Y-PSZ加入量对方镁石-尖晶石质耐火材料性能的影响

为了改善方镁石-尖晶石质耐火材料的性能,以高纯镁砂颗粒(5~2和≤2 mm)、电熔镁砂细粉(≤0.088 mm)和预合成烧结富镁尖晶石(≤1 mm)为主要原料,以Y-PSZ为添加剂,经1 650℃保温3 h烧成了方镁石-尖晶石试样,研究了Y-PSZ加入量(w)为0、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%时对该材料性能的影响。采用国标进行各项性能检测,采用X射线衍射仪和扫描电镜-能谱仪做显微结构分析。结果表明:1)烧成后,Zr O2由单斜相转变为四方相;2)随着Y-PSZ的加入,试样的抗热震性得到显著提高;3)从显微结构照片可以看出,加入Y-PSZ后方镁石晶粒明显长大,同时试样的断裂机制由穿晶断裂转变为沿晶断裂。当Y-PSZ的加入量(w)为0.5%~1.0%时,试样的综合性能最优。     

电熔镁砂加入量对Al2O3-SiC-C浇注料性能的影响

以电熔棕刚玉颗粒(粒度为5~3 mm、3~1 mm,≤1 mm)、电熔白刚玉细粉(≤0.088 mm)、SiC颗粒(≤1 mm)和细粉(≤0.088 mm)、电熔镁砂细粉(≤0.088 mm)、活性α-Al2O3微粉、SiO2微粉、Si粉和球状沥青为主要原料,以纯铝酸钙水泥为结合剂,配制成电熔镁砂细粉加入量(质量分数)分别为0、3%、6%、9%、12%的出铁沟用Al2O3-SiC-C浇注料,经振动成型、养护、脱模、110℃24 h烘干后,分别于1 100℃3 h、1 450℃3 h热处理,测定处理后试样的体积密度、显气孔率、烧后线变化率、抗折强度、抗高炉渣侵蚀性和抗氧化性,并分析其物相组成和显微结构。结果表明:随着电熔镁砂加入量的增加,试样的显气孔率提高,体积密度、抗折强度和抗氧化性降低,抗渣性变化不大;1 450℃3 h处理后试样物相主要由3C-SiC、6H-SiC、刚玉、方镁石以及反应生成的尖晶石和莫来石组成,且随着电熔镁砂加入量的增加,尖晶石和莫来石的生成量也增加;在侵蚀面附近,刚玉颗粒边缘生成了厚度约80μm的尖晶石层。     

FeAl_2O_4对方镁石-铁铝尖晶石质耐火材料性能的影响

以高纯镁砂(5~2、≤2和≤0.088 mm)、电熔铁铝尖晶石(3~1和≤0.088 mm)为原料,亚硫酸纸浆废液为结合剂,配料混练后机压成型为36 mm×36 mm及25 mm×25 mm×140 mm的试样,经110℃24 h烘干,然后于1 650℃3 h热处理。采用热膨胀仪、弹性模量仪、SEM等对试样进行了分析研究,分别研究了FeAl2O4粒度(3~1或≤0.088 mm)及加入量(质量分数为0、2%、4%、6%、8%、10%、12%)对方镁石-铁铝尖晶石质耐火材料性能的影响。结果表明:随着FeAl2O4添加量的增加,试样的常温强度、线膨胀系数、弹性模量降低。FeAl2O4以细粉形式加入时,试样的常温强度、弹性模量比以颗粒形式加入的要大;加入约4%(w)FeAl2O4就能明显改善镁质制品的抗热震性,其抗热震提高的机制以微裂纹增韧为主;固定尖晶石加入量为8%(w),尖晶石以细粉形式加入时,试样中FeAl2O4可完全反应为(Mg,Fe)Al2O4,以颗粒形式加入时,仅会在颗粒周围生成少量(Mg,Fe)Al2O4。     

