Pt纳米花的控制合成及其电催化性能

以氯铂酸为前驱体、三缩四乙二醇(TEG)为溶剂和还原剂、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,在一定量KI和十八胺(ODA)存在下,微波辐照加热100s,制备了形貌单一、大小均匀的花状Pt纳米颗粒,利用透射电子显微镜(TEM)、X-射线粉末衍射(XRD)和X-射线光电子能谱(XPS)等对产物进行了表征。结果表明,制备Pt纳米花的最适宜H2PtCl6∶ODA∶KI∶PVP(物质的量比)为3∶10∶12∶35,所制备的Pt纳米花对甲醇氧化的电催化活性是商业铂黑的2.4倍。     

水热反应条件对纳米钼酸银形貌的影响

以钼酸铵和硝酸银为原料,采用一步水热法制备了不同形貌的纳米钼酸银(Ag_2Mo_2O_7),探究了反应温度、反应时间、Ag NO_3浓度和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)对产物结构及形貌的影响。利用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对纳米钼酸银的物相和形貌进行了表征。结果表明,通过改变水热反应条件可以得到纳米线、纳米棒、纳米片等不同形貌的钼酸银,其中反应温度和表面活性剂PVP对纳米钼酸银的形貌影响显著。     

多枝状Rh纳米晶的控制合成

以Rh Cl3为前驱体,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,水为溶剂,甲醛为还原剂,在适量草酸钠存在下,160℃反应8 h,采用水热法制备得到多枝状Rh纳米晶,单枝呈多级结构特征。考察了C2O2-4、反应时间及反应物摩尔比对Rh纳米颗粒形貌的影响。Rh Cl3∶PVP∶Na2C2O4∶HCHO的最适宜摩尔比为1∶60∶20∶150,C2O2-4的加入对多级枝状Rh纳米晶的形成起关键作用。利用透射电子显微镜(TEM)、粉末X-射线衍射(XRD)和X-射线光电子能谱(XPS)对产物进行了表征。     

顺铂的合成研究

对顺铂的合成工艺进行了研究。用红外光谱(IR)、元素分析(EA)及与硫脲的特征反应确定了合成产物的组成及其结构。考察了反应温度、反应时间、KCl、CH3COONH4与K2PtCl4质量比等因素对反应产率的影响。结果表明:得到的物质确实为cis-PtCl2(NH3)2。元素分析实测值为N:9.36%,H:2.04%(理论值为N:9.33%,H:2.01%),与理论值基本吻合。确定最佳合成工艺为:反应温度70℃、反应2 h、m(K2PtCl4)∶m(KCl)∶m(CH3COONH4)=1∶2∶5。产率为92%。     

Pt纳米绒球的控制合成及其电催化性能

以氯铂酸(H_2PtCl_6·6H_2O)为前驱体、三缩四乙二醇(TEG)为溶剂和还原剂、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,在160℃下油浴反应3 h,合成了Pt纳米颗粒,利用TEM、SEM、XRD和XPS等技术对Pt纳米颗粒的形貌和结构进行了表征,初步探索了其电催化性能。结果表明,所得Pt纳米颗粒为形貌单一、大小均匀、平均粒径约(60±5) nm的Pt纳米绒球,反应体系的最适宜H_2PtCl_6∶C_6H_5COOH∶PVP物质的量比为1∶15∶22.5;所得Pt纳米绒球的电催化活性相对于商业铂黑明显增强。     

氢氧化镁纳米棒的制备和表征

以碱式氯化镁纳米棒为前驱物,采用沉淀转化法制备出直径100～200nm,长约6μm的氢氧化镁单晶纳米棒。通过X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和选区电子衍射(SAED)对产物进行表征与检测,研究了溶剂、沉淀转化剂类型、氢氧化钠溶液初始浓度、反应物物质的量比、反应温度及反应时间等制备工艺参数对产物形貌的影响,获得的最佳制备工艺条件为:溶剂为乙醇,沉淀转化剂为氢氧化钠,氢氧化钠溶液初始浓度为2mol/L,氢氧化钠与碱式氯化镁的物质的量比为2:1,反应温度为60℃,反应时间为1h。     

花状铂纳米粒子水热合成研究

文章以K2Pt Cl6作为前驱体,PVP作为还原剂,CTAC为包裹剂,利用水热法在较高的压力下制备出形貌均匀、尺寸均一的花状铂纳米粒子,并利用透射电子显微镜(TEM)对制备的纳米粒子进行表征。文章实验方法简便可行,对环境友好。     

