直接进样-气相色谱质谱法快速测定芝麻香白酒及酒醅中吡嗪类风味组分的研究

本研究建立了直接进样-气相色谱质谱法（GC-MS）测定芝麻香白酒中8种吡嗪类化合物,该方法经CP-WAX色谱柱对样品进行分离后进行质谱分析,采用SIM模式,以保留时间和特征离子的丰度比定性,内标法定量。结果显示,8种吡嗪类风味组分的线性相关系数均大于0.999,该方法检出限为10μg/L,加标回收率为87%～110%,相对标准偏差为3%～10%。此方法采用内标法定量,灵敏度可靠,适用于芝麻香白酒及其酒醅中吡嗪风味组分的快速检测。     

基于GC-QQQ分析技术测定白酒中四甲基吡嗪的研究

建立了白酒中四甲基吡嗪(TTMP)的气相色谱-三重四级杆质谱(GC-QQQ)测定法。样品直接稀释,以2-乙酰基吡啶为内标,使用GC-QQQ测定,最终定量方法的监测模式为MRM。利用保留时间和碎片离子丰度比值判断定性结果,通过碰撞能优化实验确定最佳碰撞能和定量离子、定性离子,建立MRM方法测定四甲基吡嗪含量。实验结果表明:四甲基吡嗪与2-乙酰基吡啶中特征离子质量色谱峰峰面积比与其相应浓度比在浓度范围内线性关系良好(R2=0.9992),加标回收率在100%以上,相对标准偏差(RSD)为5.70%,该方法可靠准确,可用于白酒中四甲基吡嗪的定性与定量分析。     

气相色谱-质谱联用仪测定蔬菜中十五种农药残留量

用气相色谱-质谱联用仪以选择离子检测方式(SIM)对蔬菜中含有的包括有机磷、氨基甲酸酯及拟除虫菊酯类等三类十五种农药的残留量进行定性和定量分析。通过优化色谱条件，缩短了分析时间，通过采用保留时间和特征离子比例进行定性，使得结果更为可靠。结果表明，方法检出限为0．003～0．100mg／kg、回收率在77％～110％之间，变异系数为5％～21％。能满足多残留农残分析的要求。     

气相色谱-质谱法(GC-MS)测定果蔬中有机磷农药残留量

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定果蔬中有机磷农药残留的快速分析方法。样品用乙腈萃取、氮吹浓缩,经DB-1701弹性石英毛细管柱分离后进行质谱分析,采用全扫描模式(SCAN),以保留时间和特征离子的丰度比定性,外标法定量。在最佳试验条件下,有机磷农药最低检出限为0.005～0.015mg/kg,平均回收率为82.6%～102.5%,相对标准偏差为2.46%～9.69%。该方法灵敏度、精密度、准确度高,可满足果蔬中有机磷农药残留分析的检测。     

基于固相萃取-液相色谱-串联质谱法的纺织品中三氯生和三氯卡班的测定

采用固相萃取-液相色谱-串联质谱技术(SPE-LC-MS/MS)建立了同时测定纺织品中三氯生和三氯卡班的分析方法。样品用二氯甲烷超声提取,C18固相萃取净化后分析。串联质谱在多反应监测(MRM)模式下检测目标分析物,以保留时间和特征离子对(母离子和碎片离子)信息比较进行定性和定量分析。三氯生和三氯卡班的线性范围分别为1.0~50.0 ng/mL、0.25~50.0 ng/mL。方法的定量限为1.0和0.25 μg/kg,平均回收率为84.5% ~ 108.2 %,相对标准偏差小于8.1 %。实验结果表明该方法准确、灵敏,可用于纺织品中三氯生和三氯卡班的分析测定。     

基于三重四极杆复合线性离子阱质谱法筛查和确证水产品中多种抗生素残留

应用液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱技术,建立水产品中38种抗生素残留的快速筛查确证方法。水产品经酸化乙腈和乙二胺四乙酸二钠提取,浓缩后加正己烷去脂进行样品预处理。检测采用分段时间多反应监测-信息关联采集-增强离子扫描的方式及建立多种抗生素数据谱库,通过对化合物保留时间、离子对信息以及增强离子扫描谱图进行检索比对,完成多种抗生素的筛查和确证,并采用内标法定量,实现水产品中38种抗生素的同时定性和定量分析。结果表明,38种抗生素线性相关性良好(r0.99),方法的定量限在1.0～5.0?μg/kg之间。添加水平在1.0～50.0?μg/kg时,平均回收率为63.5%～117.3%,相对标准偏差为2.6%～14.8%。本实验建立的水产品中抗生素药物残留的液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱分析方法,快速、准确、灵敏度高,定性能力强,可以成功应用于水产品中抗生素残留的筛查和确证分析。     

玉米原料生料和熟料酿酒工艺的比较

对玉米原料生料和熟料酿酒工艺进行了比较.结果表明,熟料酿酒发酵速度较快,残糖较低,而生料酿酒淀粉出酒率及原料出酒率较高.并研究了气相色谱法(GC)定性、定量检测酒样中的高级醇.运用保留时间法确定了酒样中高级醇的组分;并用内标法定量计算了各高级醇的含量,其平均回收率在104%左右,平行测定数据偏差平方和(DEVSQ)小于0.001,该方法操作方便快捷、准确度高、精密度好.     