板状刚玉粒度和加入量对高铁镁砂-烧结刚玉复合材料性能的影响

以粒度为3~1、≤1、≤0.088 mm的高铁镁砂,≤0.088 mm的高纯镁砂为主要原料,分别研究了不同加入量(质量分数分别为3%、6%、9%、12%、15%)和不同粒度(3~2、2~1、≤1 mm)的烧结板状刚玉对试样性能的影响,并分析其物相组成和显微结构。结果表明:当烧结板状刚玉细粉加入量为6%(w)时,试样的显气孔率16%,体积密度2.99 g·cm-3,常温耐压强度80.9 MPa,荷重软化温度1 609℃,抗热震性达到20次,综合性能最好;改变加入刚玉的粒度,可以控制刚玉反应速度,同时影响高铁镁砂中Fe的扩散;铁在方镁石中固溶度大,高铁镁砂的引入可以起到方镁石改性的作用;由于铁氧化物的存在,高铁镁砂-刚玉体系在高温下易于促进镁铝尖晶石和铁铝尖晶石固溶体的形成。     

21R(AlN多型体)结合镁质耐火材料的制备及性能研究

先以粒度≤1mm的电熔镁砂颗粒为骨料,以Al粉(纯度99%,粒度≤0.088mm)、活性SiO2微粉(w(SiO2)≥98.3%)和电熔镁砂细粉(≤0.088mm)为基质,保持骨料含量为65%,基质组成为35%不变,变动基质中SiO2微粉与Al粉总量分别占5%、10%、20%和30%,配制了四种不同设计量的21R(AlN多型体)结合镁质耐火材料试样,分别于1400℃、1500℃和1600℃保温3h氮化烧成。研究了材料的烧结性能、物相组成和显微结构。然后在此基础上,将上述配方中65%≤1mm的电熔镁砂骨料用40%3～1mm的电熔镁砂和25%≤1mm的电熔镁砂骨料替代,于1500℃氮化烧成后,研究了材料的抗热震性、抗铁水侵蚀性及抗渣渗透性。结果表明:(1)通过氮化反应可以直接制备21R(AlN多型体)结合镁质耐火材料;(2)21R(AlN多型体)的生成与实际反应温度和反应过程中的液相量有关,此过程中伴随着大量的尖晶石生成反应和一些气相反应;(3)经1500℃氮化处理制得的含21R(AlN多型体)的镁质耐火材料具有良好的抗热震性、抗铁水侵蚀性及抗渣渗透性。     

铬矿对镁质浇注料性能的影响

在以8～5mm(18%,质量分数,下同)、5～3mm(18%)、3～1mm(22%)的97高纯镁砂和≤1mm(12%)的97电熔镁砂为骨料,≤0.088mm(20%)的97电熔镁砂,SiO2微粉(2%),α-Al2O3微粉(5%),亚白刚玉粉(3%)为基质细粉,六偏磷酸钠等为复合分散剂的镁质浇注料基础配方中,分别用5%、8%、15%的铬矿砂(0.833～0.178mm和≤0.088mm的混合料)等量替代≤0.088mm的电熔镁砂制成不同铬矿含量的镁质浇注料试样。分别测试样经110℃24h、1100℃3h和1550℃3h处理后的线变化率、显气孔率和抗折强度,并利用SEM和EDX分析1550℃3h处理后试样的显微结构。结果表明:(1)镁质浇注料中加入适量的铬矿,有利于提高方镁石晶粒间的直接结合强度,使材料抗折强度提高,显气孔率下降;适量微裂纹的产生有利于浇注料抗热震性的提高。铬矿的适宜加入量为5%～8%。(2)SEM和EDX分析表明,试样经1550℃3h处理后,铬矿和镁砂呈相互扩散,并脱溶出二次尖晶石,增强了晶粒间的直接结合程度,从而有效地提高了镁质浇注料的力学性能。     

