茶叶中农药残留检测方法研究进展

茶叶中农药残留问题受到越来越多的关注,现代仪器分析技术在农残检测中的应用也在不断创新。本文主要综述了茶叶中农药残留检测方法的研究状况,对茶叶中农残检测样品前处理方法和检测技术进行了分析和比较。目前茶叶中农药残留检测方法主要有气相色谱法(gas chromatography,GC)、高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)、色谱-质谱联用法和酶联免疫吸附测定法(enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)。本文分析了不同检测方法使用的局限性和优越性,为不同性质的茶叶样品农残检测方法的选择提供了依据,旨在为茶叶中农药残留检测新方法的研究提供理论参考。     

国内外茶叶农药残留限量标准的比较分析

本文系统分析了美国、日本、欧盟等发达国家或地区以及联合国食品法典农药残留委员会(CODEX)的茶叶农药残留限量标准,并与我国最新茶叶农药残留限量标准进行了比较,在此基础上提出了较为具体的应对措施:借鉴国际经验,完善茶叶农残标准;合理选用农药,研发替代农药,推广病虫害综合防治技术;加强与国际信息交流,建立茶叶出口预警机制;源头控制,提高茶叶安全性。     

茶叶中农药残留量的气相色谱-质谱联用检验方法研究

文章研究了气相色谱-质谱法测定茶叶中农药残留的定量检测方法,具体为样品经丙酮提取、浓缩,再经过Carb/PSA固相萃取柱净化淋洗液经浓缩处理后,采用正己烷溶解,气相色谱-质谱定量检测。结合最新农残国标等标准法规对55个常见茶叶的23种农药残留进行检测分析,主要检测出9种农残,并对每种农残的检出率和不同类别的茶叶农残进行分析。其中,联苯菊酯的检出率达到54.5%,检出值基本都在国标允许范围内。实验结果表明,该农药残留检测方法选择性好,灵敏度高,实用性强。     

茶叶中农药残留检测方法研究

本文主要综述了茶叶中农药残留检测方法的研究现状,分析比较了茶叶中农药残留的预处理方法和检测技术。目前,茶叶中农药残留检测方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法、色谱-质谱联用法和酶联免疫吸附测定法。本文比较详尽的分析了不同检测方法使用的优势及局限性,为不同类型的茶叶样品的农残检测方法提供了选择依据。     

国内外茶叶农药残留限量标准与出口茶叶安全研究

本文对国内外茶叶农药残留限量标准现状及其特点进行了分析, 从评估原则、标准数量、最大残留限量数量、贸易壁垒设定、调整农药残留限量变化等方面对比了我国与主要茶叶消费国的茶叶农残标准现状。通过数据对比发现我国茶叶农残限量标准存在: 标准更新频率慢、农药种类少、标准数量少、标准年限长、标准限量宽松等问题。此外, 收集整理近5年欧盟进口茶叶通报热点项目, 统计分析了通报农药批次、名称与类别, 发现蒽醌和唑虫酰胺在通报次数中占比最高。通过各组数据的的对比, 我们亟需制定相应应对措施, 完善标准体系, 提高我国茶叶出口质量及在国际市场上的地位。     

浅谈茶叶中农药残留的检测方法

本文主要论述了目前国内外茶叶中农药残留的限量指标、国内检测茶叶中农药残留的主要检测方法标准以及目前存在的主要问题,并且针对这些问题提出一些较为准确的建议。现在国内的关于茶叶中农药残留的检测标准正在逐步的完善,但是与国际上的相关的标准相比还是存在一定的差距。目前国内涉及茶叶农药残留检测的方法除了一些特殊性质的农药之外,基本已经覆盖了茶叶中大部分的农残检测项目。但是国内现有的茶叶农药残留的检测方法标准仍然存在着体系不完善、采用率低等一系列的问题。     

农残分析与检测 浅析蔬菜农药残留标准及适用原则

农药残留问题存在于我们饮食中的方方面面,蔬菜瓜果、果汁饮料、粮食谷物等都是需要进行农残检测的主要领域。尤其是近段时间,在绿色和平组织发布9家茶企产品农残检测报告后,农残问题更是成为食品安全舆论关注的焦点之一。此次被公布的部分茶企所生产的产品中被检测出含有多菌灵和苯菌灵等农药残留。绿色和平组织的报告指出,去年9月和12月,欧盟两次出台规定,强化对我国茶叶产业农药残留的检测力度。2012年2月和3月,福建和绍兴口岸的出口的茶叶相继因农药残留超标被欧盟通报。     

农残分析与检测

农药残留问题存在于我们饮食中的方方面面,蔬菜瓜果、果汁饮料、粮食谷物等都是需要进行农残检测的主要领域。尤其是近段时间,在绿色和平组织发布9家茶企产品农残检测报告后,农残问题更是成为食品安全舆论关注的焦点之一。此次被公布的部分茶企所生产的产品中被检测出含有多菌灵和苯菌灵等农药残留。绿色和平组织的报告指出,去年9月和12月,欧盟两次出台规定,强化对我国茶叶产业农药残留的检测力度。2012年2月和3月,福建和绍兴口岸的出口的茶叶相继因农药残留超标被欧盟通报。而且在今年3月,     

