3,5-二硝基水杨酸比色法测定芒果的可溶性糖含量

目的 建立3,5-二硝基水杨酸(3,5-dinitrosalicylic acid, DNS)比色法测定芒果可溶性糖含量的分析方法。方法 首先优化不同配方DNS显色剂测定芒果可溶性糖的条件,再以高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)检测结果作为参考,筛选建立测定芒果可溶性糖含量的最佳DNS试剂和方法。结果 DNS2试剂在优化条件下的测定结果与HPLC检测结果最为接近,平均相对偏差为8.81%,为芒果可溶性糖含量测定的最佳显色剂。优化的测定条件为: 最适检测波长530 nm、显色剂添加量6 mL、显色温度80 ℃以上、显色时间5 min,冷水阻断反应,显色后10 min内检测。该方法的加标回收率为94.4%~101.0%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为2.71%~4.83%。结论 基于DNS2试剂的比色法具有较高的准确度和精密度,可作为芒果可溶性糖含量快速测定的方法。     

GC-MS法同时测定氯化石蜡等含卤素类增塑剂的研究

米面及其制品中可能非法加入含卤素类增塑剂,目前鲜见检测方法的报道。本文应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时检测氯化石蜡等9种含卤素类增塑剂。优化条件为:采用HP-5MS色谱柱;进样口温度280℃;载气1.2mL/min;色谱-质谱接口温度270℃;采用程序升温,起始柱温35℃,保留1min,以10℃/min升温至220℃,再以20℃/min升温至300℃,保留5min。该方法条件下,目标物质检测限在0.01μg/L~15mg/L,峰面积标准偏差均≤0.061,保留时间标准偏差均≤0.007,分离效果较好。     

高效液相色谱法分析大豆和大豆低聚糖浆中糖的组成与含量

采用高效液相色谱法(HPLC)对大豆种子及市售的大豆低聚糖浆中的可溶糖进行了分析,并利用α-半乳糖苷酶酶解大豆低聚糖浆及结合HPLC分析来推测大豆低聚糖浆的糖组成。HPLC分析条件为:Sugar-D色谱柱,75%乙腈为流动相,柱温40℃,流速为1.0ml/min,示差折光检测器。Sugar-D色谱柱的分离效果好,基线稳定,相对标准偏差1.0%～2.0%,标准回收率96.7%～100.7%。分析结果表明大豆种子和市售的大豆低聚糖浆中均含有果糖、蔗糖、蜜二糖、棉子糖、水苏糖以及二种保留时间介于蔗糖与蜜二糖之间的未知成分,而大豆低聚糖浆中还含有葡萄糖(半乳糖)和甘露三糖;大豆种子中主要含有蔗糖和水苏糖,而大豆低聚糖浆中含有较多的蔗糖、果糖、水苏糖和葡萄糖(半乳糖),功能性低聚糖主要为水苏糖和甘露三糖。     

刺嫩芽皂甙组分分离及高效液相分析研究

目的:采用硅胶柱层析法和高效液相色谱法对辽宁本溪产刺嫩芽皂甙进行单体分离和分析.方法:用硅胶柱层析法以甲醇为洗脱剂,对刺嫩芽皂甙单体进行分离纯化,高效液相实验选出分离的最佳条件:流动相乙腈和水,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长215nm.结果:刺嫩芽皂甙经硅胶柱甲醇洗脱,可以得到6种组分,质量比例为:34.3%、21.1%、16.9%、15.1%、7.9%、4.7%.样品1、2、3中含有4个分离比较好的基本单体物质,3个样品所含单体物质基本相同;样品4、5中含有5个分离较好、含量高的单体物质,样品6中含有6个分离较好、含量高的单体物质,样品4、5所含单体物质也基本相同,样品6差别大.6个样品中含有齐墩果酸单体,在该色谱条件下齐墩果酸的保留时间为14.667min.可见,该方法对刺嫩芽皂甙单体可以有效的分离精制,该方法简便、灵敏、准确度高,可用于刺嫩芽皂甙单体分离分析的研究.     