镁橄榄石前驱体溶胶结合电熔镁砂基耐火材料基质的烧结性能

为提高电熔镁砂基耐火材料的烧结性能,以Na_2SiO_3·9H_2O和MgCl_2·6H_2O制备的镁橄榄石前驱体溶胶作为结合剂,以粒度≤0. 074 mm的电熔镁砂细粉为主原料,研究镁橄榄石前驱体溶胶加入量(质量分数分别为0、1%、2%和3%)对电熔镁砂基耐火材料基质试样性能、显微结构及物相组成的影响。结果表明:随着镁橄榄石前驱体溶胶加入量的增加,1 450和1 550℃保温2 h烧后试样的体积密度、烧后线收缩率、常温耐压强度呈先增大后减小趋势,加入2%(w)的镁橄榄石前驱体溶胶时,1 550℃烧后试样的体积密度和耐压强度最大,镁橄榄石颗粒均匀分布在镁砂颗粒表面及颗粒间隙处,两相晶粒边界完整清晰,填充颗粒边界气孔,形成致密的显微结构。可见,加入镁橄榄石前驱体溶胶对电熔镁砂基耐火材料基质起到促烧结作用。     

微孔富镁尖晶石对低碳MgO-C材料性能的影响

分别以微孔富镁尖晶石(5~3和3~1 mm)和电熔镁砂(5~3和3~1 mm)为粗骨料,以<1 mm的电熔镁砂为细骨料,以镁砂粉(≤0.088 mm)、鳞片石墨粉(≤0.088 mm)、金属铝粉(≤0.074 mm)为细粉,以酚醛树脂为结合剂,制备了w(C)=6%的两种低碳MgO-C材料,经220和1 500℃(埋焦炭)热处理后,测定其显气孔率、常温耐压强度、常温抗折强度、加热永久线变化率、抗热震性和抗渣性。结果表明:1)用微孔富镁尖晶石骨料取代普通低碳MgO-C材料中的部分镁砂骨料后,经220和1 500℃热处理后试样的显气孔率均比普通低碳MgO-C试样的大,体积密度均比普通低碳MgO-C试样的小;220℃固化后试样的强度比普通低碳MgO-C试样的小,但1 500℃热处理后试样的强度比普通低碳MgO-C试样的大;1 500℃热处理后试样的加热永久线变化率比普通低碳MgO-C试样的小。2)使用微孔富镁尖晶石骨料代替电熔镁砂骨料能有效提高低碳MgO-C材料的抗热震性,但对低碳MgO-C材料的抗侵蚀性不利。     

ZrO_2加入量对刚玉-尖晶石浇注料性能的影响

以板状刚玉颗粒(6～3、3～1和≤1 mm)为骨料,电熔白刚玉粉(≤0.088和≤0.044 mm)、电熔尖晶石细粉(≤0.044mm)、α-Al2O3微粉(≤5μm,d50=1.2μm)、纯铝酸钙水泥、单斜氧化锆(≤15μm,d50=6.2 μm)为基质,按骨料与基质质量比为70:30配料,基质中纯铝酸钙水泥的加入量(质量分数,下同)为3%、α-Al2O3微粉为6%、电熔尖晶石细粉为10%,用单斜氧化锆等量替代电熔白刚玉细粉,其加入量分别为0、2%、4%、6%和8%,加水混匀后振动浇注成25 mm×25 mm×125 mm的试样,于室温下养护24 h后脱模,经110℃24 h烘干后,分别经1 100、1 500、1 600℃热处理3 h.对各温度热处理后试样进行了常温物理性能、热态抗折强度、抗热震性能检测,并利用SEM对部分试样于1 400℃高温抗折强度试验后的断口形貌进行了分析.结果表明:(1)随ZrO2加入量的增加.刚玉-尖晶石浇注料于1 500和1 600℃处理后的常温抗折强度降低,显气孔率升高,故ZrO2的加入对材料的烧结性略有负面影响.(2)随zrO2加入量的增加,1 600℃处理后试样的热态抗折强度下降,但热态抗折强度在1 000℃以前变化较小,1 000℃以后明显降低.(3)ZrO2的加入改善了试样的抗热震性能,其质量分数为2%时,1 100℃水冷1次和3次后的强度保持率和残余强度最大.(4)本试验范围内ZrO2的最佳加入量为2%.     

