液相色谱-串质谱法测定大米中异噁唑草酮及代谢物残留量

目的建立大米中异噁唑草酮及代谢物残留量的液相色谱-串联质谱法测定方法。方法试样中残留的异噁唑草酮除草剂及代谢物用乙酸乙腈溶液(1:99,V:V)高速匀浆提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)净化,经色谱柱为ACQUITY UPLC BEH Phenyl分离和流动相为1.5%乙酸的乙酸铵(1mmol/L)-乙腈进行梯度洗脱,用配有大气压化学电离源(APCI)的液相色谱-串联质谱仪检测和确证。结果异噁唑草酮及代谢物在0.0025~1.000μg/m L浓度范围内呈现良好线性关系(r=0.9998~0.9999)。当样品加标浓度在5~200μg/kg范围内时,其样品加标平均回收率为70.2%~110.6%,相对标准偏差为7.38%~12.84%。异噁唑草酮及代谢物的最低检出限分别为10μg/kg、5μg/kg。结论本方法适用于大米中异噁唑草酮及代谢物残留的同时测定。     

高效液相色谱串联质谱法测定蔬果中啶酰菌胺和环酰菌胺残留

建立蔬菜和水果中啶酰菌胺和环酰菌胺的高效液相色谱串联质谱检测方法。将试样中残留的啶酰菌胺和环酰菌胺用含1%乙酸的乙腈溶液均质提取,提取液混合使用乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷键合相基质分散净化,用高效液相色谱串联质谱检测和确证,外标法定量;方法通过空白基质溶液稀释标准建立校正的标准曲线,以消除基质效应。结果表明：啶酰菌胺和环酰菌胺在1～100μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9996和0.9997;在5～50μg/kg范围内,平均添加回收率在77.7%～93.8%之间,相对标准偏差在2.1%～6.3%之间。啶酰菌胺和环酰菌胺方法定量限分别为1.32μg/kg和1.20μg/kg,检出限分别为0.395μg/kg和0.361μg/kg。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定南瓜中噻虫胺和氟啶虫胺腈的残留量

该研究建立了QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定南瓜中噻虫胺和氟啶虫胺腈残留量的分析方法。样品中的噻虫胺和氟啶虫胺腈经乙腈均质提取和基质分散萃取法净化,净化后的样液经0.22μm滤膜过滤后,采用液相色谱-串联质谱法测定。采用C18色谱柱分离,电喷雾离子化、正离子扫描方式和动态多反应监测模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。噻虫胺在2.5～100μg/L(氟啶虫胺腈在0.5～20μg/L)的范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9994和0.9988。噻虫胺在5、10和50μg/kg(氟啶虫胺腈在1、2和10μg/kg)的3个添加水平的平均回收率在88.5%～111.2%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.12%～6.92%。噻虫胺和氟啶虫胺腈的方法定量限分别为1.0μg/kg和5.0μg/kg。该方法快速简便、灵敏度高、重现性好,可满足南瓜中噻虫胺和氟啶虫胺腈的残留检测要求。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法检测粮谷中10种农药残留

建立了液质联用法同时测定粮谷中异稻瘟净、腈苯唑、嘧菌酯、稻瘟酰胺、环酯草醚、苯噻酰草胺、甲胺磷、肟菌脂、戊唑醇、啶虫脒10种农药残留。样品经乙腈溶液提取,QuEChERS前处理,Waters Acquity UPLC~? BEHC18色谱柱分离,用超高效液相色谱串联质谱系统测定,外标法定量。结果表明10种农药残留在线性范围内线性相关性R2≥0.999 1,检出限在0.08～5.00μg/kg之间,加标回收率在88.0%～100.0%之间,相对标准偏差在1.6%～4.4%之间。该方法操作简单、灵敏度高、回收率好,适用于粮谷中多种农药残留的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定马铃薯中多种酰胺类杀菌剂方法的研究

