QuEChERS-HPHPLC联用法检测蔬菜中有机磷农药多残留分析

建立了QuEchERS-HPLC联用法检测蔬菜中有机磷农药多残留的方法。改进了QuEchERS前处理方法,提高回收率及结果准确性,然后运用HPLC进行分析检测,根据有机磷农药的差异,得出其最小检出限在0.02～55.75μg/kg之间,定量限0.1～189.23μg/kg,18种有机磷农药要在定量限浓度和四倍定量限浓度2个加标水平的回收率均在70~120%范围,相对标准偏差低于20%,试验表明本方法适用于蔬菜中有机磷农药的多残留检测分析。     

菠菜中13种有机磷农药残留快速检测方法研究

本实验采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS-MS),建立了华东地区叶菜中常用有机磷类农药多残留的快速定量检测方法.实验对各个农药化合物的特征离子对、碰撞电压等参数进行了优化,同时分析了各农药的线性范围和定量限.结果表明13种有机磷类农药在20min内得到良好分离,在0.025～1.0mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9986~0.9998;在0.01～0.1mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在82.1%～96.3%之间;相对标准偏差为0.5%～8.9%;定量限均小于9.0μg/kg,均显著低于日本肯定列表制度的限量.该方法简便、快速、灵敏度高.     

橄榄油中农药多残留前处理方法研究及其应用于气相色谱、气质联用测定效果评估

建立了串联双柱净化前处理方法用于橄榄油中313种农药多残留的测定。橄榄油样品采用正己烷溶解,正己烷-乙腈-盐水三相分配除去部分杂质,农药组分转移至乙腈中,经串联双柱净化后供气相色谱仪(GC)和气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。气相色谱法采用火焰光度检测器(FPD)和电子捕获检测器(ECD)测试,外标法定量,适用于有机磷、有机氯和拟除虫菊酯等部分农药的测定。气相色谱-质谱法采用选择离子监测方式(SIM),外标法定量,适用于本法中所有313项农药的测定。在优化后的条件下进行分析,气相色谱-质谱法的检出限(S/N≥3)为0.01～0.03 mg/kg,在加标水平为0.01、0.05、0.20 mg/kg时,平均回收率为57.5%～148.4%(百菌清为44.3%),其中回收率在70%～120%之间的占93.9%,相对标准偏差为2.1%～17.8%。方法准确、灵敏、快速,可满足橄榄油中多种农药残留的风险监控需求并可扩展到其他植物油检测。     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法检测茶叶中34种农药残留

目的建立QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中34种农药残留的分析方法。方法样品加入乙腈后使用漩涡混合和超声波提取,应用QuEChERS方法进行净化处理。采用0.05%甲酸水(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多反应离子监测模式对34种农药的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在17 min内完成34种目标化合物的分离分析。34种农药在2.5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995,方法的定量限为0.01～5.11μg/kg。34种农药在20、50和100μg/kg添加水平的回收率为70.6%～116.1%,相对标准偏差为1.0%～8.1%(n=6)。结论该方法简单、快速、准确、灵敏高,适合用于茶叶中农药多残留的测定。     

气相色谱高分辨飞行时间质谱法快速筛查水果中283种农药残留

目的建立气相色谱高分辨飞行时间质谱法(gas chromatography time-of-flight mass spectrometry,GC-TOF/MS)快速筛查水果中283种农药残留量的分析方法。方法利用气相色谱高分辨飞行时间质谱结合MassHunter、PCDL软件建立283种农药的EI精确质量谱库,试样经QuEChERS方法进行萃取净化后,采用EI全扫描监测,通过PCDL谱库全离子筛查模式检索,以保留时间、特征离子精确质量数、分子离子同位素信息等作为定性依据。由谱库选择质量数较大、丰度比较高的精确质量离子为定量离子,进行定量测定。结果在空白苹果、葡萄、橙3种水果中添加10、20、40μg/kg 3个浓度水平下,方法的平均回收率65.9%～129.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)2.8%～11.6%,方法的最低检出浓度可达0.5～10μg/kg。结论该方法简便、快速、灵敏、精密度好,是水果中常见农药残留有效快速筛查技术。     

