高效液相色谱法对不同种人参属药用植物的指纹图谱分析

目的建立高效液相指纹图谱方法用于区分人参属不同商品药材包括三七，圆参（种植国产人参和种植高丽参），野山参，红参以及三种不同化学分型的西洋参，保证人参属药材的安全，正确使用。方法采用Zorbax Extend C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，乙腈和10mmol·L^-1 KH2PO4水溶液为洗脱溶剂，建立人参属药材的液相指纹图谱方法。结果根据人参属不同商品药材液相指纹图谱的整体和一些特殊成分的差异，可以区分人参属不同商品药材。结论高效液相色谱指纹图谱方法简单，有效，可重复，可以用于人参属不同商品药材的常规鉴别。     

对复方丹参片鉴别(2)的商榷

目的：改进原有的薄层鉴别方法，以提高鉴别的专属性。方法：将硅胶G薄层板改为高效板，增加三七对照药材作为对照物，并对所得的薄层色谱进行扫描，λs=530nm;λR=650nm得到相应的扫描轮廓图。结果：所得薄层色谱分离效果好，供试品的薄层色谱及薄层色谱扫描轮廓图与三七对照药材的相一致，而与同三七薄层行为相近的人参不同，从而提高了该项鉴别的专属图与三七对照药材的相一致，而与同三七薄层行为相近的人参不同，从而提高了该项鉴别的专属性。结论：该方法具有可行性，可供修订标准时参考。亦可在制订含三七的成方制剂的薄层鉴别时借鉴。     

中药三七高效液相色谱特征研究

目的建立中药三七的高效液相色谱特征谱。方法运用加压溶剂提取、HPLC-DAD分析28个不同产地的三七药材,所得的图谱采用中国药典委员会开发的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（Version 2004A）”软件进行分析。结果28个三七样品色谱图中各色谱峰分离良好,从中确定了13个特征峰,其中8个主要色谱峰经对照品确认,所有药材色谱图与软件生成的对照谱相似度为0.982±0.008(RSD=0.78%)。结论该方法简便、重现性好、具可操作性,可科学评价及有效控制三七药材质量。     

三七-西洋参药物配伍中皂苷类提取工艺优化

摘要：目的:优化三七-西洋参药物配伍中皂苷类成分的提取工艺,分析提取物的HPLC特征图谱。方法:采用正交试验,以浸膏得率、总皂苷含量、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1为评价指标,研究三七-西洋参药物配伍中皂苷类成分的最佳醇提工艺,分别对三七-西洋参药物配伍的醇提物和水提物中皂苷类成分含量进行分析。结果:三七-西洋参药物配伍的最佳醇提工艺为加12倍量60%乙醇,水浴回流0.5 h,提取3次;醇提物中总皂苷含量较高,三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量明显高于水提物;三七-西洋参药物配伍与单味药相比,醇提物中主要皂苷类成分含量具有一定配伍特点;通过对比三七-西洋参药物配伍及单味药材醇提物、水提物的HPLC色谱图,分析归属6个共有峰,3个西洋参特征性成分及1个三七特征性成分,三七-西洋参药物配伍的醇提物较单味药醇提物,共有峰及特征峰峰面积均降低,各提取物中共有皂苷类成分比例各有其特点。结论:优选出的三七-西洋参药物配伍醇提工艺简便易行、重复性良好;建立的含量测定方法稳定可行,为三七-西洋参药物配伍的药效物质分析研究提供一定参考。     

NP-HPLC法测定三七药材中总皂苷含量

目的:建立正相高效液相色谱法同时测定三七药材中人参皂苷Rg1,Re,Rb1,三七皂苷R14种成分的含量测定方法,并对不同规格三七药材中三七总皂苷的含量进行比较.方法:采用正相高效液相色谱法,色谱柱用Phenomenex NH2色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈—水(82:18),等度洗脱,检测波长...     

应用色谱-质谱联用法快速鉴别人参和西洋参须根

目的 研究快速鉴别人参须根和西洋参须根的方法.方法 采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(Ultra performance liquid chromatography-tandem quadrupole mass spectrometry,UPLC-TQ-MS/MS)法又称色谱-质谱联用方法进行快速分离和鉴定,采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50mm,1.7 μm)色谱柱,柱温40℃,以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.5 ml/min;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,全扫描和子离子扫描,负离子模式下采集数据.结果 在西洋参须根中检测到西洋参特征成分24(R)-拟人参皂苷F11,未检测到人参的特征成分人参皂苷Rf,而在人参须根中检测到人参的特征成分人参皂苷Rf,未检测到西洋参特征成分24(R)-拟人参皂苷F11.结论 所建立的色谱-质谱联用法能快速区分人参和西洋参须根.     