茶叶农药残留检测中咖啡因干扰的去除

用热水(45℃)＋有机溶剂(二氯甲烷)的提取法,结合Carbosil 小柱(用于有机磷农残)和Florisil 柱(用于菊酯类农残)净化处理,除去茶叶中的咖啡因对农药残留检测的干扰;对茶叶中常检农药残留如拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯 、氯氰菊酯、溴氰菊酯等) 和有机磷农药( 滴滴畏、乐果、甲基对硫磷、喹硫磷、三唑磷等)在三个加标水平0.2、0.8、1.6mg/kg 上进行了方法的单实验室验证。结果表明：本前处理方法能有效去除茶叶中咖啡因对农药残留检测的干扰;对上述有机磷农残各加标水平上的平均回收率在73%～112.9% 之间,RSD<8%,最低检出限在0.002～0.02mg/kg;对上述菊酯类农残各加标水平上的平均回收率在78.8%～105% 之间,RSD<9%,最低检出限在0.001～0.006mg/kg,均符合或优于我国和欧盟有关法规的规定。     

食品安全国家标准GB 2763—2021对茶叶的新要求

新标准GB 2763—2021增加了81种农药残留和2 985项最大残留限量,增幅分别为17%、42%。本文梳理了新标准对茶叶农残限量的新要求,对比了《国家食品安全监督抽检实施细则》（2020—2022年版）茶叶中农残检验项目的变化,旨在为茶叶产业的发展提供参考。     

Persistence of acetamiprid in tea and its transfer from made tea to infusion

Acetamiprid, a new-generation, highly active neonicotinoid insecticide has been used to control mites and insect pests. In the present study, the disappearance trend of acetamiprid residue in tea under field conditions was studied at two dosages for two seasons (dry and wet), and transfer of residues from made tea to infusion was also determined. Acetamiprid dissipation rate was found to be faster in the wet season. Half-life of acetamprid was found to be 1.82–2.33 days in green tea shoots and 1.84–2.25 days in made tea for both dry and wet seasons. The percent transfer of acetamiprid residues from made tea to infusion was 36.84–50.00%; however, 31.11–44.40% of the residues remained stuck to the spent leaves during both the dry and wet seasons. On the basis of transfer of residues from made tea to infusion, a waiting period of 15 days for tea plucking after pesticide application at recommended dose may be suggested.     

气相色谱法测定茶鲜叶中4种有机磷农药残留量的不确定度分析

采用气相色谱外标法对茶鲜叶中敌敌畏、乐果、马拉硫磷和杀螟硫磷4种农药残留量进行测定,依据不确定度评定的相关标准及规范,建立不确定度评定的数学模型,对整个检测过程中不确定度进行系统性评价,包括样品测定重复性、标准曲线拟合、添加回收率3个A类评定分量,以及标准溶液配制、样品称量和前处理、仪器测定4个B类评定分量。结果显示:当茶鲜叶中敌敌畏、乐果、马拉硫磷、杀螟硫磷的残留量分别为0.096、0.39、0.19、0.19 mg/kg时,其扩展不确定度分别为0.021、0.073、0.036、0.023 mg/kg（k=2,置信概率P=95%）。标准溶液配制及标准曲线拟合是引入不确定度的主要因素,在今后的检测过程中应加以重点关注。该评定结果为客观评价茶鲜叶中4种有机磷农药残留检测结果的准确性提供了参考。     

含多种农药残留的茶叶自然污染基质标准样品的研制

目的 建立了基于药物代谢的含多种农药残留的茶叶基质标准物质的研制与定值方法。方法 在茶树种植过程中喷施农药,使药物在茶树中自然代谢,从而获得有农药残留的自然污染样本,比较了不同制茶工艺及辐照灭菌对农药残留的影响,经均质、真空包装及辐照处理,获得了一批含有多种农药残留的茶叶自然污染样本。结果 经均匀性和稳定性检验,表明样本在最小取样量下的瓶间及瓶内均匀性良好,室温下可稳定保存至少60日。结论 所研制的标准样品为自然污染的茶叶,与日常检测样品基质完全一致,可应用于相关检测方法的开发、验证和检测结果的质量控制等。     

信阳茶叶农药残留检测及其风险评估

目的 了解信阳地区茶叶农药残留情况及其风险程度,以期为信阳地区茶叶质量安全监测提供依据。方法 2013-2020年8年来连续收集信阳地区茶叶样品132个,依据收集年份GB2763对茶叶中农药残留规定,在同一年按照国家标准、农业行业标准等规定的农药测定方法进行测定。运用危害物风险系数法进行农残风险评估。结果 在132个信阳茶叶样品中,检测出农药残留样品100个,农残检出率为75.76%,共检测到农药种类19种,农残超标率为0。通过危害物风险系数评估显示,噻虫啉、唑虫酰胺、呋虫胺存在高度风险。结论 信阳茶叶农药残留检出率较高,但其含量均在均在国家标准所规定的限量值内,整体处于安全水平。从出现后一直存在的6种农药噻虫嗪、丁醚脲、联苯菊酯、氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、啶虫脒以及3种存在高度风险的噻虫啉、唑虫酰胺、呋虫胺的需要重点监测。     

