HPLC法测定雷公藤多苷中雷公藤内酯甲的含量

目的:建立了雷公藤多苷中雷公藤内酯甲的含量测定方法。方法:雷公藤多苷经柱层析洗脱后,采用HPLC法进行测定。色谱柱:C18柱,流动相:乙腈-水(75∶25),流速:1.0m1.min-1;检测波长为210nm。结果:雷公藤内酯甲与其他成分分离良好。线性范围为6～120μg.ml-1(r=0.9997)。平均回收率为98.98%,RSD为1.99%(n=9)。结论:方法简便、准确、重复性好,可用于雷公藤多苷的质量控制。     

雷公藤多苷片中雷公藤总内酯及雷公藤内酯醇的测定

建立雷公藤多苷片中雷公滕总内酯及雷公藤内酯醇的含量测定方法。方法:采用比色法,以3,5-二硝基苯甲酸显色,于540 nm 波长处测定吸收度,测得雷公藤总内酯含量;另外采用高效液相色谱法,使用 ODS 柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相 A 为甲醇,流动相 B 为甲醇-0.01mol·L~(-1)磷酸二氢钾水溶液(20∶80),采用梯度洗脱,于218 nm 处检测,测定雷公滕内酯醇的含量。结果:以比色法测定雷公藤总内酯(以雷公藤内酯醇计),浓度在8～40mg·L~(-1)范围内呈现良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率(n=9)为100.6%;以高效液相色谱法测定雷公藤内酯醇,浓度在10～100 mg·L~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=9)为99.6%。测得市售雷公藤多苷片中雷公藤总内酯含量在0.061%～0.363%范围内,雷公滕内酯醇含量在0.002%～0.200%范围内。结论:两方法均准确可靠、耐用性良好,可用于雷公藤多苷片质量分析控制。市售雷公藤多苷片中雷公藤总内酯及雷公藤内酯醇含量差异较大,应该加强其质量控制、保障用药安全与有效。     

不同雷公藤制剂雷公藤甲素、雷公藤内酯甲及雷公藤总内酯含量的比较

目的比较雷公藤片、雷公藤多苷片、昆明山海棠片中雷公藤甲素、雷公藤内酯甲及雷公藤总内酯日用量的差异,为该类制剂的质量控制及临床应用评价提供参考。方法采用HPLC法测定雷公藤甲素、雷公藤内酯甲的含量,采用紫外分光光度法测定雷公藤总内酯的含量,比较不同厂家3种成分日用量的差异。雷公藤甲素以甲醇-水(45:55)为流动相,柱温为30℃,检测波长为218 nm;雷公藤内酯甲以乙腈-水(85:15)为流动相,柱温为30℃,检测波长为210 nm。结果雷公藤片中雷公藤甲素、雷公藤内酯甲及雷公藤总内酯3种成分的含量为最高,其次为雷公藤多苷片,昆明山海棠片最低,雷公藤甲素仅为雷公藤片的1/50、雷公藤内酯甲及总内酯为雷公藤片的1/8~1/10。临床上雷公藤甲素最高用量为53μg·d-1、最低用量仅为1.8μg·d-1,雷公藤内酯甲最高用量为1.2 mg·d-1、最低用量为0.1 mg·d-1,雷公藤总内酯最高用量为8.4mg·d-1、最低用量为1.3 mg·d-1。同一厂家不同批号的雷公藤片雷公藤甲素相差近5倍、雷公藤内酯甲相近、总内酯相差近1倍。结论不同雷公藤片、雷公藤多苷片、昆明山海棠片中雷公藤甲素、雷公藤内酯甲及雷公藤总内酯的日用量存在明显差异,以雷公藤片最高、其次为雷公藤多苷片、昆明山海棠片为最低。同一厂家不同批号的雷公藤片之间、雷公藤多苷片之间及不同厂家的雷公藤多苷片之间所测成分均有一定的差异,但不同厂家的昆明山海棠片相差不大。     

HPLC法测定雷公藤多苷中雷公藤内酯醇的含量

目的:建立雷公藤多苷中雷公藤内酯醇的含量测定方法。方法:雷公藤多苷以乙酸乙酯-丙酮(3:1)柱层析洗脱后,采用 HPLC 法进行测定。色谱柱:广州菲罗门科学仪器有限公司 Phenomenex C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm)。流动相A:0.05mol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液(磷酸调 pH=4.0)-乙腈-甲醇(60:15:25);流动相 B:甲醇。梯度洗脱条件:0～18 min,A(100%),18～25 min,B(100%),25～30 min,A(100%)。流速:1.0 mL·min~(-1);检测波长为218 nm;柱温为15℃。结果:雷公藤内酯醇与其他成分分离良好。线性范围为0.44～14.16μg·mL~(-1!r=0.9999)。低中高浓度的平均回收率分别为95.4%,95.9%,96.6%。结论:方法简便、准确、重现性好,可用于雷公藤多苷的质量控制。     

