亲水高效液相色谱法测定饮料中的维生素C含量

目的:建立一种简便、快速、灵敏的测定饮料中维生素C含量的方法。方法:采用氨基丙基色谱柱Agilent Zorbax carbohydrate(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02mol/L磷酸二氢钾+甲醇=95+5,流速1.0m L/min,检测波长:249nm,柱温:25℃,测定饮料中的维生素C含量。该方法检测线性范围为1.46~146μg/m L,样品检出限为0.08μg/m L,加样回收率为99.34%。结论:该方法利用亲水色谱的原理,使用氨基丙基色谱柱分析饮料中维生素C的含量,克服了传统液相色谱方法维生素C在C18柱上保留不足的问题,能够实现样品中杂质与目标峰的有效分离,且前处理简单,测定准确、简便、快速,是一种更为实用快速的维生素C的液相色谱分析方法。     

玉米制品中黄曲霉毒素的柱前和柱后衍生方法对比

玉米制品中黄曲霉毒素测定的2种衍生化方法(柱前衍生和柱后衍生)进行比较。样品经过Mycrosep ~(TM)226多功能净化柱净化,采用Waters Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm)色谱柱进行分离,荧光检测器检测。柱前衍生法:样品提取液经净化后,采用三氟乙酸进行衍生后测定。柱后碘衍生法:样品提取液经净化后,经高效液相色谱分离、柱后碘衍生,荧光检测器检测。结果表明:柱前衍生法,黄曲霉毒素G_1、B_1检出限为0.05μg/kg,黄曲霉毒素G_2、B_2检出限为0.015μg/kg,r0.999 1,回收率在75.4%~84.2%之间;柱后碘衍生法,黄曲霉毒素G_1、B_1检出限为0.08μg/kg,黄曲霉毒素G_2、B_2检出限为0.015μg/kg,r0.999 2,回收率在75.2%~85.7%之间。2种衍生方法在线性范围、精密度、回收率等方面较相似,表明柱前衍生法和柱后碘衍生法均适用于玉米制品中的黄曲霉毒素检测。     

多功能净化柱-光化学衍生高效液相色谱法测定成品植物油和花生原油中黄曲霉毒素B1

为了快速、准确测定成品植物油和花生原油中黄曲霉毒素B₁(AFB₁)的含量,建立了采用多功能净化柱对油样进行前处理,再结合光化学衍生高效液相色谱法测定植物油中AFB₁含量的方法,对前处理提取剂、高效液相色谱法的分析条件(色谱柱、进样量)进行优化,再通过与国标中免疫亲和柱法进行比较,对所建立的方法进行评价。结果表明：优化的条件为以乙腈-水溶液(84+16)为提取剂,采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5μm),进样量10μL;建立的方法加标回收率和精密度良好,定量限为0.2μg/kg,低于GB 2761—2017规定的最低限量值要求,可满足企业生产的监测需求;将建立的方法用于测定浅色植物油中AFB₁时,检测结果与免疫亲和柱法相比相对误差为0～18.0%,符合国标要求,但对于深色植物油测定的相对误差超出国标要求。综上,建立的方法可用于快速、准确检测花生油(成品油和原油)及成品玉米油、亚麻籽油、葵花籽油、浅黄色菜籽油、黄色芝麻油中AFB₁     

免疫亲和柱-高效液相色谱在白酒赭曲霉毒素A检测中的应用

将免疫亲和柱-高效液相色谱-荧光检测器相结合,测定白酒中赭曲霉毒素A的含量.建立了测定白酒中赭曲霉毒素A的方法.该方法用2%NaHCO3和15%NaCl的水溶液对白酒中赭曲霉毒素A进行提取,然后通过OchraTest免疫亲和柱净化,采用Agilent-C18柱(4.6 mm×300 mm,5μm),流动相为乙腈-水-乙酸(体积比为50:49:1),流速0.80 mL/min,激发波长335 nm,发射波长465 nm,柱温30℃,进样量20μL.结果表明,赭曲霉毒素A在1.0×10-9～10×10-9g/mL时.浓度与峰面积呈线性关系(r=0.9981),加标回收率为93.33%～97.40%,最低检出限为0.12×10-9g/mL,相对标准偏差分别为2.16%、3.13%和5.19%.     

