采用气相色谱质谱分析啤酒中的风味物质

采用静态顶空 (SHS)、固相微萃取 (SPME)和蒸馏 乙酸乙酯萃取 (DEE) 3种方法处理啤酒样品 ,结合气相色谱 质谱 (GC/MS) ,共分离定性 74种微量香味物质。其中静态顶空进样方法最为简便 ,固相微萃取法分析的物质最为广泛 ,蒸馏萃取法的操作较为繁琐 ,但是能够分离出指示啤酒老化程度的物质———糠醛。     

固相微萃取与GC-MS联用分析啤酒中的风味组分的最优化方法

利用顶空固相微萃取(SPME)和气相色谱一质谱检测技术相结合,可以得到一种简便且灵敏的检测啤酒中挥发性化合物的最优化方法.顶空固相微萃取使用75μm的聚二甲基硅氧烷纤维膜富集样品,可以萃取的化合物种类广泛.重复性取决于样品种类,其平均值醇类为1.4%,醚类3.3%,醛类6.7%,酸类3.4%,芳香化合物1.7%,酯类2.4%,烃类7.4%,脂环族化合物1.8%,杂环化合物3.4%.最佳工艺条件可以比较不同类型啤酒的挥发特性物质,最终研究特定啤酒老化过程的变化情况.     

固相微萃取与GC-MS联用分析啤酒中风味组分的最优化方法

利用顶空固相微萃取（SPME）和气相色谱一质谱检测技术相结合，可以得到一种简便且灵敏的检测啤酒中挥发性化合物的最优化方法。顶空固相微萃取使用75μm的聚二甲基硅氧烷纤维膜富集样品，可以萃取的化合物种类广泛。重复性取决于样品种类，其平均值醇类为1．4％．醚类3．3％，醛类6．7％，酸类3．4％，芳香化合物1．7％．酯类2．4％，烃类7．4％，脂环族化合物1．8％，杂环化合物3．4％。最佳工艺条件可以比较不同类型啤酒的挥发特性物质。最终研究特定啤酒老化过程的变化情况。     

固相微萃取在发酵酒香气检测上的应用

1香气物质的萃取方法-固相微萃取和顶空固相微萃取 1.1固相微萃取(SPME)简介[1] 固相微萃取法(Solid-Phase Microextraction,SPME)是加拿大学者Arhturhe和Pa wliszyn首创的一项样品分析前处理新技术.     

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法分析啤酒中醛类化合物

建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)结合邻-五氟苄基羟胺(PFBHA)衍生以测定啤酒中与老化味相关的13种醛类化合物的方法。样品前处理不同于文献报道的方法,衍生试剂直接加入到啤酒样品中,然后插入SPME装置,一步完成衍生和萃取过程。经优化的固相微萃取条件为:65μmPDMS/DVB萃取头,萃取温度50℃,萃取时间60min。GC-MS分析采用选择离子模式(SIM)并以内标法定量,所建方法的定量重复性较好,样品重复测定的RSD在2.5%-19.5%;回收率在55.3%-108.8%。在测定新鲜和老化啤酒时,显示出该方法具有较好的适用性。     

应用固相微萃取气相色谱测定毛织物中的挥发性有机化合物

毛织物试样剪碎后置于饱和NaCl溶液中经40℃超声处理后,采用100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)作为固相微萃取技术(SPME)装置的固相涂层,通过顶空固相微萃取气相色谱(HS-SPME-GC-MSD)法测定了织物样品中的9种挥发性有机化合物(VOCs).该方法给出了相应的检测限量和适用范围,织物样品中9种VOCs的检测限量均低于0.001 mg/kg,回收率在96.8%～103.7%之间.     

固相微萃取法检测啤酒中的N-亚硝基二甲胺

N-亚硝基二甲胺（NDMA）是一种高致癌物质，它在啤酒中以痕量水平存在。本文利用顶空取样及气相色谱质谱检测联用技术，建立了一种检测啤酒中NDMA的固相微萃取方法。文中选用聚二甲基硅氧烷／二乙烯基苯（PDMS—DVB）萃取纤维，借助因子实验设计，对平衡时间、离子强度、萃取时间和萃取温度进行了评价。此方法的线性、重现性、检测限和定量限良好。通过标准添加法和内标法相结合的方法对啤酒中的NDMA进行定量分析。     

采用固相微萃取(SPME)和稳定同位素稀释分析(SIDA)测定啤酒中的R-芳樟醇和S-芳樟醇

本文以合成的[3H2]R／S-芳樟醇为内标物,开发了稳定同位素稀释分析(SIDA)技术定量测定芳樟醇的所有同分异构体。为了富集啤酒中的目标化合物,采用了固相微萃取(SPME)技术。通过对五种不同类型啤酒的分析发现,啤酒的类型不同,芳樟醇的浓度差别很大,芳樟醇的浓度与嗅到的酒花香气呈显著的正相关性。另外,啤酒中芳樟醇的R／S比例也明显不同。SPME／SIDA方法得到的结果完全不受顶空样品参数(如萃取时间或溶液离子强度)的影响。     