浓乳液共聚合法制备β-环糊精多孔分离材料的研究

利用氢氧化钠（NaOH）为催化剂,烯丙基溴（C3H5Br）为修饰剂与β-环糊精（β-CD）反应制备了十四(2,6O烯丙基)β环糊精（Ally-β-CD）,研究了催化剂与修饰剂用量、反应时间、反应温度对合成产物产率的影响。以苯乙烯（St）、Ally-β-CD和二乙烯基苯（DVB）为连续相,过硫酸钾（K2S2O8）、硫酸钾（K2SO4）溶于水中组成分散相,通过反相浓乳液模板法制备了Ally-β-CD与St共聚多孔材料,并研究了β-CD对多孔材料亲水性能与苯酚（PhOH）吸附性能的影响。结果表明,制备Ally-β-CD的最佳反应工艺为n(β-CD)∶n(C3H5Br)= 1∶76.0,n(NaOH)∶n(C3H5Br)=1.34∶1,反应温度为5 ℃,反应时间为48 h;β-CD的引入可以明显提高多孔材料的亲水性能与PhOH吸附性能。     

非水溶剂法制备纳米铜粉

研究了以甘油作为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作为分散剂,在液相甘油体系中还原醋酸铜(或氧化铜、氢氧化铜)制备纳米铜粉的方法。通过实验探索得到了最佳制备工艺条件：50 mL甘油体系中加入适量铜盐并使铜盐和甘油的物质的量比达到1∶[KG-*2]40、同时加入分散剂PVP 0.4～0.6 g,控制温度为475～505 K,快速搅拌反应50～60 min。所得产物通过化学分析,粉末X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）表征,结果表明产物铜粉纯度比较高,粒径符合纳米材料的要求,并且粒子呈球型分布。     

微波辅助合成Ir-Pd双金属三八面体纳米晶及其电催化性能

以Ir(acac)_3和H_2PdCl_4为前驱体,三缩四乙二醇(TEG)为溶剂和还原剂,抗坏血酸(AA)为共还原剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,KI为形貌控制剂,微波辐照120 s,得到形貌单一、大小均匀的Ir-Pd双金属三八面体纳米晶。反应体系中Ir(acac)_3∶H_2PdCl_4∶AA∶KI∶PVP最适宜摩尔比为1∶3∶2∶10∶15。利用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X-射线粉末衍射(XRD)、X-射线光电子能谱(XPS)对其结构进行了表征。所合成的Ir-Pd双金属三八面体纳米晶催化甲酸电氧化的活性约为商业Pd黑的2.5倍。     

丁香酚乙醚的绿色合成及优化

以丁香酚为原料,碳酸二乙酯(DEC)为乙基化试剂,通过单分子亲核取代反应(SN1)制备合成丁香酚乙醚。通过筛选多种催化剂,最终确立了以K2CO3为催化剂采用精馏工艺合成丁香酚乙醚。以丁香酚乙醚的得率为标准,采用中心复合设计法工艺进行优化,考察了温度(X1)、K2CO3质量分数(X2)、n(DEC)∶n(丁香酚)(X3)、时间(X4)对丁香酚乙醚得率的影响,拟合得到多元二次方程;得出当反应温度177.5℃,K2CO3质量分数8.66%,n(DEC)∶n(丁香酚)=4.64∶1,反应时间6.38 h时,制备的丁香酚乙醚得率最高,达到93.8%。该路线为绿色合成方法,具有很好的工业化前景。     

三光气“一锅法”合成异氰酸酯丙烯酸乙酯

以乙醇胺盐酸盐(2)为原料,与丙烯酰氯进行酯化反应制得丙烯酸氨基乙酯盐酸盐(3),中间体无需分离,在三乙胺作用下,经三光气羰基化反应得到目标产物异氰酸酯丙烯酸乙酯(1,AOI)。考察了反应温度、反应时间、反应物配比对反应的影响,得出的优化反应条件为:n(乙醇胺盐酸盐)∶n(丙烯酰氯)∶n(三乙胺)∶n(三光气)=1∶1.2∶3.0∶0.45,第一步反应温度为50℃,反应时间为5 h;第二步反应温度为80℃,反应时间为3 h,在该条件下反应总收率为72.5%,GC纯度99.5%。     

撞击流反应器制备纳米铜粉的研究

在浸没循环撞击流反应器(SCISR)中,采用五水硫酸铜为原料,以硼氢化钾为还原剂制备纳米铜粉。确定了制备纳米铜粉的适宜工艺条件是:Cu2+的浓度为0.2 mol/L,硼氢化钾与硫酸铜物质的量比为1∶1,氢氧化钾与硼氢化钾物质的量比为9∶1,反应温度为40℃,反应时间为10 min,2%(质量分数)聚乙烯吡咯烷酮用量为80 mL。采用TEM和XRD对产品进行表征。所得产品呈近似球形,直径20³0 nm;纯度高,其收率高于98%。     

