火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中锰及其化合物含量不确定度评估

目的建立火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中锰及其化合物含量的不确定度评定方法。方法应用测量不确定度评定方法分析测定过程中不确定度的来源,识别出其中的主要来源。结果不确定度的主要来源为样品制备过程产生的不确定度和采样引入的不确定度。结论运用本不确定度评定方法对测定过程中关键环节的识别,将有助于检测人员重点关注关键环节的质量控制,更有效地提高检测工作的质量。     

氟试剂分光光度法测定生活饮用水中氟化物的不确定度评定

目的建立氟试剂分光光度法测定生活饮用水中氟化物的的不确定度评定方法,从而找出测定过程中的关键环节及主要影响因素,为有效地提高检测工作的质量提供依据。方法建立数学模型,应用测量不确定度评定方法[1],分析测定过程中不确定度的来源,计算各不确定分量,合成和扩展不确定度。结果不确定度的主要来源为工作曲线拟合引入的不确定度、标准溶液配制过程引入的不确定度以及样品重复测定引入的不确定度。生活饮用水中氟化物浓度测定值为1.03 mg/L,计算其扩展不确定度为0.018 mg/L。结论控制测定过程中的关键环节及主要影响因素,可有效降低测定过程中引入的测量不确定度,从而保证了测定结果的准确可靠。     

氢化物原子荧光法测定尿中砷的不确定度分析

目的建立用氢化物发生原子荧光法测量尿中砷的不确定度评定方法。方法依据《尿中砷的测定氢化物发生原子荧光法》(WS/T 474-2015)和《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),建立尿中砷测定的数学模型,计算各分量引入的不确定度。结果尿中砷的测量不确定度的主要来源依次是最小二乘法拟合校准曲线所产生的不确定度(1.85%)、回收率所产生的不确定度(1.28%)以及样品重复测定的不确定度(0.87%)。结论通过对尿中砷含量进行测量不确定度评定和分析,将有助于检测人员对试验过程关键环节重点关注,使检测数据更加真实可靠。     

原子吸收光谱法测定牡蛎中铅的测量不确定度评定

目的评定原子吸收光谱法测定牡蛎中铅的测量不确定度。方法根据JF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》,分析不确定度主要分量。应用Excel软件,发挥其函数功能。结果分析和识别了分析过程中的不确定度来源,较为全面地评定了测量不确定度。结论识别出测定过程中的关键环节,应在关键环节上严格质量控制,降低测量不确定度。该法对原子荧光光谱法,电感耦合等离子发射光谱法和原子吸收光谱法等测定结果的不确定度评定具有参考作用。     

酚试剂法测定能力验证样品中甲醛含量不确定度评定

目的通过对能力验证考核样品中甲醛含量不确定度评定,系统分析影响测定结果可靠性的关键环节和主要因素,为有效提高检测工作质量提供依据。方法根据CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》建立数学模型,计算各不确定度分量,由此得出合成不确定度和扩展不确定度。结果样品中甲醛含量及扩展不确定度为(0.676±0.028)mg/L(k=2,置信概率95%)。结论该次测定不确定度主要来源于标准溶液配制引入的标准不确定度,其次为绘制工作曲线的变动性不确定度分量。因此,实验室应规范做好标准溶液的配制、工作曲线的绘制等几个关键环节,以保证测量结果准确、可靠。     

氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷的不确定度分析

目的建立氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷的不确定度评定方法,给出不确定度,为提高检测质量提供依据。方法应用测量不确定度理论,建立检测方法的数学模型,找出影响不确定度的因素并对各个不确定度分量进行评估。结果水中砷的合成不确定度为0.023 0μg/L,扩展不确定度为0.049 7μg/L。结论运用该不确定度评定分析方法对测量过程中的关键环节进行重点质量控制,可有效降低引入的不确定度,保证测定结果准确。     

实验室间比对样品滤膜中镍含量测定的不确定度评定

目的建立火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中镍含量的不确定度评定方法,从而找出影响测定结果的因素。方法依据GBZ/T 160.16-2004《工作场所空气有毒物质测定镍及其化合物》和JJF 1059-2012《测量不确定度评定与表示》标准分析测定过程中不确定度来源。结果火焰原子吸收光谱法测定滤膜中镍含量,当k=2时,U=0.98μg/张。结论运用该不确定度评定方法对测定过程中关键环节的识别,更有效地提高检测工作的质量。本次实验室间比对样品测定的不确定度主要来源是拟合校准曲线和标准溶液配制所产生的不确定度。     