不同萃取方式分析武夷水仙茶挥发性成分

分别采用同时蒸馏萃取(SDE)、静态顶空(SHS)和固相微萃取(SPME)三种不同香气萃取方式提取香气物质,进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析,结合保留指数法对武夷水仙茶的挥发性物质进行了研究。三种萃取方法共鉴定出179种挥发性成分,其中SDE法121种、SPME法114种及SHS法61种。三种方法共有化合物有21种,SDE和SPME法共有化合物有72种,SHS和SDE共有化合物有25种,SHS和SPME共有化合物有37种。进一步分析已确定的挥发性成分,SDE比SPME多分离出醇类5种、烷烃类6种、酸类2种、酯类1种、酚类1种及醌类1种;SPME比SDE多分离出杂环类2种、醛类4种、芳香烃类1种及烯类2种。结果表明,SDE和SPME两种方法结合提取茶叶中的香气物质可以更全面,共鉴定出162种化合物。以花香、果香、木香、坚果香、烘焙香、焦糖香的香气物质为主。     

利用顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法检测脐橙汁中柠檬烯香气成分

本实验研究了顶空固相微萃取(HS-SPME)对橙汁中柠檬烯成分的分析,并且对SPME纤维头、萃取温度、萃取时间、盐效应等因素进行了实验。结果表明应用PDMS(聚二甲基硅氧烷)100μm萃取头,加入饱和电解质NaCl(0.3g/ml),在50℃萃取30min,柠檬烯萃取和检测效果最好。对方法加标回收率、线性范围、重复性进行研究,表明方法灵敏性和重现性好。该方法快速简便,可作为橙汁中柠檬烯检测的一种依据。     

用顶空固相微萃取和带质谱仪的气相色相（HS-SPME-GC-MS）检测巴西啤酒中的反-2-壬烯醛

反-2-壬烯醛是啤酒中一种非常重要的异味物质，它与啤酒的老化有很大关系。在本文中，将使用一种新的方法——项空固相微萃取和带质谱仪的气相色谱法（HS—SPME—GC—MS）来检测巴西啤酒中的反-2-壬烯醛。萃取是在碳分子筛-聚二甲基硅氧烷（CAR—PDMs）萃取头中进行。通过实验发现，最佳的实验条件为：平衡时间15分钟，50℃萃取90分钟。方法的线性范围是0．02～4．0μg／L，相关系数是0．9994，检测限和限量值分别是0．01μg/L和0．02μg／L。用2．0μg／L的反-2-壬烯醛加标，获得96．5％的回收率和4％的相对标准偏差。这种改进的方法简单、有效，检测灵敏度高，并且很容易应用于啤酒厂。在所有的啤酒样品中都检测到反-2-壬烯醛，含量范围在0．17±0．42μg／L之间。     

气相色谱法分析啤酒中5种高级醇的方法研究

建立并优化一种顶空固相微萃取-气相色谱联用法检测啤酒中5种高级醇的研究方法。样品的萃取选择100μm PDMS固相微萃取头,50℃顶空萃取40 min。目标组分采用TG-WAXMS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,在0.1 mg/m L~5.0 mg/m L浓度范围内线性关系良好,检出限范围为0.002 mg/m L~0.007 mg/m L,加标回收率为89.6%~95.9%。该方法适用于啤酒中5种高级醇含量分析,为其产品质量的判定提供参考。     

顶空固相微萃取-气相色谱/质谱分析啤酒微量香味组分的研究

采用顶空固相微萃取 (HS SPME)技术结合气相色谱 质谱法 (GC/MS)对啤酒的微量香味组分进行了分析研究 ,共分离和鉴定了 41种化合物 ,它们分别属于酯类、醇类、酸类、醛类、酚类、含硫化合物和含氧杂环化合物。这些结果拓展了SPME技术在啤酒香味组分研究中的应用 ,它不仅可成为高级醇、挥发酯定量分析的基础 ,而且使啤酒酵母味、酒花香、氧化味的量化评价成为可能。文中除表列了分析结果外 ,还对SPME方法的特点及所分析组分与啤酒质量控制之间的相关性作了研讨。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法同时检测啤酒酿造大米中16 种风味物质含量

利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术,建立了一种同时检测啤酒酿造大米中16 种风味物质的定量分析方法。通过研究不同因素对风味物质萃取效果的影响,最终确定顶空固相微萃取最佳萃取条件为：使用50/30 μmDVB/CAR/PDMS萃取头、40 ℃条件下萃取60 min。质谱的采集使用选择离子监控模式。该方法的线性良好（R2＞0.99）,准确性高（16 种物质的加标回收率在85.7%～118.0%之间）,稳定性强（相对标准偏差均低于9.98%）,操作过程简便,能准确检测啤酒酿造大米中16 种风味物质的含量,对啤酒风味和质量控制具有一定作用。     