HPLC法测定草浆黑液中对羟基肉桂酸的含量

合成了对羟基肉桂酸,并做为标样利用HPLC法测定了草浆黑液中对羟基肉桂酸的含量。方法：Agilent C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈一0.3%冰醋酸水溶液（20：80,v/v）,检测波长：310 nm;流速为：1.00 ml/min;柱温：25℃。在上述色谱条件下标样的保留时间在11.294 min左右,黑液样品的保留时间为11.255 min,对羟基肉桂酸在0.0 656～1.64 mg/ml（r=0.9998,n=6）内线性关系良好,平均回收率97.24%,RSD 0.92%。HPLC法简单快速,灵敏度高,可重复性好,定量分析准确,可用于草浆黑液中对羟基肉桂酸含量的测定。     

离子色谱法检测水果、饮品中的蔗糖、葡萄糖和果糖

建立离子色谱法同时分离检测两种水果和两种饮品中的蔗糖、葡萄糖和果糖的分析方法。采用METROSEP CARB 1(150mm×4.0mm)阴离子交换分离柱和脉冲安培检测器,对淋洗分离条件进行优化。确定柱温20℃、淋洗液30mmol/L NaOH溶液,淋洗液流速1.0mL/min,总分析时间25min。在1.0～50.0mg/L范围内蔗糖、葡萄糖和果糖分别呈良好线性。在优化的分离条件下,蔗糖、葡萄糖和果糖的检出限分别为0.085、0.126mg/L和1.072mg/L(进样体积20μL,峰面积定量)。用8.0mg/L蔗糖、葡萄糖和果糖的混标溶液连续5次进样,3种糖峰面积的相对标准偏差分别为6.09%、2.90%和3.03%,保留时间的相对标准偏差分别为2.49%、1.78%和1.79%。样品测定的回收率为83.4%～126.6%。用该方法检测了水果和饮品中的3种糖,效果良好。同时具有操作简单,结果准确,快速有效等优点,可为水果和饮品质量检测提供一个简单有效的方法。     

硅胶柱分离纯化亚麻木脂素工艺研究

依据薄层层析法确定了硅胶柱层析纯化亚麻木脂素的最佳洗脱液为以氯仿、甲醇、醋酸和水的比例为8︰4︰0.5︰0.5组成的体系;硅胶柱上样浓度最佳值为15mg/mL,洗脱流速为1.0 mL/ min分离效果最好;在上述条件下,得到亚麻木脂素纯度可以达到80.13%;检测结果显示：亚麻木脂素粗品经硅胶柱纯化后,通过薄层层析检测显示出现亚麻木脂素单一点,HPLC检测表明经硅胶柱纯化后出现单一峰且其保留时间与标准品保留时间相同,说明纯化后纯度较高。     

高效液相色谱法测定保健食品中水飞蓟素的含量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定保健食品中水飞蓟素的含量。方法样品以甲醇为提取剂超声提取30 min,以甲醇-水(55:45,V:V)为流动相,流速为0.8 mL/min,采用色谱柱Agilent TC-C_(18)分离,在288 nm检测波长下经HPLC检测;同时对检测波长、流动相比例、提取剂和提取时间等条件进行优化。结果水飞蓟素浓度在8.152~203.8μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为100.35%,RSD值为0.95%,方法检出限为11.6 ng/g。结论该方法快速准确,可适用于保健食品中水飞蓟素含量的测定。     

产刺糖菌素刺糖多孢菌工业发酵培养基的筛选

通过对不同发酵培养基产刺糖菌素高低,筛选出发酵得率最高的培养基配方是以葡萄糖为碳源,酵母浸粉、酪蛋白胨、尿素、黄豆粉和燕麦粉多种成分为氮源的培养基,采用HPLC法对发酵产物刺糖菌素进行定量分析,5L发酵罐的刺糖菌素发酵产率高达287.6 ug/ml,满足工业发酵的要求。     