芪参肝复胶囊的薄层色谱鉴别及含量测定

目的建立芪参肝复胶囊中薄层色谱鉴别和含量测定方法。方法采用TLC法对方中黄芪、苦参、青叶胆、三七等4味药材进行定性鉴别;用高效液相色谱(HPLC)法对方中虎杖的有效成分大黄素进行含量测定。结果本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;HPLC定量测定大黄素表明,大黄素进样量在0.041～0.410μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.6%(n=6),RSD=0.53%。结论薄层色谱鉴别及高效液相色谱法测定含量简便、准确、重现性好,可用于芪参肝复胶囊的质量控制。     

超高效液相色谱法测定三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的方法研究

目的建立超高效液相色谱法测定三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的方法。方法采用Agilent 1290型高效液相色谱仪,ZORBAX Eclipse Plus C18（2.1×50 mm,1.8μm）色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为0.22 ml/min,检测波长为203 nm,进样量为0.4μl,柱温为40℃。结果三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1在25 min内实现完全分离,峰面积在选定的浓度范围内线性良好,方法回收率、精密度良好。结论超高效液相色谱法可以作为三七药材质量控制的一种快速、方便、可靠的检测手段。     

西洋参药材的等级标准及质量评价研究

目的建立西洋参药材的等级标准,并对不同等级药材的质量进行评价。方法以24批西洋参药材为样本,采用Pearson相关性分析方法对定性分析指标(主根长度、主根直径和单根药材质量)与内在成分指标(醇溶性浸出物及人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rd、拟人参皂苷F11的含量)间的相关性进行分析,结合化学计量学方法筛选出西洋参等级划分的参考指标,并制定等级划分标准。建立24批西洋参药材的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)指纹图谱并进行相似度评价,通过与对照品比对进行色谱峰的指认,然后结合聚类分析对不同等级西洋参药材进行质量评价。结果经筛选,确定主根直径、单根药材质量和人参皂苷Rd含量为西洋参药材等级划分的参考指标。根据上述3个指标,将西洋参药材分为特等、一等和二等3个等级。根据K-均值聚类的中心值,算出特等药材的总得分>135.40,一等药材的总得分为61.82~135.40,二等药材的总得分<61.82。从24批西洋参药材的HPLC-ELSD指纹图谱中,共确定了25个共有峰,并指认了其中7个特征峰;特等、一等、二等西洋参药材的色谱图与对照指纹图谱的相似度分别为0.980~0.989、0.962~0.968、0.940~0.949。聚类分析结果显示,不同等级西洋参药材可被明显区分开。结论本研究建立了西洋参药材的等级标准和HPLC-ELSD指纹图谱,可应用于西洋参药材的专属鉴别,并为其质量控制及等级划分提供参考。     

LC/MS鉴定中药三七及其复方制剂

目的建立中药三七及其在复方丹参制剂中的特征图谱。方法用LC/MS分析方法,采集三七、人参和西洋参的LC/MS总离子流色谱,从总离子流色谱中提取三七主要化学组分的提取离子流色谱,选择相对稳定、3种药材间差异显著的提取离子流色谱作为三七药材的特征图谱。在相同条件下对比复方丹参的提取离子流色谱与三七的特征图谱;同时用LC/MS/MS对三七中的主要组分进行定性分析。结果与人参皂苷Rg1(m/z 800)和Re(m/z 946)具有相同m/z的提取离子流色谱在3种药材间差异显著,稳定可靠,在复方中有较好的重现性,复方丹参中其他共有成分对其无显著影响。结论三七的LC/MS特征图谱可作为鉴定复方丹参中三七的特征,也可作为鉴别三七和同属其他药材的特征。     

西洋参与籽播参的傅里叶变换红外光谱法鉴别

目的 为了建立西洋参与籽播参有效的鉴别方法。方法 采用傅里叶变换红外光谱（FTIR）仪并借助OMNI采样器直接测定了样品的FTIR。结果 西洋参及籽播参外表皮及木质部的傅里叶变换红外光谱吸收差别较大。结论 可以采用FTIR直接测定法鉴别籽播参与西洋参，本法简便、快速、准确，而且不需制备样品。     

