基于凝胶渗透色谱-气相色谱串联质谱法的食品包装印刷油墨中光引发剂的测定

本实验建立了同时测定食品包装印刷油墨中二苯甲酮(BP)、4-甲基二苯甲酮(MBP)、2-苯甲酰苯甲酸甲酯(OMBB)、4-二甲氨基苯甲酸乙酯(EDAB)、2-异丙基硫杂蒽酮(ITX)、4-二甲氨基苯甲酸-2-乙基己酯(EHA)、2,4-二乙基硫杂蒽酮(DETX)和4-氯二苯甲酮(CBP)等8种光引发剂(PIs)含量的凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)方法。样品用环己烷-乙酸乙酯混合溶剂超声提取,提取溶液经GPC净化分离和富集以后,以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷为固定相(Rtx-17MS),采用多反应监测(SRM)方式对上述8种光引发剂进行了定性和定量分析。8种光引发剂在0.2~100.0μg/L范围内的线性关系良好,线性相关系数大于0.9979;在3种浓度的添加水平下,回收率范围为80%~105%,相对标准偏差为2%~10%;方法的定量限为0.01~0.05mg/Kg。实验结果表明,采用该方法,样品前处理过程较简单,灵敏度高,准确度和精密度好,适用于食品料包装印刷油墨中8种光引发剂的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测牛组织中常山酮残留量

为了建立牛组织中常山酮残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法,将牛组织中的常山酮经蛋白酶酶解后,采用乙酸乙酯提取,HLB固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。在0.5 ng/mL～50 ng/mL线性范围内,常山酮的回归方程呈良好的线性关系,R2＞0.998,牛组织样品在添加水平为0.5、5 μg/kg时,回收率为73.2%～93.60%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为 5.91%～7.96%,方法检出限为 0.25 μg/kg,定量限为 0.5 μg/kg。本试验适用于牛组织中常山酮残留量的检测。     

GC-MS测定软包装饮料中光引发剂2-异丙基硫杂蒽酮的残留量

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)检测软包装饮料中2-异丙基硫杂蒽酮(2-ITX)残留量的方法.样品用正己烷振荡提取,提取液用氟罗里硅土固相萃取小柱净化;采用单四极杆质谱进行样品筛选和定量,选取的监测离子为m/z184,224,239,254.本方法的线性范围为0.02～50.0mg/kg,检测限(LOD)为0.005mg/kg,在0.10mg/kg和2.00mg/kg两个添加水平下,平均回收率为105.0%～124.3%(果汁)和125.0%～130.2%(牛奶),相对标准偏差(RSDs)为3.99%～5.00%(果汁)和3.47%～4.26%(牛奶).该法前处理简单,污染小,重现性良好.     

间氨基苯硼酸修饰磁性碳纳米管-超高效液相色谱-串联质谱法测定太湖水产品中9种微囊藻毒素残留

目的建立基于间氨基苯硼酸修饰磁性多壁碳纳米管复合纳米粒子前处理技术的磁性固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定水产品中9种微囊藻毒素。方法通过水热合成方法制备磁性多壁碳纳米管(Fe_3O_4/MWCNTs)复合纳米粒子,利用化学氧化法将间氨基苯硼酸修饰在磁性碳纳米管表面形成功能化纳米材料(APBA@Fe_3O_4/MWCNTs)。应用透射电子显微镜及红外光谱对材料进行表征。通过对萃取效率的影响因素进行优化,建立了乙酸-PBS缓冲溶液-甲醇(2∶49∶49,V/V)溶液作为提取溶液,使用50 mg的磁性纳米材料萃取15 min,采用5%氨化甲醇作为洗脱溶剂,洗脱时间为10 min的前处理方法。结果 9种微囊藻毒素在5～200 ng/mL范围内,线性关系良好,相关系数(r)均0.998,检出限(LOD)为0.15～8.71μg/kg。3个加标水平的平均回收率为91.8%～103.2%,相对标准偏差(RSD)为3.1%～9.5%。结论该方法可同时测定水产品中9种微囊藻毒素,前处理简单、灵敏度高、相对回收率高,优于国标方法,为水产品中微囊藻毒素的监测提供有力的技术保障。     

中心组合设计-响应面分析法优化莽吉柿果皮中总氧杂蒽酮的超声提取工艺

采用中心组合设计方法优化莽吉柿果皮中总氧杂蒽酮的提取工艺,研究乙醇体积分数、超声时间、液固比及其交互作用对总氧杂蒽酮提取率的影响。应用SAS软件和响应面分析相结合的方法,模拟得到回归方程的预测模型和可信度,并通过岭脊分析得到最佳的提取条件为乙醇体积分数90.9%、超声时间73.8min、液固比17.1:1(mL/g)。该条件下提取率为7.73%。     