HPLC法测定不同产地雷公藤药材中雷公藤内酯甲的含量

目的:建立测定不同产地雷公藤药材中雷公藤内酯甲含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welch material Inc C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(含0.2%三乙胺)(85∶15,V/V),检测波长为210 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃。结果:雷公藤内酯甲的进样量在0.20².00μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1%;平均加样回收率为97.86%,RSD=1.34%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,适用于雷公藤药材及其制剂中雷公藤内酯甲的含量测定与质量控制。     

雷公藤贴剂中雷公藤内酯醇释放度的测定

目的 建立雷公藤贴剂中雷公藤内酯醇的释放度测定方法.方法采用HPLC法测定雷公藤内酯醇,Ultimate色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈—超纯水(3:7),检测波长为218nm,体积流量为l mL/min,柱温为35℃,进样量为20μL.采用《中国药典》释放度测定法第三法,释放介质为50％甲...     

HPLC法测定复方雷公藤糖浆中雷公藤甲素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方雷公藤糖浆中雷公藤甲素的方法。方法：采用DiamonsilC18（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱分离,甲醇-水（46：54）为流动相,流速为1．0ml·min-1,检测波长为224nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果：雷公藤甲素在5．66～33．96μg·ml-1（r=0．9998）范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,其平均回收率为99．35％（RSD=1．02％,n=9）。结论：苓方法简便、灵敏、重复性好,可用于复方雷公藤糖浆中雷公藤甲素的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定雷公藤口服液中雷公藤甲素含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定雷公藤口服液中雷公藤甲素含量的方法.方法 以ODS-BP(4.6 mm×250 mm)为色谱柱,水:甲醇(57:43)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长218 nm,分析时间90 min,测定雷公藤口服液中雷公藤甲素含量;结果 雷公藤甲素进样量在0.0247～0.7904 μg范围内峰面积线性关系良好,r=0.9995,加样回收率为99.56%.结论 该方法简便、准确、稳定性好,线性范围宽,可作为雷公藤甲素含量测定方法.     

RP-HPLC法测定雷公藤微乳中雷公藤内酯甲的含量

目的采用RP-HPLC法测定雷公藤微乳中雷公藤内酯甲的含量。方法液相色谱条件为：Hypersil C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（90∶10）;流速1.0 ml/min;柱温为室温;检测波长210 nm;进样量20μl。结果雷公藤内酯甲在2.0～30.0μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为（100.16±0.56）%（n=9）,3批样品中雷公藤内酯甲的平均含量分别为标示量的（98.92±0.92）%。结论该方法准确、灵敏,专属性强,重现性好,可作为雷公藤微乳中雷公藤内酯甲的含量测定方法。     

反相HPLC法测定雷公藤内酯醇的含量和有关物质

目的:建立反相高效液相色谱法,测定雷公藤内酯醇的含量和有关物质。方法:采用DiscoverySUPELCOC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水为流动相,含量等度洗脱测定、有关物质梯度洗脱测定,检测波长219nm,柱温25℃。结果:雷公藤内酯醇含量测定方法中,样品溶液在8~48μg/ml浓度范围内线性关系良好(R2=1.0000),平均回收率为99.48%,RSD为0.59%,溶液稳定性好。结论:方法快速、准确,专属性好,灵敏度符合测定要求。     

高效液相色谱法测定昆明山海棠片中雷公藤酯甲含量

目的建立测定昆明山海棠片中雷公藤酯甲含量的高效液相色谱法。方法样品用甲醇提取后直接测定,色谱柱为PhenomenexGemini C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(32∶68),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为室温。结果雷公藤酯甲质量浓度线性范围为18.0～90.0μg/mL(r=0.999 7),平均回收率为102.20%,RSD为0.49%(n=6)。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于昆明山海棠片的质量控制。     

HPLC法快速测定雷公藤制剂中雷公藤红素的含量

目的:建立雷公藤制剂中雷公藤红素快速提取方法,用HPLC法测定其含量,并比较市售5个不同生产厂商6个批次的雷公藤制剂中雷公藤红素含量。方法:样品以甲醇溶解后超声提取直接上样检测,采用Aglient Zorbax EclipseXDB-C₈柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:甲醇-1%醋酸（83:17）;流速:1 ml·min^-1;检测波长:425 nm。结果:雷公藤红素保留时间在6.7 min左右,线性范围为6.33～202.60μg·ml^-1（r=0.999 6）,平均加样回收率99.33%,RSD为2.04%（n=6）;雷公藤制剂中雷公藤红素含量每片在17.67～400.62μg。结论:本法简便快捷,准确可靠,适合于雷公藤制剂中雷公藤红素快速定量分析。不同生产厂商、不同批次的雷公藤制剂中雷公藤红素含量存在较大差异。     