HPLC 法鉴别西洋参和人参

用ＨＰＬＣ法测定了２４种西洋参根皂苷、５种西洋参茎叶皂苷、７种人参根皂苷、一种人参茎叶皂苷及８种单体皂苷（Ｒｏ，Ｒｅ，Ｒｇ１，Ｒｆ，Ｒｂ１，Ｒｇ２，Ｒｃ，Ｒｂ２）．结果表明，西洋参与人参的明显区别在于：人参含有Ｒｆ及Ｒｇ１；而西洋参不含Ｒｆ及Ｒｇ１     

高效液相色谱法用于西洋参与白参的分析和鉴别

采用高效液相色谱法测定了１０个不同地区栽培的西洋参与白参中人参皂苷 Ｒｂ１的含量,并利用相对保留时间和相对含量对两者进行定性鉴别     

中药三七对大鼠心肌缺血保护作用的谱效学研究

目的 以大鼠心肌缺血模型为对象,研究中药三七对大鼠心肌缺血保护作用谱效关系及药效物质基础。方法 在建立中药三七液相指纹图谱分析方法的基础上,研究药物治疗心肌缺血作用的物质基础及谱效关系。结果 人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁、三七皂苷R₁是中药三七治疗心肌缺血的主要有效成分。结论 通过谱效关系研究直接获得药效活性物质,建立了三七药材谱效关系评价的新方法,客观反映了药物的内在质量,为该类中药的进一步研究提供了新的思路。     

三七的18S rRNA,matK基因序列和HPLC化学指纹图谱分析研究

目的分析中药三七Panaxnotoginseng的18SrRNA和matK基因的分子特征和三七的化学指纹特征,为三七的正品药材基原鉴定提供分子和化学依据。方法采用PCR直接测序技术测定三七及其7种伪品的18SrRNA和matK基因部分核苷酸序列以及不同产地三七的DNA分子特征。利用HPLC的化学分析技术,明确产地对三七化学成分的影响,以及三七不同部位的化学指纹特征。结果(1)三七及其7种常见伪品的核糖体18SrRNA基因序列存在很大的差异。(2)不同产地的三七的核糖体18SrRNA和叶绿体matK基因序列特征完全一致,分别与GenBank上已报道的R1型(D85171)和M1型(AB027526)序列吻合。(3)不同产地的三七HPLC指纹图谱相似。(4)三七不同部位均具有其相对稳定的HPLC指纹特征,其中花、叶具有特有的指纹区,根、须根、剪口、筋条等不同商品规格的HPLC指纹图谱比较相似。结论基因序列标记能从分子水平定性分辨三七及其伪品的遗传背景差异,为中药品种标准化提供了先进可行、稳定可靠的分子标准;HPLC指纹图谱分析可以直观地为三七的化学成分定性,三七不同商品规格的特征性指纹有望成为以其为原材料的各种产品的质控标准,而三七不同部位(尤其是花和叶)的HPLC指纹图谱将有望成为制定三七花、三七叶新药用资源质控标准的依据。     

湿度变化对西洋参品质动态影响及可逆性的光谱成像检测

目的:应用光谱成像技术探讨湿度变化对西洋参品质的动态影响及可逆性。方法:选用中心波长为254 nm的紫外光源激发西洋参样品发射荧光进行在体检测,系统光谱分辨率5 nm,光谱覆盖范围420～680 nm。对存放于不同湿度条件下的3份西洋参检品连续检测,绘制归一化特征光谱图。并用自定义中心波长反映西洋参的品质变化规律。结果:环境湿度变化对西洋参品质量有显著影响,且受潮西洋参饮片经重新干燥处理后,其特征荧光光谱的变化不可逆转。结论:荧光光谱成像技术可用于中药贮藏与养护状况的监测,并具有操作简便、快速、无损等优点。     

醇提三七总皂苷副产物中三七多糖的提取及含量测定

目的 建立醇提三七总皂苷副产物三七多糖的提取及含量测定方法.方法分别收集生产上的三七废渣、大孔树脂水洗废液,浓缩,采用水提醇沉的提取工艺,提取三七多糖.用硫酸-蒽酮显色法测定多糖含量.结果三七废渣中提取物的收率为1.71%,多糖含量为56.70%;废液中提取物的收率为0.45%,含量为21.08%.测定三七多糖含量时,...