QuEChERS结合气相色谱三重四极杆串联质谱法测定大白菜中80种农药残留

目的建立QuEChERS(quick,easy, cheap,effective,rugged,safe)结合气相色谱三重四极杆串联质谱法(gas chromatography triple quadrupole mass spectrometry, GC-MS/MS)同时测定大白菜中80种农药多残留的分析方法。方法样品加入乙腈后使用漩涡混合提取,应用QuEChERS方法进行净化处理。采用多反应离子监测模式对80种农药的定量离子对和定性离子对进行监测。结果在42 min内完成80种目标化合物的分离分析。80种农药在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.998,定量限为1.00～8.53μg/kg。80种农药在20、50和100μg/kg添加水平的回收率为80.1%～113.0%,相对标准偏差为0.1%～7.9%(n=6)。结论该方法简单、快速、准确、灵敏高,适合用于大白菜中多农药残留的测定。     

大气压气相色谱电离源-离子淌度-飞行时间质谱法测定蔬菜中的8种有机磷农药残留

目的 建立大气压气相色谱电离源-离子淌度-飞行时间质谱法定量测定蔬菜中8种有机磷农药残留的分析方法。方法 称取10.0 g样品于50 mL离心管中, 经乙腈提取、DisQuE净化后浓缩至净干,丙酮定容, 取1 μL进样, 离子淌度结合非数据依赖扫描模式进行数据采集分析, 利用四维数据(保留时间、精确质量数、碎片离子和离子淌度)对目标化合物进行定性分析, 母离子MS1标准曲线法进行定量分析。结果 8种农残在5.0~200 ng/mL范围内具有良好的线性关系, 相关系数(r)为0.9988~0.9993,方法检出限：0.003mg/kg,定量限：0.01mg/kg;回收率70.7%~113.4%, 精密度RSD≤6.57。结论 本实验所建立的方法操作简便, 具有良好的回收率, 准确性和灵敏度, 抗干扰能力强, 适用于蔬菜中农药残留筛查和定量.     

QuEChERs-超高效液相色谱三重四级杆线性 离子阱串联质谱法测定果蔬中64种农药残留量

目的建立QuEChERs-超高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱法测定果蔬中64种农药的残留量。方法通过优化传统的QuEChERS前处理方法,解决了传统QuEChERS法中前处理试样结块、农药回收率偏低及重现性差的问题;采用超高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱法对果蔬中64种农残进行检测,通过增加切换阀步骤,减少质谱仪不必要的污染,保护质谱系统。结果仪器在10.00min之内完成64种目标物的定量测定。使用外标法绘制64种农药的校准曲线,线性良好,相关系数绝大部分在0.9990以上。方法检出限低,可用于对痕量农药残留的检测。对64农药进行不同基质的加标回收实验,回收率在70%～111%之间。结论该方法前处理简便,分析速度快、灵敏度高,适合于蔬菜、水果中多种残留物的初筛、痕量检测和定量检测分析。     

气相色谱-质谱法筛查测定浓缩果蔬汁中73种农药残留

对Qu ECh ERS前处理方法进行改进,建立了Qu ECh ERS结合固相萃取技术(SPE)作为样品前处理方法的浓缩果蔬汁中73种农药多残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品用体积分数1%的醋酸乙腈溶液萃取,经Waters Sep-Pak Vac固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(体积比为3∶1)洗脱后旋转蒸发浓缩,气相色谱-质谱分析。分别以定量限和4倍定量限浓度对橙汁、苹果汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁5种空白浓缩果蔬汁样品进行添加回收率实验,方法的回收率为71.5%~103.1%,相对标准偏差为1.6%~19.8%。方法的检出限和定量限分别为0.005 0~0.075 0 mg/kg、0.016 7~0.250 0 mg/kg。该方法前处理简单快速、分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于苹果汁、橙汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁等浓缩果蔬汁中73种农药多残留的快速筛查与定量分析。     