HPLC法测定跌打片中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的:建立高效液相色谱法测定跌打片中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法.方法:采用Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:35℃;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速1.0 ml ·min-1;检测波长203 nm.结果:人参皂苷Rg1线性范围为0.340～5.094 μg(r=1.000 0),人参皂苷Rb1线性范围为0.303 ～0.454 μg(r=1.000 0);平均加样回收率:人参皂苷Rg1为97.17％,RSD=1.09％ (n =6),人参皂苷Rb1为102.63％,RSD=1.18％ (n =6).结论:该方法简便可靠,可用于跌打片的质量控制.     

固相萃取-HPLC法同时测定妇科千金片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的：建立妇科千金片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的测定方法。方法：色谱柱：XTerra RP C19（150mm×3．9mm,5μm）,流动相：甲醇-水（45：55）,采用固相萃取（SPE）-HPLC法测定。结果：穿心莲内酯线性范围为16．98～169．80μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率为98．74％,RSD=1．91％（n=6）;脱水穿心莲内酯线性范围为31．78～317．80μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率为99．04％,RSD=1．54％（n=6）。结论：本法操作简单、结果准确,可用于妇科千金片的质量控制。     

HPLC法测定阿司咪唑片含量

目的:建立高效液相色谱法测定阿司咪唑片的含量.方法:色谱柱:Dikma-C18(150 mm ×4.6 mm,5μm)柱;流动相:0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙晴(65∶35);流速:1.0 ml·min-1;检测波长:285 nm.结果:阿司咪唑在5.04～100.76 μg·ml-1范围内,与峰面积值呈良好的线性关系,r =0.999 7;平均加样回收率为99.04％,RSD=0.17(n=9).结论:本法专属性强,操作简便,结果准确可靠.     

HPLC法测定愈创维林那敏片中3种成分的含量

目的：建立HPLC法测定愈创维林那敏片中愈创甘油醚、枸橼酸喷托维林和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法：色谱柱为InertsilODS-3（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为l％三乙胺溶液（用磷酸调节pH至3．0）-甲醇（45：55）,检测波长215nm,流速1．0ml·min^-1,柱温35℃,进样量20μl。结果：愈创甘油醚、枸橼酸喷托维林和马来酸氯苯那敏的线性范围分别为18．2～42．5μg·ml^-1（r=1．0000）、89．5—208．9μ·ml^-1。（r=0．9999）和17．8～41．4μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率分别为100．8％（RSD：1．3％）,100．6％（RSD=0．5％）和101．7％（RSD=1．5％）。结论：本方法简便、准确、专属性强,可用于愈创维林那敏片的质量控制。     

HPLC法测定活血通络片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和Re的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定活血通络片中三七有效成分含量的方法。方法:色谱柱为Agilent C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1mL.min-1,检测波长为203nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的进样量分别在0.38～3.80μg(r=0.9996)、0.94～9.40μg(r=0.9995)、0.15～1.50μg(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;三者的平均回收率分别为99.23%、97.56%、107.32%,RSD分别为4.35%、4.94%、4.77%。结论:本方法简便、可行、重现性好,可用于活血通络片的质量控制。     

RP-HPLC法测定黄豆苷元片含量及其有关物质

目的：建立以RP-HPLC法测定黄豆苷元片含量及其有关物质的方法。方法：色谱柱Hypersil ODS—C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水-磷酸（50：50：0．1）,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为249nm,进样量为20μl。结果：黄豆苷元的线性范围为1．0～270．0μg·ml^-1（r=0．9998）;最低检测限为0．125μg·ml^-1;平均回收率为99．88％,RSD=1．67％。结论：本方法快捷、简便、准确、专属性强,辅料不干扰主药测定,可用于黄豆苷元片的质量控制以及考察该制剂生产、贮藏、稳定性试验过程中的杂质变化情况。     

HPLC测定清火片中大黄素和大黄酚的含量

建立清火片中大黄素和大黄酚的含量测定HPLC方法。方法：采用Hypersil C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,甲醇-0．1mol·L^-1磷酸溶液（85：15）为流动相,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为254nm。结果：大黄素和大黄酚线性范围分别在2．0～12．0μg·ml^-1（r=0．999 9）和4．7～27．9μg·ml^-1（r=0．999 9）;浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为97．6％,98．2％。RSD为1．1％,0．8％（n=6）。结论：方法简便,快速、准确、可靠,可作为该制剂质量控制的方法。