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定马铃薯中氟吡菌胺、噻呋酰胺和双炔酰菌胺3种酰胺类杀菌剂残留的方法。采用电喷雾正离子模式下多反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,在10-500 ng/mL浓度范围内,3种杀菌剂具有良好的线性关系,R~20.991;在0.01 mg/kg、0.1 mg/kg、0.2 mg/kg三种加标水平下,平均回收率为82.7%-117.0%,RSD1%(n=6),定量限分别为0.036 1μg/kg(氟吡菌胺)、0.1676μg/kg(噻呋酰胺)、0.021 1μg/kg(双炔酰菌胺)。该方法前处理简单快速,灵敏度和准确度高,可满足马铃薯中多种酰胺类杀菌剂残留检测的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉、鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱准确测定鸡肉、鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的分析方法。方法鸡肉和鸡蛋样品加入D5-氯霉素内标,经氨化乙酸乙酯混合溶液超声离心提取,提取液减压蒸馏浓缩后,C18固相萃取柱净化处理,采用超高效液相色谱-串联质谱法对氟苯尼考和氟苯尼考胺同时进行检测。结果氟苯尼考线性范围为0.2～20μg/L,检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg,方法回收率为88.0%～108.0%,相对标准偏差为4.7%～6.4%;氟苯尼考胺线性范围为0.2～20μg/L,检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg,方法回收率为76.0%～93.1%,相对标准偏差为4.1%～7.2%。结论本方法精确、重现性好,适用于鸡肉、鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定。     

MPFC-QuECHERS结合超高效液相色谱串联质谱法快速测定铁皮石斛中56种农药残留

目的:对铁皮石斛的农药残留量进行风险分析与评估。方法:建立了超滤型净化分散固相萃取(MPFC-QuEChERS)结合超高效液相色谱—串联质谱法快速测定铁皮石斛中56种农药残留的分析方法。样品经0.1%甲酸—乙腈溶液提取,QuEChERS盐析包分层,经超滤净化柱单步净化,采用电喷雾正负离子切换(ESI),动态多反应监测(DMRM)模式进行分析,基质外标法定量。结果:56种农药残留在1.0～250.0μg/L线性范围内线性关系良好(R²>0.99)。方法的检出限(LOD)为1～5μg/kg,定量限(LOQ)为3.0～15.0μg/kg。56种农药残留在各自定量限1,2,10倍加标水平下,平均回收率为75.1%～107.0%,相对标准偏差(RSD)为2.7%～18.9%。采用该方法对20批次铁皮石斛中农药残留进行检测,结果显示,5份样品中检出烯酰吗啉、嘧菌酯、腈苯唑、丙环唑、苯醚甲环唑、啶氧菌酯6种农药,含量范围在0.066 7～1.872 mg/kg。结论:超滤型净化QuEChERS结合超高效液相色谱—串联质谱法测定农药残留具有前处理简单、快速高效等优特点,可用...     

LC-MS/MS测定水产品中3种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂

通过高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)建立1种同时测定水产品中吡唑萘菌胺、苯并烯氟菌唑、氟唑菌酰胺3种琥珀酸脱氢酶抑制剂类(SDHIs)杀菌剂的方法。结果表明：以乙腈-水作为流动相、乙腈为提取液、C₁₈+PSA+MgSO₄为净化剂时，3种SDHIs杀菌剂在质量浓度2～50μg/L范围内线性关系良好，r>0.999;方法的检出限(LOD)为1μg/kg,定量限(LOQ)为2μg/kg,回收率为74.9%～91.7%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～4.5%(n=6)。方法操作简单、灵敏度高、净化效果好，能够满足水产品中SDHIs杀菌剂的检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定花生制品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2

采用高效液相色谱-串联质谱建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定花生制品中4种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2)的方法.结果表明,在ESI正离子模式下,高效液相色谱-串联质谱法的最低检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6 μg/kg;标准工作液在0.5～50.0μg/kg的范围内线性良好,相关系数达到0.9990.     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中的高氯酸盐

目的建立了一种同位素稀释超高液相色谱-串联质谱法测定土壤中高氯酸盐含量的分析方法。方法试样经0.2%乙酸水溶液和二氯甲烷提取,上清液经HLB小柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果高氯酸盐在0.1～100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg,加标回收率在85.2%～102%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于8.0%。结论该方法简便、可靠、稳定,可用于土壤中高氯酸盐含量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定漱口水中的11种磺胺类药物