固相萃取-高效液相色谱-柱后衍生荧光法测定奶粉中维生素B11含量

建立了固相萃取-高效液相色谱-柱后衍生荧光法用于测定奶粉中维生素B11含量。奶粉酶解样液经固相萃取小柱纯化后,在ZORBAX SB-C18色谱柱上,以pH=3.5、浓度为0.05mol/L磷酸二氢钾-乙腈体系为流动相,流速为1.0mL/min,进样量20μL,以0.5%过硫酸钾溶液为衍生试剂,反应器温度为60℃,流速0.5mL/min,经荧光检测器(Ex=365nm,Em=440nm,增幅值100,衰减值16)检测定量。结果表明:在0.02～1.76μg/mL范围内该方法线性良好,R2=0.9999,检测限为4ng/mL,定量限为12ng/mL,灵敏度足以满足奶粉检测的需要,方法回收率在92.5%～95.7%之间,变异系数为1.32%。     

蒽酮-硫酸法测定秋葵多糖条件的优化

优化蒽酮-硫酸法测定秋葵多糖的检测条件。考察蒽酮浓度、硫酸浓度、蒽酮硫酸加入量和水浴时间对测定效果的影响,利用正交优化试验确定蒽酮法测定秋葵多糖的最优测定条件。试验得最优测定条为蒽酮浓度3.0g·L~(-1)、硫酸浓度90%、蒽酮硫酸加入量10mL、显色时间10min,在此条件下达到最优效果,精密度RSD为0.73%。结果证明在此条件下,利用蒽酮-硫酸法测定秋葵多糖含量具有操作简便、精密度高可以用于秋葵多糖含量的测定。     

固相微萃取——气相色谱-质谱联用测定甜面酱挥发性成分条件的优化

建立一种方便快捷地测定甜面酱挥发性成分的顶空固相微萃取——气相色谱-质谱法。以总峰面积为指标,考察了萃取头、萃取温度、萃取时间、离子强度、质量浓度、溶剂体积和解吸时间对甜面酱样品中挥发性成分萃取的影响。优化的顶空固相微萃取条件为:样品质量浓度为0.5 g/mL和溶剂体积为6 mL时,涂层厚度为50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取纤维头,于60℃、添加1 g NaCl,对甜面酱样品顶空吸附50 min,于250℃下解吸4 min后进行GC-MS分离鉴定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定纸质食品包装材料中五氯酚含量

目的 建立固相萃取-高效液相色谱法测定纸质食品包装材料中五氯酚的分析方法.方法 2 g样品经过0.5％甲酸-甲醇超声提取2次,合并提取液,经Waters Oasis PRiME HLB(200 mg/6 mL)固相萃取小柱净化,洗脱液氮吹浓缩至近干,经甲醇复溶后采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定,以C18柱为色谱柱...     

同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定乳与乳制品中3-甲氧酪胺和肾上腺素

本文建立高效液相色谱-串联质谱法(High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时测定乳与乳制品中3-甲氧酪胺和肾上腺素的检测方法。样品前处理使用高氯酸溶液作为提取溶剂，通过弱阳离子固相萃取柱净化，样品采用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离，以0.1%甲酸-甲醇流动相体系进行梯度洗脱，采用电喷雾离子源正离子方式扫描，在多反应监测(Multiple reaction monitoring,MRM)模式下检测，内标法定量。结果表明，3-甲氧酪胺在0.5～12.0 ng/mL，肾上腺素在50～1200 ng/mL范围内线性关系均良好(r>0.99),3-甲氧酪胺的方法检出限为0.2μg/kg，定量限为0.5μg/kg；肾上腺素检出限为20μg/kg，定量限为50μg/kg。在0.5、1.0、3.0μg/kg浓度下，3-甲氧酪胺方法回收率在76.97%～119.20%之间，精密度在1.53%...     

固相萃取-高效液相色谱法测定烟叶中的"吡蚜酮"残留量

通过比较Sep-Pak Florisil,Sep-Pak Silica Gel和Pesticarb/NH2,小柱对烟叶样品萃取液的净化效果,建立了乙腈超声提取、Pesticarb/NH:柱固相萃取净化、高效液相色谱法测定烟叶中"吡蚜酮"残留量的方法.结果表明:"吡蚜酮"的检测限为0.005μg/mL,平均回收率为98.1%～99.2%,相对标准偏差为1.39%～3.06%.该方法可用于批量烟叶样品中"吡蚜酮"残留的快速测定.     