原子吸收光谱法测定水中铁的不确定度来源与分析

目的运用火焰原子吸收光谱法测定水中铁的不确定度,以此指标作为判定测量结果质量的依据。方法应用测量不确定度评定理论,对水中铁含量不确定度的来源进行分析及计算。结果水中铁的相对标准不确定度为1.35%,绝对扩展不确定度为0.032 mg/L。结论该不确定度评定分析方法可以对测量过程中的关键环节进行质量控制,可有效降低引入的不确定度,保证测定结果准确,在实际工作中有较强的实用价值。     

食(饮)具中烷基(苯)磺酸钠不确定度评定

目的测量食(饮)具中烷基(苯)磺酸钠不确定度。方法全面考虑了整个分析过程的不确定度来源,建立结果不确定度评定数学模型来评定。结果计算出测定全过程的不确定度分量、结果标准不确定度及扩展不确定度。结论采用不确定度评定分析影响测量结果的主要成分,提高了测定结果的质量。     

工作场所空气中苯酚检验结果的不确定度评估报告

目的评估工作场所空气中苯酚检验结果的不确定度。方法应用测量不确定度评定方法分析测定过程中不确定度的来源,识别出其中的主要来源。结果不确定度的主要来源：（1）测量重复性U1;（2）c的标准不确定度（即校准曲线校准产生的A类不确定度）u2;（3）V0的标准不确定度（采样体积产生的不确定度）u3;（4）苯酚标准储备液的标准不确定度u4;（5）稀释过程引入的标准不确定度u5;（6）取样体积引入的标准不确定度u6;（7）取样均匀性引入的标准不确定度u7;（8）试剂空白导致的标准不确定度U8;（9）原子荧光光度计引入的不确定度u9;（10）吸收液体积引入的不确定度（装入吸收液u10。结论运用该不确定度评定方法对测定过程中关键环节的识别,将有助于检测人员重点关注关键环节的质量控制,以更有效地提高检测工作的质量。     

二甲酚橙分光光度法测定工作场所空气中锆不确定度评定

目的建立工作场所空气锆及其化合物的测定不确定度数学模型,量化各不确定度分量,为职业卫生检测机构实验室质量体系管理提供资料。方法分析工作场所空气锆及其化合物的测定过程中各种不确定度的影响因素。其不确定度主要由标准溶液、标准曲线拟合、分光光度计、样品重复测定、吸收液体积和采集气体样品标准体积这六部分引入。结果本次工作场所空气锆及其化合物的测定结果为0．256±0．010mg／m^3,k=2（包含概率约为95％）。合成相对不确定度为2．1％,扩展不确定度为0．010mg／m^3。结论大气采样器流量计和分光光度计相对示值误差所引入不确定度为本测量最主要不确定度来源。     

工作场所中锌及其化合物的微波消解-FAAS测定法

目的建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测定工作场所中锌及其化合物的分析方法。方法样品经微波消解,样品定容至25．00ml进行分析,采用火焰原子吸收光谱法测定工作场所有毒物质锌及其化合物的含量。结果该法锌的含量在0．0—0．30μg/ml范围内呈线性关系,线性相关系数大于0．998,检出限为0．0035μg／ml。相对标准偏差为0．50％～0．90％,加标回收率为96％～99％。结论该法简便、快速、灵敏度和精密度高。适用于工作场所中锌及其化合物的测定。     

气相色谱法测定作业场所空气中甲苯的不确定度评定

目的建立溶剂解析气相色谱法测定作业场所空气中甲苯的不确定度分析方法,以评定测定浓度的检测质量,找出影响因素。方法根据GBZ/T 160.42-2007检测方法,建立不确定度数学模型,系统计算各影响因素的不确定度分量和不确定度总量。结果气相色谱法测定作业场所空气中甲苯,当k=2(置信概率为95%)U=3.08%。结论该方法适用于毛细管溶剂解析气相色谱法测定作业场所空气中甲苯的不确定评定。     

工作场所空气中苯乙烯气相色谱分析的不确定度评定

[目的]分析工作场所空气中苯乙烯浓度不确定度,找到影响测量质量的重要因素。[方法]通过建立气相色谱法测定苯乙烯的数学模型,列出所有影响苯乙烯测定结果的各个参数的不确定度来源,对各个不确定度来源进行评估、量化。[结果]苯乙烯测定的扩展不确定度为1.2 mg/m^3（k=2）。[结论]在工作场所空气中苯乙烯浓度测定过程中,标准溶液的选择、标准曲线的绘制以及结果的重复测定是影响结果可靠性的重要环节。     