烧成温度对镁铁铝尖晶石砖性能的影响

为确定以烧结铁铝尖晶石为主原料制备镁铁铝尖晶石砖时的烧成温度,采用粒度为5~3、≤3、≤0.088 mm的高纯镁砂(质量分数分别为36%、28%和31%)和反应烧结制备的粒度≤0.088 mm铁铝尖晶石粉(质量分数为5%)为主要原料,以纸浆废液为结合剂,经配料、混料、成型和烘干后,在隧道窑中分别于1 450、1 500、1 550、1 600和1 650℃下烧成制备了镁铁铝尖晶石砖,检测了其体积密度、显气孔率、耐压强度、常温抗折强度、抗热震性和挂窑皮性,并分析了试样的物相和显微结构。结果表明:在1 450~1 650℃,随着烧成温度的升高,镁铁铝尖晶石砖的常温耐压强度和常温抗折强度逐渐增大,抗热震性逐渐减小;烧成温度为1 550℃时制备的镁铁铝尖晶石砖有较大的体积密度和较小的显气孔率,挂窑皮性也最好,其主晶相为Mg O、Fe Al2O4和镁铁铝复合尖晶石。     

锆酸钙加入量对镁质弥散型透气耐火材料性能的影响

为改善镁质弥散型透气耐火材料性能,以粒度0.2~1 mm的高纯镁砂颗粒、≤0.074 mm的高纯镁砂细粉和≤0.074 mm的锆酸钙细粉为原料,经配料、成型、110℃保温24 h干燥和1 650℃保温3 h烧成制备镁质弥散型透气耐火材料。研究了锆酸钙加入量(w)分别为5%、9%、13%时对镁质弥散型透气耐火材料致密度、透气度、抗热震性、常温强度和高温强度等性能及显微结构的影响。结果表明,随着锆酸钙加入量的增加,材料的显气孔率、透气度、烧后常温强度和高温抗折强度减小,体积密度增加,抗热震性能得到改善,并在加入量达到9%(w)时最高。     

套筒石灰窑用镁铝尖晶石砖的研制和应用

以电熔尖晶石(4~1.5 mm,<0.088 mm)、97电熔镁砂(5~2 mm,<2 mm)、96电熔镁砂(<0.088 mm)、中档镁砂(5~2 mm,<2 mm,<0.088 mm),高纯镁砂(5~2 mm,<2 mm,<0.088 mm)和α-Al2O3(<0.088 mm)为原料,亚硫酸纸浆废液为结合剂,配料后混练,在630 t压力机上成型。入隧道干燥器中,于110℃下干燥16 h后,在超高温隧道窑中分别于1 740℃和1 760℃保温6 h烧成,制得镁铝尖晶石砖。结果表明:通过优化试验配方和烧成温度,研制出了具有较高耐压强度和抗热震性优异的高档镁铝尖晶石砖。该制品替代镁铬砖和镁砖用在套筒石灰窑的关键部位,取得了良好的使用效果。     

β-SiAlON对MgO-C材料性能的影响

以电熔镁砂颗粒(5～3 min、3～1 mm、≤1 mm)、电熔镁砂细粉(≤0.088 mm)、鳞片石墨(≤0.15 mm)、矾土基β-SiAlON细粉(≤0.088 mm,气孔率28%,Z=2)为主要原料,配制成ω(鳞片石墨) ω(矾土基β-SiAlON细粉)分别为12% 0、4% 6%、4% 9%和4% 12%的4组配料,采用酚醛树脂作结合剂,以180 MPa压力成型.经185℃10 h固化后,按相关标准检测了试样的体积密度、显气孔率、常温耐压强度、常温抗折强度、高温抗折强度、抗热震性、抗氧化性和抗渣性.结果表明:随着试样中ω(鳞片石墨) ω(矾土基β-SiAlON细粉)按12% 0、4% 6%、4% 9%、4% 12%的顺序变化,试样的显气孔率有所上升,体积密度略有降低;试样的常温耐压强度、常温抗折强度、1 400℃高温抗折强度、抗热震性和抗氧化性均有不同程度的提高;抗渣侵蚀性以ω(鳞片石墨) ω(矾土基β-SiAlON细粉)为4% 6%的试样略高,其他试样则有所降低.     

