固相微萃取与GC-MS联用分析啤酒中的风味组分的最优化方法

利用顶空固相微萃取(SPME)和气相色谱一质谱检测技术相结合,可以得到一种简便且灵敏的检测啤酒中挥发性化合物的最优化方法.顶空固相微萃取使用75μm的聚二甲基硅氧烷纤维膜富集样品,可以萃取的化合物种类广泛.重复性取决于样品种类,其平均值醇类为1.4%,醚类3.3%,醛类6.7%,酸类3.4%,芳香化合物1.7%,酯类2.4%,烃类7.4%,脂环族化合物1.8%,杂环化合物3.4%.最佳工艺条件可以比较不同类型啤酒的挥发特性物质,最终研究特定啤酒老化过程的变化情况.     

啤酒挥发性成分分析：顶空固相微萃取-气相色谱／质谱-氢火焰离子化检测的优化

本文利用顶空固相微萃取（HS／SPME）技术,结合气相色谱一质谱仪及氢火焰离子化检测器（GC／MS／FID）,对啤酒中9种挥发性组分的定性和定量分析方法进行了改进．以目标化合物的标准溶液作为样品,对萃取过程中纤维类型、解吸时问和萃取时间进行了优化,所有样品重复三次,得到的最优萃取分析条件为：萃取纤维类型采用聚二甲基硅氧烷．萃取时间为45min,解吸时间为15min。研究发现,在该提取条件下,由于萃取纤维本身特性．极性较小的化合物容易被吸附（如乙醛）。通过检测发现,啤酒样品中目标化合物的浓度范围在0．32—41．7mg／L之间。结果表明,该方法的可重复性取决于化合物种类。在测定酯类物质含量上．该方法的相对标准偏差（RSD平均值5．05％）要高于高级醇（RSD平均值2．5％）和醛类物质（RSD平均值3．7％）。由于该方法简单可靠,因此它可以作为啤酒风味的常规分析方法。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定葡萄酒的风味组分

顶空固相微萃取技术是一种快速而简单的进样方法。顶空固相微萃取结合毛细管气相色谱技术无需复杂的样品制备过程就能有效测定葡萄酒中的风味化合物。本试验用标样定性了30个葡萄酒风味组分，并对与葡萄酒质量相关的风味化合物和影响定量结果的因素分别进行了讨论，大多数组分定量的相对标准偏差小于10％。     

GC-MS法检测川菜中挥发性成分的研究

建立并优化一种顶空固相微萃取-气质联用法检测川菜中挥发性成分的研究方法。样品萃取选择65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯固相微萃取头,50℃顶空萃取40 min。通过气相色谱-质谱法对4种不同味型川菜中的挥发性成分进行分析,共检出酯类、酸类、酚类、醚类、酮类、醇类、烃类等7类36种化合物。该方法适用于川菜中多种挥发性成分的分析,为研究川菜菜肴提供基础数据。     

固相微萃取技术分析啤酒中的醇和酯与静态顶空方法的比较

用顶空固相微萃取(SPME)技术来分析啤酒中12种醇和酯。确定了聚丙烯酸酯萃取头的固相微萃取分析参数，并与顶空(SHS)方法作了比较。以标准溶液来分析两种方法的检测限、线性及重复性。SPME的检测限一般都低于SHS，而向样品中加盐会增加SPME的吸附量。两种方法都具有很好的重复性及线性。用这两种方法来分析啤酒样品，所得结果高度相关，表明了在分析啤酒中高级醇和酯时以廉价的SPME来取代自动SHS方法的可能性。     

SPME-GC-MS-SIM联用检测白酒中含氮化合物

采用顶空固相微萃取与气质联用仪,利用选择离子扫描技术,测定白酒中的含氮化合物;通过优化顶空和气相质谱条件,测定了样品中的含氮化合物。结果表明,白酒样品中的12种含氮化合物具有良好的线性关系,相关系数R2范围在0．988～0．998之间,相对标准偏差在2.3％～12．2％之间,回收率在71．76％～117．98％之间。     

采用气相色谱质谱分析啤酒中的风味物质

采用静态顶空 (SHS)、固相微萃取 (SPME)和蒸馏 乙酸乙酯萃取 (DEE) 3种方法处理啤酒样品 ,结合气相色谱 质谱 (GC/MS) ,共分离定性 74种微量香味物质。其中静态顶空进样方法最为简便 ,固相微萃取法分析的物质最为广泛 ,蒸馏萃取法的操作较为繁琐 ,但是能够分离出指示啤酒老化程度的物质———糠醛。     