高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定油茶中黄曲霉毒素B1的方法研究

目的建立高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定油茶中黄曲霉毒素B_1含量的方法。方法市售油茶样品粉碎,经80%甲醇-水溶液涡旋提取、离心,吸取上清液稀释,专用免疫亲和柱净化后,采用高效液相色谱荧光检测器串联光化学衍生器测定黄曲霉毒素B_1。同时,对样品提取条件的选择、样品净化过程、流动性比例选择等进行优化实验研究。结果黄曲霉毒素B_1在0.5～20 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996,在5、10、20μg/kg添加水平下的回收率为84.0%～91.6%,相对标准偏差0.1%～1.7%。结论该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于油茶中黄曲霉毒素B_1的定量分析。     

臭氧降解污染小麦中呕吐毒素的效果及降解产物推测

利用臭氧降解小麦中的呕吐毒素,通过超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱（ultra performance liquidchromatography quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC Q-TOF MS）测定了纯水体系中呕吐毒素的臭氧降解产物。结果表明：全麦粉中的呕吐毒素降解率显著高于小麦籽粒。当小麦水分含量为20.10%,臭氧质量浓度为100 mg/L,处理60 min后,呕吐毒素含量由3.89 mg/kg 降到了0.83 mg/kg。建立的一级动力学方程显示臭氧反应速率为k100 mg/L＞k75 mg/L＞k50 mg/L＞k25 mg/L。根据UPLC Q-TOF MS得到离子碎片信息提出了可能的离子碎片生成途径并推测了臭氧降解产物结构,5 种主要产物的m/z分别为344.948 1、329.205 0、311.191 8、311.190 7和346.240 4。     

多功能柱净化-高效液相色谱法检测粮谷 及其制品中的呕吐毒素

建立了呕吐毒素的应用多功能柱净化-高效液相色谱法检测粮谷及其制品中的呕吐毒素方法、并建立了液相色谱-采用串联质谱进行确证的方法。样品经86%乙腈-水溶液(84：16,v/v)提取,再以、多功能柱净化、吹干、定容、离心后,最后以液相色谱-紫外检测器法进行定量分析,阳性检出以液相色谱-串联质谱法确证。该方法定量限为0.3 μg/g,在0.5、1.0、1.5 μg/g的添加水平下, 样品回收率为66.0 %-~97.3 %,标准偏差(SD)为1.4 %~-11.6 %,室内相对标准偏差(RSDr)为1.9 %~-12.7 %,室内HorRat值为0.1-~0.7。该方法操作简便,灵敏度高,选择性好,适用于粮谷及其制品中呕吐毒素的检测。     

玉米各部位中呕吐毒素分布规律探究

研究呕吐毒素在不同种类玉米和玉米颗粒结构中的污染分布规律。采用酶联免疫快速检测法测定粉质玉米、胶质玉米及玉米颗粒不同结构(皮、胚、胚乳)中呕吐毒素含量,同时研究不同霉变率玉米样品、不完整粒率玉米样品筛上物和筛下物与呕吐毒素含量间的相关性。结果表明:完整玉米子粒中,呕吐毒素均主要分布在玉米种皮中;在不同霉变率的玉米中,呕吐毒素在霉变率高的玉米中含量较高;在含有不完善粒的玉米中,呕吐毒素在其筛下物中含量较高。本研究为定向脱霉处理、提高玉米利用率和选购较低呕吐毒素含量的玉米提供一定的参考依据。     