中国茶叶农药残留检测方法标准概述

随着中国茶叶农药残留问题越来越受到重视,中国茶叶农药残留检测方法标准的问题也逐步显现。本文主要论述了国内外农药残留限量指标现状、中国茶叶农药残留检测方法标准现状和存在问题,并提出完善方法标准体系的建议。目前中国涉及茶叶农药残留限量指标的项目正在逐步完善,但与国际上的相关标准相比仍存在较大差距。中国涉及茶叶农药残留检测方法的标准总共有19项,包括多农药残留和单一农药残留检测,除了一些特殊性质的农药,标准已经覆盖了茶叶中大部分农残检测项目。随着检测技术的改进,最新的标准在提取、净化和定性定量方法更为高效准确,如溶剂使用量、萃取方式、检测器等。但是中国茶叶农药残留检测方法标准存在体系不完善、采用率低和重复性高的问题,建议通过分析中国方法标准现状、梳理现有标准和完善标准体系的手段来解决。     

中欧蔬菜农药残留检测方法差异及应对

近年来,我国对欧盟出口蔬菜产品屡受欧盟技术性贸易措施的制约。农药残留检测方法方面的差异是主要 因素之一。本文通过分析我国出口蔬菜受阻的案例,对比了中欧农药残留检测方法数量、方法标准结构、蔬菜样品 检测技术内容和农药残留检测质量控制方面的差异,分析了我国典型出口蔬菜中农药残留检测方法方面与欧盟的差 异。在此基础上,提出整合方法标准、提高方法前处理效率、提高方法精密度和灵敏度以及进一步规范检测质量控 制4 个方面的具体对策。     

气相色谱法测定茶叶中有机氯和拟虫菊酯类农药残留的基质效应

目的 测定茶叶基质中17种有机氯和拟虫菊酯类农药残留的基质效应。方法 应用QuEChERS 方法快速处理茶叶样品得到基质溶液,用基质溶液配制3个不同浓度的混合标液,用气相色谱法(GC-ECD)进行测定,其结果与正己烷溶剂配制的相同浓度混合标液进行比较。结果 不同种农药在茶叶基质中的基质效应普遍存在,随着质量浓度的减小,基质效应的影响程度会增大;大部分表现为基质增强效应,强度最大的是百菌清,也有一部分表现为基质抑制效应,强度最大的是三氯杀螨醇;在不同的茶叶基质中同种农药的基质效应程度差别不大,在相同的茶叶基质中有机氯农药比菊酯类农药的基质效应更强。结论 由于基质效应普遍存在,在较低浓度下基质效应比较显著,因此在日常的茶叶农残检测时,为了得到更准确的数据,应当采用基质标准曲线进行定量分析。     

Detection methods,migration patterns,and health effects of pesticide residues in tea

Due to its rich health benefits and unique cultural charm, tea drinking is increasingly popular with the public in modern society. The safety of tea is the top priority that affects the development of tea industry and the health of consumers. During the process of tea growth, pesticides are used to prevent the invasion of pests and diseases with maintaining high quality and stable yield. Because hot water brewing is the traditional way of tea consumption, water is the main carrier for pesticide residues in tea into human body accompanied by potential risks. In this review, pesticides used in tea gardens are divided into two categories according to their solubility, among which water-soluble pesticides pose a greater risk. We summarized the methods of the sample pretreatment and detection of pesticide residues and expounded the migration patterns and influencing factors of tea throughout the process of growth, processing, storage, and consumption. Moreover, the toxicity and safety of pesticide residues and diseases caused by human intake were analyzed. The risk assessment and traceability of pesticide residues in tea were carried out, and potential eco-friendly improvement strategies were proposed. The review is expected to provide a valuable reference for reducing risks of pesticide residues in tea and ensuring the safety of tea consumption.     

茶叶中10种农药残留的液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法测定

建立了茶叶中啶虫脒、乐果、吡虫啉、灭多威、甲基嘧啶磷、腐霉利共6种农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法和溴氰菊酯、乐果、高效氯氟氰菊酯、p,p'-滴滴伊、甲基嘧啶磷、腐霉利、哒螨灵共7种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。其中,乐果、甲基嘧啶磷和腐霉利三种农药均能通过两种方法测定。LC-MS/MS法测定的6种农药,在5~200 μg/L范围内线性关系良好(R2>0.995),在10、50、100 μg/kg加标水平下的回收率为70.0%~105.0%,相对标准偏差为0.3%~18.7%。GC-MS/MS法测定的7种农药,在10~500 μg/L范围内线性关系良好(R2>0.996),在10、50、300 μg/kg加标水平下的回收率为82.0%~110.0%,相对标准偏差为1.8%~12.0%。该方法完善了茶叶中10种农药残留检测方法针对实际样品的检测,灵敏度满足国外限量标准要求,适合出口茶叶中农药残留的测定。