纺织品中挥发性有机化合物苯乙烯检测的研究进展

概括了纺织品中苯乙烯的来源、危害和检测方法,并对挥发性有机化合物的检测方法包括直接顶空进样．气相色谱．质谱法、容器捕集法等进行分析;阐明固相微萃取技术在检测挥发性化合物方面的优势,认为可采用顶空固相微萃取一气质联用法进行纺织品中苯乙烯的定性和定量检测分析。     

固相微萃取-气质联用分析沙茶酱香气物质的研究

目的用顶空固相微萃取-气质联用技术分析沙茶酱中的香气物质。方法优化萃取纤维种类、萃取时间及萃取温度,确定了较佳的萃取条件,进行质谱分析及检索。结果共检测到42种化合物,主要有茴香脑、芳樟醇、烯丙基甲基硫醚、二烯丙基二硫醚等。结论顶空固相微萃取-气质联用可用于沙茶酱中香气物质的快速分析。     

顶空固相微萃取-气相色谱-氢火焰离子化法检测啤酒中的酒化香气成分

来自酒花的微量香气成分会影响啤酒的感官评价和质量。为评价酒花香气对啤酒的影响,本文采用顶空固相微萃取（Hs—SPME）对啤酒前处理后,使用常见且低成本维护的气相色谱一氢火焰离子化法fGC—FID）进行定性定量。以2一壬醇为内标,测定出里那醇、乙酸香茅酯、仪一萜品醇、B一香茅醇、香叶醇5种酒花香气成分。此法的精密度为4．69％～13．41％,回收率为74．95％～106．09％,检出限为0．005～O．028μg·L-1。通过此法进行啤酒检测,结果显示：啤酒中这5种酒花香气含量均〈10μg·L-1,大部分在0．10～5．00μg·L-1之间。研究表明：该法测定准确可靠;与已有方法如顶空固相微萃取一气质联用法（HS—SPME—GC—Ms）相比,该法的仪器常见,维护成本更低,更适合啤酒厂推广使用。     

啤酒醛类化合物的测定及其在老化味研究中的应用

建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱（HS—SPME—GC—MS）结合邻一五氟苄基羟胺（PFBHA）衍生以测定啤酒中与老化味相关的13种醛类化合物的方法。样品前处理采用衍生试剂直接加入啤酒样品中，插入SPME装置，一步完成衍生和萃取过程。GC—MS分析采用选择离子模式（SIM）并以内标法定量，所建方法的定量重复性较好，样品的RSD在2．5％～19．5％之间；回收率在55．3％～108．8％之间。应用该方法进行醛类化合物与啤酒老化味关系的研究表明：室温贮存与37℃强制老化过程中啤酒的醛类化合物均随时间的延长而增加，室温贮存时苯乙醛与异丁醛的增长率最为明显，而在37℃贮存时糠醛的增幅迅速增加，增长率排序依次为糠醛、苯乙醛与异丁醛。贮存温度对啤酒醛类的变化有显著影响，随温度升高，醛类化合物含量的增长率明显加快，糠醛对贮存温度最为敏感。为评价醛类化合物对老化味的影响，在新鲜啤酒中定量添加各种醛的感官品评结果表明3-甲硫基丙醛与啤酒老化味的相关性最强。     

小麦啤酒中特征香气组分4-乙烯基愈创木酚测定方法的建立和应用

采用顶空固相微萃取结合气质联用技术（HS—SPME—GC—MS）,建立了检测小麦啤酒中4-乙烯基愈创木酚（4-VG）的方法,GC—MS分析采用选择离子模式（SIM）并以内标法定量,所建方法灵敏度高,重复性好。以小麦啤酒和Lager啤酒作为本底测得回收率分别为88．9％和98．1％．应用该方法对市售16种小麦啤酒与Lager啤酒样品的4-VG进行了测定．结果表明小麦啤酒的4-VG含量要高于Lager啤酒10倍;同时发现小麦啤酒的主要酯类与高级醇类物质也明显高于Lager啤酒．检测结果结合感官品评证实4-VG是小麦啤酒的典型香气组分,可将小麦啤酒中4-VG组分含量分为三个级别,这一结果可有效应用于小麦啤酒的香气评价。     

啤酒糟苹果醋不同发酵阶段挥发性香气成分及抗氧化性变化分析

采用顶空固相微萃取（HS-SPME）结合气质联用（GC-MS）法测定啤酒糟苹果汁、苹果酒、苹果醋的挥发性成分,探究啤酒糟苹果醋不同发酵阶段挥发性香气成分及抗氧化性变化。结果表明,苹果醋不同发酵阶段样品共检测出50种挥发性化合物,其中酯类16种、醇类8种、醛类8种、酸类7种、酚类4种、其他类4种、酮类2种、醚类1种。啤酒糟苹果汁、苹果酒、苹果醋中分别共检测出12种、15种、24种挥发性物质。抗氧化活性试验结果表明,DPPH自由基的清除率顺序为啤酒糟苹果酒＞啤酒糟苹果汁＞啤酒糟苹果醋,Fe3+还原能力顺序为啤酒糟苹果汁＞啤酒糟苹果酒＞啤酒糟苹果醋。     

