4个核苷酸、5个黄酮、1个多肽、1个唾液酸和1个含氮化合物.结论 :建立了一种基于 UPLC/ESI-QTOF-MS 的对瓜蒌皮注射液化学成分快速鉴别的分析方法,为阐明瓜蒌皮注射液的化学物质基础提供依据.     

UPLC法测定人血清中的顺铂

目的 采用超高效液相色谱法(UPLC)测定人血清中的顺铂.方法 色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为75％甲醇,检测波长254 nm,流速1.0 mL· min-,柱温35℃.结果 顺铂的标准曲线为:Y=3.1×10-3X+0.0685(r =0.9999),顺铂0.1～ 10 μg·mL-1与峰面积的线性良好;最低检测限为50 ng∶ mL-,日内、日间RSD分别小于5.0％、10.0％,提取回收率＞70.0％.结论 所用方法快速、灵敏、准确、专属性强,适用于顺铂血药浓度的监测及药动学研究.     

柴银口服液超高效液相色谱指纹图谱及6组分含量测定研究

目的 建立柴银口服液的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并同时测定制剂中6个成分的含量.方法 色谱柱为Waters Cortecs?C18柱(50 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为230 nm,流速为0.4～0.6 mL/min,柱温为35℃.以葛根素峰为参照...     

UPLC法测定维C银翘片中6种有效成分的含量

目的:建立UPLC法同时测定维C银翘片中维生素C、对乙酰氨基酚、绿原酸、甘草苷、连翘苷、牛蒡苷的含量.方法:色谱柱:Thermo BDS Hypersil C18(4.6 mm×100 mm,3.0μm);流动相:水(A),0.1％甲酸-乙腈(B),梯度洗脱;检测波长:280 nm;柱温:25℃;流速:0.2 mL·m...     

UPLC法测定八角莲药材中鬼臼毒素的含

目的:建立超高效液相色谱法测定八角莲中鬼臼毒素的含量.方法:WATERS ACQUITY UPLC色谱系统,WatersACQUITY UPLC@BEHC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),流动相为甲醇-0.1 moL·L-1磷酸二氢钾水溶液(50∶50),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为290 nm.结果:鬼臼毒素在0.4～8.0 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为100.60％,RSD=1.57％.结论:该方法高效、快速、灵敏,为八角莲的质量控制提供了新方法.     

UPLC法测定维生素B4片的含量

目的:建立UPLC法测定维生素B4片中维生素B4的含量的方法.方法:采用ACQUITY UPLC BEH Shield RP18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,流动相为0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇(90:10)(加0.5%的三乙胺,用H3PO4调pH至为4.0),流速为0.3 ml·min-1,柱温为50℃,检测波长为262 nm.结果:维生素B4在2.79～139.50 μg· ml-1浓度范围内,线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.2%,RSD为0.3%(n=9).结论:本方法简便准确,重复性好,可用维生素B4片的质量控制.     

UPLC法测定葛丹颗粒中葛根素的含量

目的建立葛丹颗粒中葛根素含量的测定方法。方法采用超高效液相色谱法(UPLC)对方中君药葛根的主要活性成分葛根素进行含量测定,色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,流动相:乙腈—0.1%磷酸(15∶85);流速:0.2 ml.min-1;柱温:30℃;检测波长:250 nm。结果葛根素在0.021 9～0.390 0 g.L-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为98.84%,RSD=0.71%。结论该法简单、快捷,适用于葛丹颗粒中葛根素的含量测定。     

基于超高效液相色谱定量测定法探究不同炮制时间对白芥子中有效成分含量的影响

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定炒白芥子中有效成分(羟基苯乙腈和芥子碱硫氰酸盐)含量的方法,探究不同炮制时间对白芥子中活性成分含量的影响.方法:采用UPLC法与色谱柱为Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),以乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为222 nm,流速为0.3 mL/min,柱温为25℃,进样量为2μL,测定其白芥子中对羟基苯乙腈和芥子碱硫氰酸盐的含量.结果:羟基苯乙腈和芥子碱硫氰酸盐浓度分别在0.006 307～0.1 577 μg/mL (r2=1,n=6)、0.01 472～0.3 680 μg/mL (r2=1,n=6)范围内呈良好的线性关系.结论:建立的炒白芥予的含量测定方法,操作简单,结果准确,具有较好的可重复性和稳定性,为炒白芥子饮片的质量控制提供依据.     

不同参类中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1的质量测定

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定人参、红参、西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1质量方法。方法:采用AcquityUPLCBEHC18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5mL/min,检测波长为203nm,柱温为40℃。结果:人参、红参、西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1在14min内得到完全分离并进行了质量测定。结论:应用UPLC法能够同时测定人参、红参、西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1质量,大大提高了人参皂苷类成分的分析速度,减少了溶剂消耗,为人参皂苷类成分质量测定提供了参考。     

UPLC法测定通塞脉微丸中绿原酸、阿魏酸、甘草苷、肉桂酸的含量

目的:建立同时测定通塞脉微丸中绿原酸、阿魏酸、甘草苷、肉桂酸4种成分的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。方法:采用Waters AcquityUPLC系统,AcquityUPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,双波长检测(λ1=276 nm、λ2=327 nm),柱温35℃。结果:绿原酸、阿魏酸、甘草苷、肉桂酸在16 min内即达到基线分离,在测定的浓度范围内线性关系良好(r≥0.9997),各成分的平均回收率在95.1%～98.2%,RSD<4.0%。结论:UPLC分离效果及重复性好,且快速、简便,可作为通塞脉微丸的质量控制方法。     

超高效液相色谱法测定苏南山肚痛丸中芍药苷的含量

目的:建立用超高效液相色谱(UPLC)法快速测定苏南山肚痛丸中芍药苷含量。方法:采用Acquity BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(15:85)为流动相,流速0.21 mL.min-1,检测波长230 nm,柱温25℃,进样体积2μL,采集频率20 Hz。利用Acquity Waters system进行含量测定。结果:样品中芍药苷在4.5 min内完全分离并对其进行了含量测定,芍药苷进样量在0.026～0.264μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=6)为102.2%(RSD=0.4%)。结论:UPLC法在不影响分离效果的情况下大大提高了芍药苷分析速度,同时减少了溶剂消耗。该研究表明UPLC法可作为传统HPLC法的一种更为方便、可行的替代方法。     

超高效液相色谱法测定肝病患者氟康唑血药浓度

目的:建立用超高效液相色谱法测定肝病患者血中氟康唑的浓度。方法:采用超高效液相色谱(UPLC) 法,Zorbax Eclipse plus-C₁₈柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),保护柱Zorbax SB-C₁₈柱(2.1 mm×5 mm,1.8 μm),以乙腈-水(24:76)为流动相,在210 nm 处测定其含量。结果:线性范围为0.1~20 μg·ml^-1,样品提取回收率为80.95%(n=5),方法回收率为98.67%~106.37%,日内精密度RSD≤4.21%,日间RSD≤2.17%,且稳定性良好。结论:该方法可靠、简便、快速,可为临床合理用药提供参考。     

UPLC法测定注射用左卡尼汀含量

目的 UPLC法测定注射用左卡尼汀含量,缩短检验周期,提高检验效率.方法 利用超高效液相色谱法,BEH C18色谱柱(50×4.6mm,1.7μm,waters公司),乙腈-磷酸氢二铵缓冲溶液(16:84)为流动相,柱温为35℃;流速0.3mL·min-1,检测波长为225nm.结果 左卡尼汀在质量浓度0.8~1.2mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为99.8%.结论 本方法 简单、快速、准确,可用于注射用左卡尼汀的含量测定.