气相色谱-串联质谱法测定普洱晒青毛茶中192种农药残留量

目的建立气相色谱-串联质谱法(gaschromatography tandem mass spectrometer,GC-MS/MS)测定普洱茶中192种农药(包括同分异构体)残留的分析方法。方法普洱晒青毛茶样品用乙腈过夜浸泡后振摇提取,浓缩后经Clearnet TPT固相萃取柱净化,样品采用气相色谱-串联质谱法选择MRM模式测定,以环氧七氯为内标物定量。通过检出限、定量限、加标回收率、线性范围验证方法的可行性。结果所有农药在0.025～1.6 mg/L范围内,线性关系r~2在0.995以上;方法的检出限和定量限范围分别为0.0003～0.25 mg/kg、0.0009～0.8 mg/kg;加标水平分别为0.025、0.05、0.1 mg/kg时,农药的平均回收率范围为64%～126%,相对标准偏差均小于9.8%。结论该方法灵敏度、准确度和精密度良好,符合多农药残留检测的技术要求。     

离子色谱法测定蔬菜中NO3-和NO2-

研究建立一种有效测定蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量的方法，并对人们经常食用的26种蔬菜进行测定，计算其中的硝酸盐和亚硝酸盐的含量。实验证明：采用离子色谱法具有快速简便、灵敏度高、精密度高、回收率好等优点。     

几种水解法制备高纯度大豆异黄酮甙元工艺比较研究

以低纯度商品大豆异黄酮为原料,利用酸水解法、超声波辅助酸水解法及酶水解法制备高纯度大豆异黄酮甙元产品。通过实验,比较这三种水解制备方法水解率、产品回收率和产品纯度,并对制备得到产品进行成分分析,选择出较佳制备高纯度大豆异黄酮甙元方法。实验结果表明,采用β―葡萄糖苷酶水解分离纯化工艺制备大豆异黄酮甙元产品,操作简单,安全环保,其产品得率、异黄酮回收率和产品纯度分别为15.1%、77.1%和92.7%,分离纯化效果较理想。     

分光光度法测定鸡肉中的羟脯氨酸含量

采用分光光度法测定鸡肉中的羟脯氨酸(Hyp)含量。结果表明:鸡肉中的羟脯氨酸的含量以农家饲养的土鸡含量为最高,达0.22%,其次为市场购买后再于农家饲养的鸡肉,达0.15%;对于同一鸡肉样品,鸡腿肉中的羟脯氨酸含量明显高于鸡胸肉中羟脯氨酸含量。该方法测定的标准偏差为0.00443,变异系数为3.50%,平均回收率分别为89.5%。     

发酵液分离提取条件对纳他霉素提取效果的影响

通过对纳他霉素理化性质的研究,建立了纳他霉素粗提工艺。以甲醇做提取剂,调节固液比为1∶5、混合溶液pH值调到9.5、室温提取3次。并通过大孔树脂吸附的进一步纯化分离提取发酵液中的纳他霉素。该分离提取方法的回收率为82.12%,纯度为91.20%。     

无氰化钾双硫腙比色法测定蜂胶中微量铅

研究了在pH8.0￣9.0的碱性条件下,用胺代替剧毒氰化钾作为掩蔽剂,双硫腙作为显色剂,波长在510nm处,用分光光度计测定蜂胶中的微量铅,回收率90.8%￣102.6%,RSD0.96%,结果与标准方法吻合。     

新乡市面粉中过氧化苯甲酰的抽样检测

过氧化苯甲酰(BPO)作为面粉增白剂,过量添加会对人体造成危害。本实验随机抽查了新乡市5个面粉厂的50个样品,利用气相色谱法对过氧化苯甲酰的含量进行了检测,并证明了实验结果的准确可靠性;实验检测样品的不合格率为20%,依此,以95%的置信度推测到整个新乡市市售面粉中过氧化苯甲酰超标率在0~45.48%范围内。通过本实验,了解到了新乡市市售面粉中过氧化苯甲酰的使用情况,有利于今后在面粉生产过程中采取针对性的监督管理措施。     

Effect of the amount of protein and calcium in the diet on cadmium chloride absorption from the gastrointestinal tract

Experiments on rats kept on the diets with different content of protein (18, 30 and 5%) and calcium (0,6, 2.4, 0.1%) for a month were made to study the absorption coefficient of labeled cadmium from the gastrointestinal tract. It was established that the quota of calcium and protein in the diet exerts an appreciable effect on cadmium chloride absorption via the gastrointestinal tract. The highest coefficient of cadmium absorption was recorded on excess protein (30%) and calcium deficiency (0,1%) in the diet, whereas the least one in the group of animals fed the diet with a low protein quota (5%).     