食用油脂中挥发性卤代烃的HS-SPME-GC联用分析

目的：建立进出口油脂中挥发性卤代烃(VHHs)的顶空-固相微萃取-气相色谱(HS-SPME-GC)联用分析方法。方法：采用Supelco公司5种SPME纤维头对食用油脂进行顶空萃取,比较不同萃取纤维的萃取效率,分别考察萃取温度、时间、顶空体积等对萃取效果的影响。用毛细管色谱柱分离萃取成分、气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行检测。结果：优选的SPME纤维头为75μm碳分子筛-聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)。于15mL顶空萃取瓶中加入9mL食用油,在60℃恒温水浴中萃取30min后,290℃解吸3min进行GC分析。方法检测限为0.02～1.4ng/mL,回收率在89%～105%之间,相对标准偏差(RSD)小于8.5%(n=5)。结论：该方法具有操作简便、快捷、灵敏度高、检测限低、不使用有机溶剂等特点,适合于食用油脂中挥发性卤代烃的检测。     

小麦啤酒中特征香气组分4-乙烯基愈创木酚测定方法的建立和应用

采用顶空固相微萃取结合气质联用技术（HS—SPME—GC—MS）,建立了检测小麦啤酒中4-乙烯基愈创木酚（4-VG）的方法,GC—MS分析采用选择离子模式（SIM）并以内标法定量,所建方法灵敏度高,重复性好。以小麦啤酒和Lager啤酒作为本底测得回收率分别为88．9％和98．1％．应用该方法对市售16种小麦啤酒与Lager啤酒样品的4-VG进行了测定．结果表明小麦啤酒的4-VG含量要高于Lager啤酒10倍;同时发现小麦啤酒的主要酯类与高级醇类物质也明显高于Lager啤酒．检测结果结合感官品评证实4-VG是小麦啤酒的典型香气组分,可将小麦啤酒中4-VG组分含量分为三个级别,这一结果可有效应用于小麦啤酒的香气评价。     

顶空固相微萃取-气相色谱-氢火焰离子化法检测啤酒中的酒化香气成分

来自酒花的微量香气成分会影响啤酒的感官评价和质量。为评价酒花香气对啤酒的影响,本文采用顶空固相微萃取（Hs—SPME）对啤酒前处理后,使用常见且低成本维护的气相色谱一氢火焰离子化法fGC—FID）进行定性定量。以2一壬醇为内标,测定出里那醇、乙酸香茅酯、仪一萜品醇、B一香茅醇、香叶醇5种酒花香气成分。此法的精密度为4．69％～13．41％,回收率为74．95％～106．09％,检出限为0．005～O．028μg·L-1。通过此法进行啤酒检测,结果显示：啤酒中这5种酒花香气含量均〈10μg·L-1,大部分在0．10～5．00μg·L-1之间。研究表明：该法测定准确可靠;与已有方法如顶空固相微萃取一气质联用法（HS—SPME—GC—Ms）相比,该法的仪器常见,维护成本更低,更适合啤酒厂推广使用。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定香紫苏香气成分

目的建立一种利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法快速测定香紫苏香气成分的方法。方法采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,对新疆香紫苏香气成分进行测定分析,并采用面积归一化法计算各成分的相对含量。结果共鉴定出18种化学成分,主要成分为乙酸芳樟酯(79.58%)及芳樟醇(8.32%)。结论顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术具有样品用量少、前处理过程简单等优点,适用于测定香紫苏香气成分。     

自制中式硬质干酪风味物质的研究

利用顶空固相微萃取气质联用技术(SPME/GC-MS)对自制中式硬质干酪的挥发性风味物质进行分离鉴定。首先通过单因素实验确定了顶空固相微萃取最优萃取条件为:平衡时间35min,萃取时间40 min,萃取温度50℃。共检测出42种挥发性风味化合物,其中羧酸类、醇类、酮类、醛类、酯类、烃类、杂环类化合物等是主要风味物质。     

粮食香气成分分析方法的研究

用顶空-固相微萃取法和同时蒸馏萃取法研究了酒用粮食中的挥发性香气成分,采用不同极性和不同膜厚的萃取头进行顶空固相微萃取,使用二氯甲烷、乙醚等作为有机溶剂进行同时蒸馏,用GC/MS对萃取成分进行定性检测。结果表明,顶空-固相微萃取法宜采用中等极性和中等膜厚的萃取头,同时蒸馏萃取法用二氯甲烷作为有机溶剂较合适,两种方法结合可以更全面地测定粮食的香气成分。