CE和HPLC测定水源水体中微囊藻毒素方法比较

利用毛细管电泳（capillary electrophoresis,CE）仪结合紫外-可见光二极管阵列检测器检测技术建立水体中痕量微囊藻毒素的检测新方法。通过与GB/T 20466-2006《水中微囊藻毒素的测定》高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）方法对比分析,进行2 种检测技术的评价。CE检测条件为：毛细管柱（60 cm×75 μm i.d.）,有效长度为44 cm,分离缓冲溶液为12 mmol/L硼酸盐（pH 9.0）,分离电压25 kV,检测波长238 nm,压力6 895 Pa流体动力学进样;优化后的HPLC检测条件为：C18色谱柱（250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm）,甲醇-磷酸盐缓冲溶液（60∶40,V/V）为流动相,检测波长238 nm,柱温度35 ℃,流速1 mL/min。结果表明：CE对3 种微囊藻毒素MC-RR、MC-LR和MC-YR的检出限分别是0.16、0.20 μg/mL和0.24 μg/mL,HPLC对3 种微囊藻毒素的检出限分别为0.020、0.079 μg/mL和0.052 μg/mL,这2 个方法的灵敏度相差1 个数量级;加标回收率分别92.5%～106.0%和99.6%～102.5%,CE对应的保留时间和峰面积的精密度相对标准偏差为0.53%～0.64%和2.67%～3.29%;HPLC法的保留时间和峰面积精密度相对标准偏差为0.16%～0.53%和0.80%～1.53%。检测同一水样中微囊藻毒素含量,CE检测结果和HPLC结果之间差异不显著（P＞0.05）。     

高效液相色谱法测定圣女果中维生素C的含量

建立了一种高效液相色谱测定圣女果中维生素C含量的方法。色谱中采用Hypersil-C18色谱柱,0．1％草酸作流动相,流速1．0mL／min,紫外检测器,检测波长254nm。维生素C在20-100mg／L内有良好的线性关系,线性回归方程为y=51．59x-55．12,相关系数R2=0．9998;5,回收率为97．88％-101．52％,相对标准偏差等于0．15％。所用测定方法简便、快速,能准确测定圣女果中维生素C的含量。     

HPLC检测火腿肠中大豆分离蛋白的方法研究

利用高效液相色谱(HPLC)法测定火腿肠中大豆分离蛋白的含量。色谱条件为:Xb ridgeBEH300 C4色谱柱;蒸发光散射检测器;梯度洗脱;流动相A:0.05%三氟乙酸-HPLC级水溶液,B:0.05%三氟乙酸四氢呋喃溶液;流速1.0 mL/min;检测波长254 nm;柱温30℃;进样量20μL。大豆分离蛋白在1%～9%含量范围内与特征峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=2 923.1 X-970.85,相关系数R=0.994 2,平均回收率为99.30%,RSD为2.04%。HPLC法准确度、精密度、稳定性、重现性良好,为火腿肠中大豆分离蛋白的定量检测提供了可选择的方法。     

高效液相色谱快速分析亚麻籽环肽条件研究

采用高效液相色谱法分析亚麻籽环肽组成及相对含量。以14种亚麻籽环肽色谱峰平均分离度和分析效率作为指标,对不同色谱柱、进样量、梯度洗脱初始体积分数、流速、乙腈体积分数上升速率进行优化,并利用HPLC-ESI-MS进行定性分析。结果表明,高效液相色谱最优条件为:采用Kinetex■色谱柱,水、乙腈为流动相,进样量5μL,梯度洗脱程序为乙腈体积分数从40%以5%/min升至90%,流速1 m L/min。最优条件下亚麻籽环肽14个色谱峰分离度较好,平均分离度为1. 65,分析时间为9. 09 min,分离效率为10. 86。优化后的色谱条件可对市售亚麻籽、亚麻籽油以及亚麻籽粕中环肽组成进行有效分析。     

奶及乳制品中三聚氰胺的检测研究

用高效液相色谱法测定奶及乳制品中三聚氰胺的含量。色谱条件为：色谱柱：C18 柱(150mm × 4.6mm,5μm);流动相：乙腈:0.202% 庚烷磺酸钠-0.210% 柠檬酸水溶液(10:90,V/V);检测波长：235.8nm;柱温：30℃。结果表明：在0.1～1.6μg/ml 范围内三聚氰胺与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.9973,回归方程为A ＝ 59746C＋ 183.48,回收率为98.3%～99.2%,相对标准偏差小于1.52%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定苹果中刺糖菌素A