目的 建立一种高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)同时测定漱口水中11种磺胺类药物(磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲异噁唑、磺胺喹噁啉、磺胺硝苯、磺胺苯吡唑)残留的方法。方法 样品经超声提取后, 以Agilent Eclipse XDB-C18(10 cm×4.6 mm, 3.5 μm)色谱柱分离后在高效液相色谱-串联质谱法多反应监测模式下进行测定, 外标法定量。结果 11种磺胺类药物的检出限为15 μg/kg, 在3个添加水平范围内的平均回收率为80.3%~105.4%, 相对标准偏差均小于8.5%。结论 该方法简便、准确, 快速, 适用于漱口水中磺胺类药物的测定。     

多功能柱净化-高效液相色谱法检测粮谷及其制品中的呕吐毒素

目的建立呕吐毒素的多功能柱净化-高效液相色谱检测方法,并建立液相色谱-串联质谱确证方法。方法样品经乙腈-水溶液(84﹕16,v:v)提取、多功能柱净化、吹干、定容后,最后以液相色谱-紫外检测器进行定量分析,阳性检出以液相色谱-串联质谱法确证。结果该方法定量限为0.3μg/g,在0.5、1.0、1.5μg/g的添加水平下,样品回收率为66.0%~98.3%,室内相对标准偏差(RSDr)为1.9%~12.7%,室内HorRat值为0.1~0.7。结论该方法操作简便,灵敏度高,选择性好,适用于粮谷及其制品中呕吐毒素的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同步检测大麦产品中唑啉草酯、炔草酯及解毒喹的残留量

利用QuEChERS提取建立高效液相色谱-串联质谱法同时检测大麦中的除草剂唑啉草酯和炔草酯及解毒喹的残留。样品用乙腈提取,C_(18)和N-丙基乙二胺净化,在XBridge-C_(18)色谱柱上分离,以0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离正离子模式扫描,多反应监测测定,基质匹配外标法定量分析。大麦粒中唑啉草酯、炔草酯和解毒喹在0.1～100μg/L范围内呈线性关系,相关系数不低于0.999 6;方法的检出限分别为0.05、0.02μg/L和0.01μg/L。唑啉草酯、炔草酯和解毒喹的精密度实验中3个加标水平(以国家标准中小麦对其残留限量为参考)平均回收率在76.87%～103.55%之间,相对标准偏差在2.4%～9.2%(n=5)之间。采用该方法对当地市场的大麦麦粒和大麦苗粉中3种化合物的残留进行应用性评价,该方法将为大麦产品中唑啉草酯等3种化合物的残留检测提供一定技术支撑。     

同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定乳与乳制品中3-甲氧酪胺和肾上腺素

本文建立高效液相色谱-串联质谱法(High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时测定乳与乳制品中3-甲氧酪胺和肾上腺素的检测方法。样品前处理使用高氯酸溶液作为提取溶剂，通过弱阳离子固相萃取柱净化，样品采用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离，以0.1%甲酸-甲醇流动相体系进行梯度洗脱，采用电喷雾离子源正离子方式扫描，在多反应监测(Multiple reaction monitoring,MRM)模式下检测，内标法定量。结果表明，3-甲氧酪胺在0.5～12.0 ng/mL，肾上腺素在50～1200 ng/mL范围内线性关系均良好(r>0.99),3-甲氧酪胺的方法检出限为0.2μg/kg，定量限为0.5μg/kg；肾上腺素检出限为20μg/kg，定量限为50μg/kg。在0.5、1.0、3.0μg/kg浓度下，3-甲氧酪胺方法回收率在76.97%～119.20%之间，精密度在1.53%...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定梨中22种农药残留

目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定梨中苯酰菌胺、吡蚜酮、氟虫脲等22种农药残留的分析方法。方法样品经过高速匀浆后加入乙腈进行提取,采用ReproSil 100 C_(18)柱(150 mm×2.1 mm, 5μm),流速为0.3mL/min,柱温为35℃进行分离,应用超高效液相色谱-串联质谱正离子模式下的多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)扫描进行定性定量分析。结果在浓度测定范围0.010～0.20 mg/L内, 22种农药均成线性关系,相关系数(r~2)为0.9709～0.9998。在0.010、0.050、0.10 mg/kg 3个添加水平下, 22种化合物的回收率为71.4%～106.7%,相对标准偏差为0.7%～9.9%;检出限为0.90～4.6μg/kg,方法定量限3.0～15.4μg/kg。在实际梨样品检测到5种农药残留。结论此方法简便快速、准确度高,可用于梨样品中22种农药残留的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定果蔬中10种酰胺类 农药的残留量