纺织品有机挥发物的测定

采用直接顶空进样和顶空-固相微萃取进样的方法，以测定纺织品中有机挥发物的含量，由气相色谱-质谱联用仪进行定性分析，外标法进行定量分析。本方法对目标化合物的检测限低于0．005mg／kg，加标回收率在88％～97％，相对标准偏差小于9％。     

固相微萃取在发酵酒香气检测上的应用

1香气物质的萃取方法-固相微萃取和顶空固相微萃取 1.1固相微萃取(SPME)简介[1] 固相微萃取法(Solid-Phase Microextraction,SPME)是加拿大学者Arhturhe和Pa wliszyn首创的一项样品分析前处理新技术.     

顶空固相微萃取结合GC/NPD技术分析芝麻香白酒中含氮化合物

以典型芝麻香型-芝麻香白酒为研究对象,采用顶空固相微萃取提取其挥发性成分,借助气相色谱-氮磷检测器对含氮化合物检测高效、专一性强的特点,建立了一种简单、快速检测芝麻香白酒含氮化合物的方法。顶空固相微萃取的最佳条件是:65μm PDMS/DVB萃取头,吸附温度40℃,萃取时间30 min,Na Cl质量浓度0.3g/m L。分析结果表明:共检测到28个色谱峰(RSN3),通过标准品比对,定性出15种含氮化合物,包括10种吡嗪类化合物,3种吡啶类化合物,1种噻唑类化合物,1种其他类化合物。其中,4-甲基噻唑首次在芝麻香白酒中发现。     

LLE和HS-SPME与GC-MS联用分析酱香型盐菜味缺陷酒中挥发性物质

采用液液萃取和顶空固相微萃取两种前处理方法,结合气相色谱质谱联用及保留指数法,首次分析了酱香型盐菜味缺陷酒的风味物质组成。采用多级鉴定策略,在酱香型盐菜味缺陷酒中检测出76种化合物,其中醇类物质9种、醛酮类物质7种、酸类物质10种、酯类物质31种、酚类物质3种、内酯类物质3种、呋喃类物质5种、含氮化合物4种、含硫化合物1种、烃类及其他类物质3种,并检测出未在白酒中报道过的2,4-二叔丁基苯酚和2,2-亚甲基双呋喃。液液萃取和顶空固相微萃取两种方法的萃取物质具有一定倾向性,配合使用有更宽的检测范围。酱香型白酒表现出盐菜味缺陷,很有可能是由多种化合物相互作用引起。缺陷酒中化合物的分析检测,为后续研究奠定了基础。     

气相色谱法分析啤酒中5种高级醇的方法研究

建立并优化一种顶空固相微萃取-气相色谱联用法检测啤酒中5种高级醇的研究方法。样品的萃取选择100μm PDMS固相微萃取头,50℃顶空萃取40 min。目标组分采用TG-WAXMS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,在0.1 mg/m L~5.0 mg/m L浓度范围内线性关系良好,检出限范围为0.002 mg/m L~0.007 mg/m L,加标回收率为89.6%~95.9%。该方法适用于啤酒中5种高级醇含量分析,为其产品质量的判定提供参考。     

啤酒主要香味组分分析与啤酒的质量评定

采用GC分析啤酒的主要香味组分在国内啤酒界已有数年的经历，文中以顶空气相色谱法（包括顶空固相微萃取）所涉及的醇类、酯类、羰基化合物等三类香味组分为对象，就其在啤酒中的含量、来源及它们与啤酒质量的关系作了比较简要的介绍。     

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法分析啤酒中醛类化合物

建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)结合邻-五氟苄基羟胺(PFBHA)衍生以测定啤酒中与老化味相关的13种醛类化合物的方法。样品前处理不同于文献报道的方法,衍生试剂直接加入到啤酒样品中,然后插入SPME装置,一步完成衍生和萃取过程。经优化的固相微萃取条件为:65μmPDMS/DVB萃取头,萃取温度50℃,萃取时间60min。GC-MS分析采用选择离子模式(SIM)并以内标法定量,所建方法的定量重复性较好,样品重复测定的RSD在2.5%-19.5%;回收率在55.3%-108.8%。在测定新鲜和老化啤酒时,显示出该方法具有较好的适用性。