滴灌方式及定额对北疆冬灌棉田土壤水盐分布及次年棉花生长的影响

为探寻解决干旱区棉田冬季灌水问题,明晰北疆棉田不同冬灌方式及灌水定额对土壤水分、盐分分布以及翌年棉花生长及产量的影响,采用大田试验方法,以未冬灌大田作为对照(CK),设置滴灌和漫灌2种灌水方式下4个梯度的灌水定额(1 800、2 400、3 000、3 600、 3600 m3/hm²)共9个处理进行冬灌试验,分析了冬灌灌水后到播种前0~300 cm土层的水分、盐分的动态变化以及翌年各处理棉花的出苗率、群体生理指标(群体光合势、群体净同化率、叶面积指数)和产量数据。结果表明,冬灌对次年播前土壤水盐分布及含量的大小均具有一定的影响,无论漫灌还是滴灌方式进行冬灌,随灌水定额增加土壤水分和盐分的影响深度也随之加深,灌水定额达到3 000和3 600 m3/hm²时,冬灌对土壤水盐影响深度可达300 cm。冬灌可显著改变次年播前土壤盐分的自然分布状态,有效淋洗并降低上层土壤盐分含量;相对漫灌方式而言,滴灌冬灌方式土壤水分入渗更加均匀且规律明显。冬灌对次年滴灌棉花的生长发育及产量均具有重要影响,冬灌后次年棉花群体指标与未冬灌处理的差异随冬灌灌水定额的增加愈加显著,灌水定额3 000 m3/hm²滴灌冬灌处理的次年棉花群体光合势与叶面积指数较未冬灌处理分别提升34.30%和42.60%;冬灌有利于次年棉花产量的提高,滴灌冬灌灌水定额3 000、3 600 m3/hm²处理时的棉花产量相对未冬灌处理分别增产10.66%和12.36%。综合考虑冬灌方式及灌水定额对次年土壤水盐分布及棉花生长和产量的影响,研究认为滴灌条件下灌水定额3 000 m3/hm²的冬灌在试验条件下比较适宜,既可淋洗盐分至耕层以下300 cm处,亦可获得6 107.75 kg/hm²的较高产量。     

Effect of dietary proteins on phospholipid transport between the subcellular membranes and restoration of lipid-transporting proteins in the liver

It has been demonstrated in experiments on Wistar rats that change in the protein quality and quota in the diet exerts an effect on intracellular phospholipid transport in the liver. In this case, the rate of the renewal of lipid-transporting proteins (LTP) in the liver decreases only with a considerable diminution of protein (6% of the diet caloric value). Sufficient quota of vegetable proteins in the diet (12% of the caloric value) produced changes in the rate of LTP synthesis only in the process of adaptation to a new protein source, deficient in individual amino acids.     

多品种小批量服装生产的工时定额制定方法

 论文针对多品种小批量服装生产模式下劳动定额管理存在的突出问题,提出了标准资料法和学习曲线法相结合的工时定额制定新方法。标准资料法是先按照作业大类——作业单元——作业内容——标准工时的划分方法建立标准工时数据库;当生产新款式时,再依据款式把衣服分解为各个不同工序,查找相应的工时数据来合成该款式的工时定额。学习曲线法是通过拟合流水线的学习曲线来确定批量系数,根据不同的批量条件用批量系数对标准工时进行修正,从而满足工时动态管理的需要。两者的组合应用通过企业实例验证切实可行,有利于企业实现快速反应和精确管理。