丁苯橡胶新型结构调节剂四氢糠醇乙醚的合成

以甲苯为溶剂,四氢糠醇、氢氧化钠、溴乙烷和顺丁烯二酸酐为原料,制备四氢糠醇乙醚。考察了原料配比、温度、时间等对收率和含量的影响,优化条件为n(四氢糠醇):n(氢氧化钠):n(溴乙烷)=1:1:1-1.2;n(再精制时残余四氢糠醇):n(顺丁烯二酸酐)=1∶1.2,在合成四氢糠醇钠盐时,反应温度115℃,反应时间4-5h;在反应脱除残余四氢糠醇时,反应温度60-70℃,反应时间6h,四氢糠醇乙醚总收率达75%,纯度99%。制备的四氢糠醇乙醚能满足阴离聚合合成高乙烯基含量的SSBR的要求。     

负载型Pt@Pd纳米粒子的制备与催化性能研究

用聚N-乙烯基乙酰胺接枝聚丙烯腈/聚苯乙烯(PNVA-g-PAN/PSt)聚合物微球为载体,H2PtCl6为金属源,无水乙醇为还原剂,将配位的Pt4+离子原位还原成为Pt纳米粒子负载于PNVA-g-PAN/PSt微球表面,进而在Pt纳米粒子上将Pd2+还原,制备了负载型Pt@Pd纳米粒子。用透射电子显微镜(TEM)对所制负载型Pt@Pd纳米粒子的形态与尺寸大小进行表征,结果显示,Pt@Pd纳米粒子均匀分布在聚合物微球表面;TEM和X-射线衍射结果显示,Pt@Pd纳米粒子的平均粒径随H2PtCl6与PdCl2比例的增加出现先增大后减小的变化趋势,粒径在9~22.2 nm之间;对肉桂酸产率的测定结果显示,该负载型Pt@Pd纳米粒子对碘代苯与丙烯酸交叉偶联反应有良好催化活性。     

MAP沉淀法回收去除尿液中氮磷的影响因素分析

介绍了MAP沉淀法的反应机理以及用于回收去除尿液中氮磷的可行性,分析了在反应过程中pH值、反应物配比、反应温度、反应时间、沉淀时间以及搅拌速度等影响因素,得出最佳反应条件为：pH在10左右;反应物摩尔配比为n（Mg2＋）∶n（NH4＋）∶n（PO43-）=1.2∶1∶1.06;反应时间为20 min;反应温度为25~30℃,一般采用室温;搅拌速度为120 r/min。并对其目前存在的问题进行了简述。     

乙撑双硬脂酸酰胺的合成

以硬脂酸和乙二胺为原料在高温下脱水得到乙撑双硬酸脂酰胺产品。研究了硬脂酸种类、反应物料比、催化剂、抗氧剂、反应温度和反应时间对产品的影响。适宜的工艺条件为:n(硬脂酸1840)∶n(乙二胺)=2∶1.15,磷酸与亚磷酸为复配催化剂(硬脂酸质量的0.92%),m(磷酸)∶m(亚磷酸)=3∶10,硼氢化钠做抗氧剂(硬脂酸质量的0.21%),成盐温度100¹10℃,成盐时间2h,脱水温度190110℃,成盐时间2h,脱水温度190²00℃,脱水时间5200℃,脱水时间5⁶h,此工艺条件下得到白色产品,m.p.1436h,此工艺条件下得到白色产品,m.p.143¹50℃。     

6-巯基嘌呤的合成新方法研究

以乙醇、二硫化碳和氢氧化钾为原料制得乙基黄原酸钾,乙基黄原酸钾再与6-氯嘌呤经取代,经水解制得6-巯基嘌呤。考察了乙基黄原酸钾和水的用量、温度和时间对反应的影响。优化后的工艺条件为:m(6-氯嘌呤)∶m(水)=1∶15,n(6-氯嘌呤)∶n(乙基黄原酸钾)=1∶1.05。收率为93.4%。该方法避免了有机溶剂及严重污染环境的五硫化二磷的使用,反应步骤少、操作简单,适于工业化生产。     

3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯的合成工艺

文章研究了以甲醇钠为催化剂,巯基乙酸甲酯、2-氯丙烯腈为原料合成3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯的工艺。考察了原料配比、反应温度、反应时间以及萃取剂对反应收率的影响,结果显示当2-氯丙烯腈、巯基乙酸甲酯和甲醇钠三者的摩尔比为1∶1.2∶3.3时,体系在25～30℃反应4 h,以三氯甲烷为萃取剂时,收率可达到88.2%。