粒度组成对铝镁浇注料基质性能的影响

以电熔白刚玉细粉(≤0.088mm和≤0.047mm)、活性α-Al2O3微粉(d50=2.4μm)、电熔镁砂细粉(≤0.088mm)、CA-80水泥和SiO2微粉作为铝镁浇注料的基质部分,三聚磷酸钠为外加剂,加水共混后,振动成型为25mm×25mm×125mm的试样。自然养护24h后脱模,分别经110℃24h、1400℃3h和1600℃3h热处理。采用跳桌法研究粒度组成对基质浆体流动性的影响,按国标测量烧后试样的线变化率、显气孔率、体积密度和常温强度,并借助XRD、SEM和压汞仪研究粒度组成对基质常温物理性能和处理温度对基质中微孔孔径的影响。结果表明:(1)粒度组成对基质浆体流动性有较大影响,适当降低≤0.088mm白刚玉细粉含量能提高浆体流动性;α-Al2O3微粉的加入量为7.8%时浆体流动性最好。(2)随较细白刚玉细粉(≤0.047mm)含量的增加,1600℃处理后试样的线收缩增大;随α-Al2O3微粉加入量的增加,试样线收缩增大,试样的强度先增大后减小。(3)处理温度从1400℃升至1600℃时,试样内微孔孔径由2μm增大至3.5μm左右。     

镁砂临界粒度和颗粒级配对镁质弥散型透气材料性能的影响

为了进一步完善中间包用镁质弥散型透气元件的性能,以电熔镁砂颗粒(粒度1~0.5、1.5~0.5和2~1 mm)、高纯镁砂粉(≤0.074 mm)、铝镁尖晶石粉(≤0.074 mm)、α-Al2O3粉(≤0.074 mm)为主要原料,亚硫酸纸浆废液为结合剂,按不同的粒度级配(配料中≤0.074 mm的细粉质量分数分别为6%、13%、20%和27%)配料、混料后经机压成型,然后经1 650℃下保温3 h烧成制备了镁质弥散型透气试样,并研究了镁砂临界粒度(分别为1、1.5和2 mm)和颗粒级配对试样透气度、高温抗折强度、体积密度和显气孔率、常温抗折强度、常温耐压强度以及显微结构中气孔孔径的影响。结果表明:随着镁砂颗粒临界粒度的增加,试样的常温强度、高温抗折强度和体积密度均减小,气孔率和透气度增大;随着配料中≤0.074 mm细粉含量的增加,试样的常温强度、高温抗折强度、体积密度均增大,气孔率和透气度减小。综合各项性能认为,电熔镁砂骨料(粒度为1~0.5 mm)含量为80%(w),细粉(≤0.074 mm)含量为20%(w),是镁质弥散型透气材料的最佳配比。     

氧化铝细粉加入量对尖晶石低碳耐火材料性能的影响

为了改善整体塞棒棒头用尖晶石低碳耐火材料的高温使用性能,以粒度为1～0. 2、≤0. 074、≤0. 044mm的电熔尖晶石和粒度为0. 15 mm的鳞片石墨为主要原料,酚醛树脂为结合剂,经950和1 550℃保温3 h(埋碳)热处理制备了尖晶石低碳耐火材料。研究了氧化铝细粉加入质量分数分别为4%、8%、12%、16%对尖晶石低碳材料显气孔率、体积密度、常温抗折强度、高温抗折强度、线变化率和抗热震性的影响。结果表明:尖晶石低碳耐火材料中引入氧化铝细粉,经过1 550℃热处理后,氧化铝细粉和尖晶石能够充分固溶,形成第二结合相并产生一定的体积效应,对尖晶石低碳耐火材料性能产生影响。     

工艺参数对镁铝尖晶石保温材料物相与性能的影响

以α-Al2O3微粉、电熔镁砂和ρ-Al2O3为原料,采用泡沫胶凝法制备了体积密度0.9～1.1 g/cm3镁铝尖晶石保温材料,考察了ρ-Al2O3、电熔镁砂加入量、烧成温度和保温时间对镁铝尖晶石保温材料物相与性能的影响.研究结果表明,随着ρ-Al2O3加入量增加试样常温耐压强度与烧成线变化率增大,物相组成均为“刚玉+镁铝尖晶石”;增加MgO加入量试样先收缩后膨胀,加入量为20wt％时常温耐压强度达最大值,物相组成由“刚玉+镁铝尖晶石”变为“镁铝尖晶石”再变为“镁铝尖晶石+方镁石”;提高烧成温度能明显促进试样烧结,延长保温时间可提高试样常温耐压强度.     