离子色谱梯度淋洗法分析食品中丙酸钙

建立了国产离子色谱梯度淋洗条件下测定食品中丙酸钙含量的方法。用水蒸气蒸馏法提取食品中丙酸钙,方法加标回收率96.58%~99.81%,最低检出限为5mg/L,相对标准偏差为0.75%。此方法缩短了分析时间,提高了灵敏度和精密度,为定性和定量分析提供了优良的途径。     

QuEChERS联合UPLC-Orbitrap/MS同时测定检测坚果和干制水果中60种真菌毒素

目的 本文针对混合坚果和干制水果类休闲食品，建立同时测定该类食品中60种真菌毒素的方法。方法 选择富含油脂和糖分的花生和葡萄干两种典型食品基质，样品经QuEChERS（900 mg MgSO₄、150 mg PSA、150 mg C₁₈）净化，采用超高效液相色谱-串联静电场轨道阱高分辨质谱的一级全扫描结合二级数据依赖扫描模式进行分析。以保留时间和母离子精确质量数定性，母离子色谱峰面积定量，同时以二级特征碎片离子进行确证。结果 提取溶液pH值会显著影响真菌毒素的解离状态，进而影响其提取回收率。通过QuEChERS净化能有效除去样品中糖类和脂类等组分的干扰，提高定性定量的准确性。采用空白基质匹配标准曲线进行校正可以减小基质效应以达到定量分析要求，真菌毒素在各自的质量浓度范围内线性关系良好（决定系数R²>0.95），回收率60%~120%，相对标准偏差小于20%，另外有7种真菌毒素线性决定系数小于0.95，进行定性分析。结论 该方法灵敏度高，结果准确、可靠，适用于坚果和干制水果60种真菌毒素的定性定量分析。     

准确定性可分解芳香胺染料的探讨

在用提取离子色谱的方法与标准谱库进行匹配定性时,由于同分异构体的特征离子和碎片离子很相似,只根据匹配度是不能准确判定某些芳香胺是阳性的。为了提高判定的精确度,采用GC／MSD法对纺织品中的可分解芳香胺染料进行检测,对常见的误判进行分析,得出了GC／MS法检测可分解芳香胺染料的准确定性必须同时满足2个条件：在保留时间相同和匹配度至少在80％以上时需要通过加入芳香胺标准物质的方法进行最后的确认,可避免因同分异构体的出现而导致误判的结论。     

农产品中50余种农药LC/MS-MS质谱数据库的建立及应用

为评价和维护农产品的质量安全,采用离子阱质谱建立50 余种农药的液相色谱- 质谱数据库,通过谱库检索技术可以实现农产品中未知农药组分的快速筛选及定性。在对未知组分进行谱库检索后,通过LC-DAD-MS/MS 方法比较未知组分与标准样品的保留时间、二级质谱的萃取离子流色谱图(EIC)以及紫外光谱图,得到确认结果。采用本实验所建立的未知组分定性方法对实际样品中的未知污染物进行快速筛选,确认了实际样品中所残留的农药污染物。     

气相色谱-离子迁移谱法同时检测婴儿食品中3种香兰素类化合物

目的 建立了一种基于气相色谱与离子迁移谱联用技术(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)同时测定婴儿食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素含量的新方法。方法 样品经盐酸酸化、乙腈提取、离心后,采用Agilent J W HP-5色谱柱(30 m×0.53 mm, 1.5 μm)进行分离,在电晕放电离子迁移谱的正模式下进行谱图采集,以迁移时间和保留时间定性,标准曲线外标法定量。结果 香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素在0.2~20.0 μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数在0.9988~0.9998,方法定量限在0.08~0.12 mg/kg,加标回收率为75.82%~105.56%,相对标准偏差为1.92%~9.51% (n=6)。结论 该方法灵敏度和准确度高,能同时检测婴儿食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的含量,也可为GC-IMS定量分析提供一定的参考依据。     