高效液相色谱-质谱联用法测定薏苡仁药材中黄曲霉毒素

目的建立高效液相色谱-质谱联用法(high performance liquid chromatography-masss pectrometer,HPLC-MS)测定薏苡仁中药饮片中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的方法,并对比不同产地薏苡仁中黄曲霉毒素含量。方法样品经过免疫亲合柱处理后,采用HPLC-MS进行测定。分析柱为C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.8μm),流动相为10 mmol/L醋酸铵溶液-甲醇溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为25℃。结果黄曲霉毒素B_1在0.26～10.4ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r~2=0.9995),平均加样回收率为75.4%～123.9%,黄曲霉毒素B2在0.0875～3.5 ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r~2=0.9996),平均加样回收率为71.1%～124.2%,黄曲霉毒素G_1在0.295～11.89 ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r~2=0.9995),平均加样回收率为78.9%～112.2%,黄曲霉毒素G2在0.1475～5.9 ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r~2=0.9992),平均加样回收率为73.8%～123.9%。结论该方法准确、可靠、专属性强,通过精确化合物离子监测,可准确的测定薏苡仁中黄曲霉毒素含量。     

GPC-UPLC-MS/MS法测定植物油中的黄曲霉毒素

建立了凝胶色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱联用测定植物油中四种黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2含量的分析方法。该方法用乙酸乙酯-环己烷(1︰1, V/V)提取植物油样品,加入黄曲霉毒素同位素内标物后经凝胶色谱净化及在线浓缩,以0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相梯度洗脱,采用C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.8μm),在电喷雾离子源ESI正离子模式下以多重反应监测(MRM)测定。结果表明, 4种黄曲霉毒素在0.2～10 ng/mL的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数大于0.99,检出限为0.037～0.086μg/kg,加标回收率在92.9%～108.2%之间,相对标准偏差(RSD)为3.6%～8.2%。该方法简便灵敏、准确快速、重现性好、自动化程度高、杂质干扰少,适用于植物油等食品中黄曲霉毒素的测定。     

油脂工厂板式塔的工艺计算

针对目前食用植物油加工过程中广泛应用的板式塔的结构特点作了较为详尽的工艺计算，给油脂工程设计寻求到充分的理论依据，从而使板式塔的计算更加精确，促使油脂工程设计水平达到一个新的高度。     

填料塔和板塔在油茶籽油脱臭过程中的对比研究

本文简要介绍了填料塔和板塔,并对两种塔在油脂脱臭过程中工艺条件进行了研究、对比。通过两种塔脱臭蒸汽用量、进油流量、脱臭温度的单因素实验,并经过三个因素的正交实验,对主要质量指标实验数据进行了对比分析。单因素实验表明:填料塔蒸馏能力大于板塔,能有效地降低油脂的酸价,也使得VE和不皂化物的损失更大,油脂的氧化稳定性更差;填料塔较板塔更容易产生反式酸,其脱色能力低于板塔;脱除过氧化物的能力相当。正交实验表明:填料塔较板塔更容易产生反式酸,最高相差可达0.193%;VE和不皂化物的损失较板塔高,二者差值最多可达0.039%和0.051%;填料塔油脂氧化稳定性较板塔低,AOM值差值最高可达0.22h;填料塔蒸馏能力高于板塔,脱色能力稍低于板塔,脱除过氧化物能力接近。     

3种不同固定相对皂苷异构体分离度的对比研究

目的分析3种不同固定相对皂苷异构体的分离效果。方法 3对皂苷异构体gypenoside L和gypenoside LI、damulin A和damulin B、20(S)-ginsenoside Rg3和20(R)-ginsenoside Rg3,通过C_(18)色谱柱、五氟苯基丙基色谱柱及双苯基色谱柱进行分离比较。以Inertsill ODS-SP色谱柱、Shim-pack Velox PFPP色谱柱和Shim-pack Velox Bipheny1色谱柱作为固定相,用不同比例的流动相分离gypenoside L、gypenoside LI、damulin A、damulin B、20(S)-ginsenoside Rg3和20(R)-ginsenoside Rg3。结果 Shim-pack Velox PFPP色谱柱分别在29%和33%乙腈水溶液以1.0 mL/min等度洗脱,gypenoside L和gypenoside LI的分离度达到2.27,20(S)-ginsenoside Rg3和20(R)-ginsenoside Rg3的分离度达到3.50,分离效果最佳;Shim-pack Velox Biphenyl色谱柱在33%乙腈水溶液以0.5 mL/min等度洗脱,damulinA和damulinB的分离效果最佳,分离度达到2.73。结论五氟苯基丙基色谱柱因键合五氟苯基丙基,对差向异构体具有更好的分离度,双苯基色谱柱因键合二苯基,对位置异构体有更好的分离度。     