目的建立苹果中刺糖菌素A的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法样品通过乙腈匀浆提取,在电喷电离方式(ESI+)、多反应监测模式(MRM)下进行测定,基质配标准曲线定量。结果分析物在0.005~0.50 mg/kg范围内成线性,相关系数r0.99,空白样品中分析物在0.01、0.02、0.10 mg/kg三个不同添加水平时,平均回收率在93.3%~101.7%之间,相对标准偏差为5.2%~7.4%,定量限为0.005 mg/kg。结论本方法灵敏度高、准确度好,能满足定量分析的要求。     

高效液相色谱法测定蓝莓果浆中糖的组成和含量

目的：建立高效液相色谱法测定蓝莓果浆中糖的组成和含量的检测方法。方法：超声波水提样品中的糖类,色谱柱为Agilent Zorbax carbohydrate 柱(4.6 × 250mm,5μm),流动相为乙腈- 水(75:25,Ｖ:Ｖ),流速为1ml/min。结果：糖类浓度在0.5～10mg/ml 内呈现良好的线性关系,相关系数在0.9989(n=5)以上;精密度实验RSD为0.36%～2.18%(n=5);平均回收率为91.36%～101.34%。结论：该方法简便快速,结果准确可靠,为测定野生蓝莓果浆中糖组分提供了一种高效快速的测定方法。     

高效液相色谱法同时测定果蔬中多种防腐剂

建立了高效液相色谱法同时测定水果及蔬菜中联苯、邻苯基苯酚、噻苯咪唑、抑霉唑、多菌灵、桂醛、乙萘酚、2, 4-二氯苯氧乙酸的方法。样品用碱性乙醚提取,浓缩后甲醇定容,经ODS-SP C18（4.6×150 mm,5 μm）柱分离,以甲醇-磷酸盐缓冲液（pH=6.8）为流动相,流速0.8 mL/min梯度洗脱,二极管阵列检测器（DAD）检测。此方法相关系数范围0.9991~0.9997,加标回收率范围88.0~97.4%,相对标准偏差0.53~3.9%。实验结果表明,该方法操作简单,结果灵敏准确,适用于水果及蔬菜中多种防腐剂的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定葡萄酒中八种有机酸的研究

建立了同时检测葡萄酒中8种有机酸的高效液相色谱分析方法。采用日本资生堂CAPCELLPAKMGS5色谱柱(4.6mmi.d.×150mm,5μm),乙睛-磷酸溶液为流动相等度洗脱,流速为0.5mL/min,210nm和243nm下检测,外标定量法。结果显示:8种有机酸的线性关系良好,相关系数在0.9953~0.9999之间;精密度、稳定性的RSD都低于5%;平均回收率为85%~120%之间,检出限为0.0141~1.3427mg/L之间。     

HPLC法检测细胞培养上清液中前列腺素E2的含量

建立了检测巨噬细胞培养上清液前列腺素E2(PGE2)含量的高效液相色谱法,为检测体外细胞培养液PGE2提供快速定量的方法。色谱条件为:Ultimate XB-C18反相柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈和0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液(60∶40,v/v)作为流动相;流量为1mL/min;检测波长为196nm。结果表明:该方法标准曲线良好,线性范围为0.5625～90μg/mL,相关系数为R2=0.999,出峰时间为3.988min,最低检测限为0.1448μg/mL,平均回收率为100.71%。本方法简单快速,适用于样品数目较多的PGE2的快速定量检测。     

高效液相色谱法同时测定天龙泉-陶藏酒中12种活性成分

该研究建立了高效液相色谱（HPLC）同时测定天龙泉-陶藏酒中10种酚类物质（葛根素、槲皮素、大豆苷、山奈酚、芦丁、异槲皮苷、儿茶素、表儿茶素、槲皮苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷）和2种三萜类物质（罗汉果苷IV、罗汉果苷V）的方法。确定检测条件为：WatersAtlantis R T3色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相A为乙腈,流动相B为水溶液,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,进样量5μL,柱温32℃,检测波长203 nm,外标法定量。结果表明,该方法能快速准确检出天龙泉-陶藏酒中12种目标成分,各组分在质量浓度2～128 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数R2为0.993～0.999,检出限为0.018～0.210 mg/L,定量限为0.062～0.701 mg/L,平均加标回收率为89.6%～119.7%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为1.11%～4.28%。该方法操作简便、精密度好,能满足对天龙泉-陶藏酒中活性组分精准控制的需求。