工作场所空气中镍和钴同时分离测定的方法研究

目的建立同时分离测定工作场所中镍和钴的方法。方法利用超声波浸取直接火焰原子分光光度法测定。结果该方法加标回收率范围镍为94.7%～106.4%,钴为92.8%～107.6%,相对标准偏差两者都小于10%。结论该方法具有简单、环保、准确等优点,可用于工作场所中镍和钴的测定。     

短时间采样溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中苯的不确定度评价

目的建立短时间采样溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯的不确定度分析方法,以评价测定结果的质量,找出主要影响因素。方法根据标准GBZ/T 160.42-2007短时间采样溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯,建立不确定度的数学模型,系统分析、计算不确定度各分量。结果采用溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯,当苯浓度为4.14 mg/m3,其扩展不确定度为0.40 mg/m3(k=2)。其中采样体积、采样效率,解吸效率、标准溶液配制和标准系列测定对测量相对标准不确定度贡献较大。结论此方法评价短时间采样溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯的不确定度,适用于评估测定结果误差的主要来源。     

火焰原子吸收光谱法和ICP - AES测定工作场所空气中多种金属元素的方法比较

目的 对工作场所空气中测定铬、铜、锰、镁、钠、镍、铅和钙的火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子发射光谱法（ICP - AES）进行比较。方法 采用硝酸高氯酸（9∶1,v/v）消化滤膜,定容至10 ml,用火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子发射光谱法分别测定。结果 火焰原子吸收光谱法的各元素标准曲线相关系数r值＞0.996,检出限≤0.033,加标回收率为95.4%～109.0%,相对标准偏差为0.36%～1.92%;电感耦合等离子发射光谱法的各元素标准曲线相关系数r值＞0.998,检出限≤0.0054,加标回收率为95.9%～102.6%,相对标准偏差为0.47%～1.90%。 结论 2种方法均具有良好的线性、准确度和精密度,检测结果无统计学差异。     

石墨炉原子吸收光谱法测定工作场所空气中锑及其化合物结果的不确定度分析

目的探讨工作场所空气中锑及其化合物测定值的不确定度与影响不确定度的因素。方法依据JJF 059-1999《测量不确定度评定与表达》原理和方法计算工作场所空气中锑及其化合物测定值合成标准不确定度。结果锑及其化合物含量X=(20.25±1.26)μg/L。其不确定度主要包括检测仪器的相对不确定度、标准溶液的浓度、样品浓度、标准溶液稀释量具、样品稀释量具、有效数字修约。结论全面反映检测过程中各方面的不确定度是质量控制的关键。     

气相色谱-质谱法测定车间空气中的26种挥发性有机物

目的：建立能同时测定车间空气中26种挥发性有机物的GC—MS方法。方法：采用气相色谱-质谱联用法，选用DB-5MS毛细管分离柱，用活性炭采集车间空气中挥发性有机物，经二硫化碳解析，用GC—MS仪全扫描方式进行检测。结果：能简便、快速、有效地分离检测车间空气中的26种挥发性有机物。方法的相关性好（r〉0．9982），线性范围宽、检出限低，准确度、精密度高（RSD％〈2．67），样品加标回收率好（87．8％～104．6％）。结论：本法干扰小、分离度好、灵敏度高、结果准确、操作简便，对多种空气样品适应性好，适合车间空气中的26种挥发性有机物的同时检测分析。     

工作场所空气中锡及其化合物的测定方法改进

目的:对工作场所空气中锡及其化合物的测定方法进行改进。方法:采样后的滤膜以硝酸-盐酸(1+10)微波消解或湿法消解,用氢化物原子荧光光度法测定。结果:在该条件下,锡在0μg/L～100μg/L范围内线性良好,相关系数>0.9991,方法最低检出限为0.4μg/L,3个添加水平的回收率为94%～102%(n=8),相对标准偏差1.2%～2.6%(n=8),参考值为207±15μg和408±20μg的质量控制标准物质经消解后进行测定,结果为199.8μg、397.6μg,日间精密度为3.9%和3.4%。(n=3)。结论:该法操作简便、快速,经济,可以准确地测定滤膜中低浓度的锡及其化合物的含量。