板式塔与填料塔在炼油中的应用及成本分析

对填料塔和板式塔脱臭工作原理进行了分析,填料式脱臭塔相对板式塔由于油在塔内呈膜状蒸馏,而无油位的存在,故需要的汽提蒸汽和抽真空用的动力蒸汽较少,仅为板式塔的30%左右,因此填料式脱臭塔的炼油成本很低,是一种理想的脱臭节能设备.     

降低脱臭工段蒸汽消耗的方法

采用结构填料脱臭塔或改造板式脱臭塔都可以降低蒸汽消耗量。改造板式脱臭塔的同时还可以改善精炼成品油的质量。     

Effect of cooling conditions on separation of volatile compounds in grappa using tray and packed columns without reflux

Marcs were distilled using an industrial batch distillation plant. The performance of a tray column and a packed column without reflux were studied under different conditions of vapour cooling obtained by changing the water flow rates (100–350 L h^?1). The temperature of cooling water was +12 °C. With this kind of plant the cooling conditions normally used for producing grappa in the tray column is a water flow of 200 L h^?1 and 250 L h^?1 in the packed column. Each distillate was collected in fractions and analysed for ethanol, lower volatile alcohols and esters. The results show that the tray column under a water flow rate of 200 L h^?1 has a strong rectification effect on the volatile compounds and it has a significant decrease in separation efficiency at 300 L h^?1. Instead, the packed column is poorly affected by the change of the water flow rates from 150 to 350 L h^?1 and a distillate very rich of volatile compounds can be obtained. It was concluded that in order to maintain the classical method of grappa production, which consists in cutting the initial and the final fractions of distillate, the packed column is the most suitable.     

板式精馏塔在油脂浸出车间的应用

板式精馏塔用于植物油浸出车间混合油汽提工艺,当蒸汽与混合油逆向接触时混合油中的溶剂汽化分离后随蒸汽一起被带出精馏塔。板式精馏塔应用于大豆混合油汽提工艺实践表明,其具有汽提有效时间长、汽提温度低、毛油质量好、节能降耗等优点。     

缠绕纤维片补强加固混凝土柱的新方法

介绍缠绕纤维片在混凝土柱及柱与梁连结补强方面的研究成果和应用     

高效液相氨基柱和C18柱测定甜菊糖含量方法对比

对高效液相色谱分别使用氨基(NH2)柱和C18柱测定甜菊糖含量的方法线性、准确度、精密度和稳定性等进行了对比,结果如下:两种方法在0.4 4mg/mL范围内均呈现良好的线性关系,加标回收率都在90%110%之间,日内精密度RSD均小于3%。C18柱检测结果比NH2柱低1.5%3%,但NH2柱在60天内的日间RSD明显变大,而C18柱基本不变。整体比较,C18柱更适用于甜菊糖生产的质量控制。     

3种色谱柱对37种脂肪酸的分离性能比较及鱼油脂肪酸检测

利用气相色谱-质谱联用技术,考察HP-5、DB-Wax和SPB-50三种不同极性色谱柱对37种脂肪酸甲酯(fatty acid methy ester,FAME)混标的分离性能,并对实际鱼油样品的脂肪酸进行检测。结果表明：3种色谱柱都能用于FAME的分析,低碳数的物质最先出峰,同碳数而饱和度不同的FAME在不同固定相上的出峰顺序不同;与其他两种色谱柱相比,SPB-50柱能分离出顺式和反式异构体以及有效分离ω-3与ω-6系列脂肪酸,更适合检测复杂的FAME混合物样品,特别是对顺式和反式脂肪酸以及ω-3(如EPA和DHA)和ω-6等功能性脂肪酸的检测有重要意义。