3-苯基-4-氨基-5-硫酮-1,2,4-三唑对牛蒡中酪氨酸酶的抑制作用

以3-苯基-4-氨基-5-硫酮-1,2,4-三唑(APTT)为效应物,通过SPSS设计正交试验,研究不同APTT浓度、时间以及温度对牛蒡酪氨酸酶提取液的护色效果的影响,并探讨pH值对抑制剂及反应体系作用效果的影响,数据用SPSS软件处理,在25℃条件下,牛蒡与APTT比为0.5:3(g/mL)时,500μmol/L抑制剂对底物作用420s为最佳抑制反应条件,其ΔA为0.0082:pH7.0时,抑制效果最佳。APTT对牛蒡中酪氨酸酶有良好的抑制作用。     

基于磁性共价有机骨架对烤肉中苯并[a]芘的检测

采用快速简单的共沉淀法合成磁性共价有机骨架材料,并通过傅里叶变换红外光谱、透射电镜对其进行表征.通过优化吸附剂用量、萃取时间、解吸溶剂、解吸时间和解吸体积等条件,建立了磁固相萃取-高效液相色谱法测定烤肉中苯并[a]芘(Benzo[a]pyrene,BaP)的新方法.该方法的线性范围为0.5～100.0 μg/L(R2=...     

高效液相色谱法测定小麦面粉中吡蚜酮残留量

目的采用固相萃取技术净化小麦面粉样品,建立以反相高效液相色谱法分离、紫外检测器测定的小麦面粉中吡蚜酮残留量分析方法。方法试样用乙腈-氨水溶液涡旋振荡提取,二氯甲烷萃取,浓缩后,采用SPE-C_(18)固相萃取柱净化,用液相色谱法,以C_(18)色谱柱为分离柱,以乙腈-水为流动相,在299 nm波长下检测,外标法定量。结果在质量浓度0.01~5.0μg/mL范围内,吡蚜酮的峰面积与其浓度的线性关系良好,标准曲线方程为Y=193.21X-1.6338,相关系数为0.9999,在选定的仪器条件下,吡蚜酮最小检出量为2×10~(-11)g,分别在0.01、0.10、1.00 mg/kg 3个添加水平进行添加回收试验,平均回收率为86.9%~100.9%,添加回收率试验表明,小麦面粉中吡蚜酮的最低检出浓度为0.01 mg/kg。结论该方法检测灵敏度高,线性范围宽,准确度和精密度满足农药残留检测需要,适用于小麦面粉中吡蚜酮残留量检测。     

分散固相萃取净化-液相色谱-质谱联用测定水产苗种中硝基呋喃类代谢物残留量

建立分散固相萃取净化-液相色谱-质谱法测定水产苗种中氨基脲、5-甲基吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮、3-氨基-2-噁唑烷基酮、1-氨基-2-内酰脲,4 种硝基呋喃类代谢物残留量的方法。样品经甲醇-水（8∶1,V/V）溶液洗涤后,盐酸溶液水解,以2-硝基苯甲醛作为衍生化试剂,乙酸乙酯萃取,浓缩,分散固相萃取净化,采用液相色谱-质谱仪、多反应监测扫描模式检测和同位素内标定量。4 种硝基呋喃类代谢物在0.5～20 μg/L范围内线性相关系数大于0.997,检出限0.1 μg/kg,回收率90.5%～104.5%,相对标准偏差1.56%～8.08%。本方法灵敏、高效、简单、重复性好,满足硝基呋喃类代谢物的检测要求。     

增强型脂质去除固相萃取结合柱切换色谱技术测定水产品中硝基呋喃代谢物残留量

建立了增强型脂质去除固相萃取结合柱切换色谱技术快速测定水产品中4种硝基呋喃类代谢物5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)、3-氨基-2-恶唑烷基酮(AOZ)的方法。样品经盐酸水解和衍生化后，加入乙腈提取，经盐析，Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化，采用柱切换色谱技术进行分离，以串联质谱法正离子模式扫描，内标法定量。结果表明，各目标物的保留时间和峰面积表现出优异的重现性，在0.5～20.0 ng/mL范围内线性关系良好，方法检出限为0.5μg/kg，分别在空白样品中进行3个浓度的添加实验，目标物的回收率在87.2%～109.1%之间，相对标准偏差在2.09%～8.83%之间。该方法简单高效、准确可靠，减少了仪器分析时间，满足水产品中硝基呋喃代谢物残留测定的要求。     