食品中环己基氨基磺酸钠的液相色谱串联质谱测定方法的改进

对目前采用的测定食品中环己基氨基磺酸钠的液相色谱串联质谱法SN/T 1948-2007进行了改进。通过优化质谱条件,在ESI负离子模式下,根据选择的特征离子,结合保留时间,发现另一个裂解离子对(178.0/96.0)可作为定性分析,实现负离子模式下同时定性定量分析。采用改进的方法,环己基氨基磺酸钠在1~400 ng/m L范围内具有良好的线性相关性,相关系数0.9999;加标回收率在84.6%~101.2%之间,检出限为0.01mg/kg。本方法操作简便、快捷、准确可靠,适用于食品中环己基氨基磺酸钠的测定。     

烟用香精中薄荷醇的气相色谱/质谱分析

采用保留时间比对法和选择离子(81amu)气相色谱/质谱法定性定量分析了烟用香精中的薄荷醇.方法的检测限为0.0028mg/mL,平均回收率为98.52%,RSD为2.41%.     

GC-MS内标法测定纺织品中富马酸二甲酯及控制点分析

采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)内标法对纺织品中富马酸二甲酯(DMF)进行分析检测。样品用乙酸乙酯超声波浴萃取,经浓缩净化定容后,通过GC/MS的保留时间及特征离子进行定性和定量分析。探讨了天然纤维和人造纤维样品基质对检测结果的影响。结果表明,天然纤维对低浓度DMF的回收率有较大影响,在加标1μg/mL浓度下回收率仅为10%~20%,加标5μg/mL浓度下的回收率提升至70%左右,加标10μg/mL浓度时可达到99%,相对标准偏差为2.67%。最后,分析了影响检测实验数据的关键点。该方法对检测皮革中的富马酸二甲酯具有一定的借鉴意义。     

超高效液相串联四级杆-飞行时间质谱快速测定食品原料中的氯化血红素

利用超高效液相串联四级杆-飞行时间质谱联用仪建立了氯化血红素的定性、定量分析方法。采用电喷雾离子源在质谱多反应监测正离子模式下对氯化血红素进行研究。实验测得氯化血红素信号最强的特征离子对为616→557,且质量浓度在2. 5～100 mg/L具有良好的线性关系。该定量方法的检测限和定量限分别为1. 25μg/L和4. 00μg/L,回收率80. 65%～102. 99%,精密度为3. 84%。该方法能有效用于保健品中氯化血红素的定性、定量分析。     

固相萃取-气相色谱/质谱联用法测定聚氨酯合成革中12种多溴联苯(醚)和磷酸酯阻燃剂

建立了固相萃取-气相色谱/质谱联用法同时测定聚氨酯合成革中的12种禁/限用阻燃剂的方法。采用乙酸乙酯-正己烷(3:5,V/V)混合溶液作为提取溶剂,超声进行提取,再用ENVI-Carb固相萃取柱对提取液中的目标物进行净化处理,之后经DB-5HT色谱柱分离,GC-MS选择离子检测(SIM)模式检测,以保留时间和特征离子丰度比定性,外标法定量。12种阻燃剂在各自的线性范围内相关系数均大于0.998,方法检出限为0.2~2 mg/kg,平均回收率为87.5%~109.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~9.5%。该方法选择性好、准确度高、操作简便,能满足检测工作的实际需求。     

皮革和毛皮中4-氨基偶氮苯的检测方法研究

建立了皮革和毛皮中4-氨基偶氮苯气相色谱质谱联用仪(GC/MS)和快速高分离度液相色谱/二极管阵列检测器(RRLC/DAD)的测定方法。样品在碱性介质中用连二亚硫酸钠还原,在氯化钠的存在下用叔丁基甲醚进行萃取,通过GC/MS的保留时间及特征离子并结合RRLC/DAD的数据进行定性和定量分析。对皮革和毛皮样品的前处理方法及基质对实验结果的影响进行了简单探讨,利用分散黄23和分散橙149对方法进行适用性评价。方法简便准确,加标回收率在79.8%～104.0%,可用于皮革和毛皮中4-氨基偶氮苯的分析。     

GC/MS选择离子模式农药多残留检测

农产品安全问题一直是人们十分关注的大问题,本文介绍了采用GC/MS选择离子模式（SIM）进行水果和蔬菜中多类多种农药残留的分析测定.农药的确证和定量依据保留时间和相应定量离子、定性离子及其离子比.对该方法进行了添加回收率实验,平均回收率在70%和120%之间.     

磷脂分析检测技术研究进展

油脂中磷脂含量的测定方法有钼蓝比色法、重量法、紫外分光光度法等，磷脂不同组分的定性、定量分析方法有TLC、HPLC和^31PNMR，利用RP－HPLC和MS联合可以对同一磷脂组分不同分子种类进行定性、定量分析，分别对上述三方面内容进行综述，并对不同方法的优缺点进行了初步探讨。