高性能镁尖晶石质浇注料的研制

以不同粒度的电熔镁砂(≤8、≤0.088 mm)和铝镁尖晶石细粉(≤0.088 mm)为主要原料,经振动成型制备了一系列镁尖晶石质浇注料试样,探讨了镁质结合剂和活性氧化铝微粉加入量(w)分别为1%、2%、3%、4%和5%时对浇注料试样分别经110、1 000和1 600℃热处理后物理性能的影响,并将优选的合适配方试样与RH炉用烧成镁尖晶石砖进行了常规物理性能、抗热震性能和抗渣性能比较。结果表明:当镁质结合剂加入量(w)由1%增至2%时,试样经不同温度处理后的强度显著增加;但当其加入量超过2%(w)后,试样经不同温度处理后的强度尤其是在1 450℃的高温抗折强度逐渐向相反的方向变化;当活性氧化铝微粉加入量(w)由1%增至3%,试样经110℃热处理后的强度下降较快,但经1 000和1 600℃热处理后的强度和线膨胀率及高温抗折强度却呈现增加的趋势;当加入量超过3%(w)后,试样的高温抗折强度开始下降。研制的镁尖晶石质浇注料经1 600℃处理后具有较高的致密度及骨料和基质间存在微细裂纹的特征,与烧成镁尖晶石砖相比,具有较好的抗热震性能、抗渣性能和较低的高温强度。     

添加浮选镁砂颗粒和Al2O3细粉对方镁石-尖晶石砖性能的影响

以烧结镁砂、浮选镁砂、电熔镁铝尖晶石和煅烧Al₂O₃细粉为主要原料,以木质素磺酸钙为结合剂,经混练、成型、1 650℃烧成制备了方镁石-尖晶石砖,主要研究了以浮选镁砂颗粒替代普通烧结镁砂颗粒以及在此基础上外加不同量煅烧Al₂O₃细粉（质量分数分别为0、3%和5%）对方镁石-尖晶石砖性能的影响。结果表明：1)以浮选镁砂颗粒替代普通烧结镁砂颗粒制备的方镁石-尖晶石砖,显气孔率和常温耐压强度降低,体积密度、抗热震性、高温强度和高温韧性提高。2)在以浮选镁砂颗粒替代普通烧结镁砂颗粒制备的方镁石-尖晶石砖中,随着煅烧Al₂O₃细粉引入量的增多,显气孔率和常温耐压强度降低,体积密度、抗热震性、高温强度和高温韧性提高。     

不同粒度锌铝尖晶石加入量对方镁石-锌铝尖晶石性能的影响

以高纯镁砂(5～0.074、≤0.074 mm)为主要原料，分别以烧结法合成的锌铝尖晶石颗粒(5～0.074 mm)和细粉(≤0.074 mm)取代相应粒度的高纯镁砂，制备了方镁石-锌铝尖晶石试样，分别研究了锌铝尖晶石颗粒(加入质量分数分别为10%、15%和20%)和细粉(加入质量分数分别为5%、10%和15%)的引入量对试样性能的影响，并与市售的铁铝尖晶石砖的性能作对比。结果表明：1)随锌铝尖晶石颗粒引入量的增加，试样的显气孔率增大，体积密度和常温耐压强度降低，抗热震性能稍有提高；2)随锌铝尖晶石细粉引入量的增加，试样的常温物理性能和抗热震性能均有提高；3)当锌铝尖晶石以10%(w)颗粒料或5%～10%(w)细粉料引入时，其抗侵蚀性能均优于目前水泥窑使用铁铝尖晶石砖的。综合来看，锌铝尖晶石以5%(w)细粉形式引入的试样性能最好。