高效液相色谱质谱法测定动物源食品中咪唑菌酮及其代谢物的残留量

建立了采用高效液相色谱串联质谱仪测定动物源食品中咪唑菌酮及其代谢物5-甲基-5-苯基-2,4-咪唑烷二酮(MPID)残留量的分析方法。样品经乙腈提取,固相萃取苯乙烯二乙烯苯共聚物小柱、活性炭柱净化,C18 色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵甲醇水（v:v=40:60）溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子（ESI+）模式电离,多反应选择离子（MRM）检测。结果表明：咪唑菌酮在0.05~0.8 μg/mL,MPID在0.5~8.0 μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数（r2）均大于0.999。在此范围内两者的加标回收率为82.09%~109.16%,相对标准偏差（RSD）为2.46%~7.89%,咪唑菌酮检测限为2.0 μg/kg,MPID检测限为20.0 μg/kg。该方法简便快捷,且能消除样品中色素等杂质的干扰,具有较高的准确度和精密度,适用于动物源食品中咪唑菌酮及其代谢物MPID残留量的测定。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定 酱油中酪胺含量

目的 建立分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测酱油中酪胺含量的方法。 方法 以酪胺为模板分子、对乙烯基苯甲酸(P-VBA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,以本体聚合法制备的分子印迹聚合物为填料自制固相萃取柱。对上样溶剂、流速、淋洗及洗脱溶剂等条件进行优化,采用优化的条件萃取酱油中的酪胺,高效液相色谱测定。 结果 固相萃取优化条件为：上样溶剂为5%乙醇水溶液,1 mL 10%甲醇为淋洗液,3mL 40%乙腈为洗脱液,流速均控制在0.5 mL/min。在加标浓度为10μg/mL的3种酱油所得到的回收率在93.91%~101.39%之间。 结论 本方法能快速分离酱油中的酪胺,提高了样品前处理效率,且该方法灵敏度高,适用于食品中酪胺的痕量分析。     

大米中吡虫啉和噻嗪酮残留分析方法

研究了分别用高效液相色谱和气相色谱测定大米中吡虫啉和噻嗪酮残留量的检测方法。采用乙腈作为大米中吡虫啉和噻嗪酮的共同提取溶剂,部分提取溶液通过氟罗里硅土固相萃取小柱净化,以Wa-ters-C18色谱柱为分离柱,乙腈–水(20∶80,体积比)为流动相,用高效液相色谱二极管阵列检测器检测(检测波长270 nm)吡虫啉的残留量;部分提取溶液通过氨基固相萃取小柱净化,以弹性石英玻璃毛细管柱为分离柱,用气相色谱电子俘获检测器检测噻嗪酮的残留量。结果表明,样品在不同水平的加标回收试验中,吡虫啉的平均回收率为89.2%～96.4%,相对标准偏差为2.5%～8.5%;噻嗪酮的平均回收率为86.6%～105.8%,相对标准偏差为2.6%～5.5%;两种农药的最低检出浓度均为0.02 mg/kg。该测定方法简单、准确、精密度高、重现性好。     

四氧化三铁/还原氧化石墨烯合成及其在有机磷农药检测中应用研究

本文采用一步溶剂热法合成了基于石墨烯的磁性纳米复合物(石墨烯/四氧化三铁,G-Fe3O4),并作为一种有效的吸附剂应用于环境样品中一些有机磷农药(二嗪农,甲基对硫磷,甲基嘧啶磷,水胺硫磷和喹硫磷)的分离富集,气相色谱检测分析。该方法集石墨烯的高吸附量和Fe3O4易回收于一体,能避免传统固相萃取方法(如离心和过滤)的时间耗损。本文考察了不同的实验参数对磁性纳米复合物萃取效率的影响,主要包括复合物的量、萃取时间、离子强度以及解吸条件。最佳萃取条件为:复合物量为20mg;萃取时间为15min;Na Cl浓度为0.5%;洗脱溶剂为乙腈以及洗脱剂的量为1.5m L。在最优条件下,该方法的线性相关系数在0.9985~0.9996之间,五种有机磷的检测限LOD在0.0002~0.009ng/m L之间,连续5次重复操作所得相对标准偏差RSD为3.2%~7.8%,结果表明该磁性固相萃取吸附剂在农药的富集分离中有很好的应用前景。