目的建立果蔬中甲草胺、乙草胺、异丙甲草胺、敌草胺、啶酰菌胺、环酰菌胺、甲霜灵、吡螨胺、唑虫酰胺和炔苯酰草胺残留量测定的液相色谱-串联质谱方法。方法样品经乙腈提取,固相萃取净化,采用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm)分离,以0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵混合溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,串联质谱测定,外标法定量。结果 10种酰胺类农药在2.0~50μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,定量限均为0.01 mg/kg,方法的回收率范围为71%~98%,相对标准偏差均不大于9.5%。结论本方法可用于同时检测果蔬中10种酰胺类农药残留量。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定春笋中4种农药残留

目的建立检测春笋中吡虫啉、茚虫威、辛硫磷和克百威4种农药的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法。方法前处理采用QuEChERS方法,乙腈为提取液,N-丙基乙二胺(PSA)为净化剂,结合液相色谱-质谱联用技术,正离子多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果吡虫啉、茚虫威、辛硫磷和克百威4种农药在0.5～20.0 ng/ml范围呈良好的线性关系,相关系数(r~2)均大于0.991,在4～40μg/kg加标范围内,4种农药的回收率为72.4%～92.8%,精密度为1.5%～9.2%,方法的检出限为0.4μg/kg,定量限为1.2μg/kg。结论建立了适用于检测春笋中吡虫啉、茚虫威、辛硫磷和克百威4种农药的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法,该方法准确、灵敏、高效、简便。     

DSPE-LC-MS/MS法测定海红果中9种杀菌剂残留量

建立分散固相萃取(DSPE)-液相色谱-质谱法(LC-MS/MS)测定海红果中9种杀菌剂(嘧霉胺、百菌清、稻丰散、甲霜灵、三唑酮、五氯硝基苯、烯酰吗啉、咪鲜胺、苯醚甲环唑)残留量的检测方法。样品匀浆粉碎后经乙腈提取、氧化铝萃取剂净化后,采用Atlantis T3色谱柱分离,LC-MS/MS测定。结果表明:9种杀菌剂在5.0μg/L~500μg/L范围内,呈良好的线性关系,线性相关系数R~2≥0.999 3;检出限为0.03μg/kg~1.0μg/kg,定量限为0.1μg/kg~3.0μg/kg;回收率在80.4%~102.3%,相对标准偏差(RSD)在1.1%~5.8%之间。     

动物源性食品中常山酮残留量的液相色谱检测法及液相色谱-串联质谱确证法

建立了动物源性食品中常山酮残留量的液相色谱检测(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)法及液相色谱-串联质谱(High Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry, HPLC-MS/MS)确证法。动物源性食品中的常山酮,用胰蛋白酶酶解,乙酸乙酯提取,固相萃取柱净化,液相色谱法测定,对于牛组织样品和疑似常山酮阳性的鸡组织样品,采用液相色谱-串联质谱法进行确证。液相色谱法:在50～1 000ng/mL线性范围内,常山酮的回归方程呈良好的线性关系,R~20.999,鸡组织样品在添加水平为50μg/kg和100μg/kg时,回收率为82.50%～96.46%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.71%～5.44%,方法检出限为25μg/kg,定量限为50μg/kg;液相色谱-串联质谱法:在0.5～50ng/mL线性范围内,常山酮的回归方程呈良好的线性关系,R~20.998,动物源性食品样品在添加水平为0.5μg/kg和5μg/kg时,回收率为70.20%～93.60%,RSD为6.50%～9.48%,方法检出限为0.25μg/kg,定量限为0.5μg/kg。该方法简便、快捷,灵敏度、准确度和精密度均较高,检出限低,解决了残留限量要求较低的牛组织样品中常山酮的检测问题,适用于动物源性食品中常山酮残留量的检测和确证。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定食品中对位红的检测方法研究

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食品中对位红的检测方法。样品经提取后,采用了Waters Oasis HLB作为固相萃取小柱,进行样品净化,经超高效液相色谱分离后采用电喷雾串联质谱进行定性及定量检测。线性范围为0.1～1.0mg/L,线性相关系数为0.999。方法的定性检出限(S/N=3)为0.26μg/kg,定量检出限(S/N=10)为0.85μg/kg。高、中、低3个浓度水平的加标回收率范围为80.5%～109.5%,相对标准偏差小于10%。