HPLC指纹图谱用于人参提取物不同干燥工艺评价研究

目的建立人参总皂苷的HPLC指纹图谱,用于评价不同干燥工艺的优劣。方法采用C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-1mL·L-1H3PO4为流动相,二元梯度洗脱;流速:0.8mL·min-1;柱温:25℃;检测波长:203nm。结果在上述条件下,人参总皂苷中各成分得到良好的分离。采用人参皂苷Rg1,Re,Rb1对照品为参照物,指证了供试品中对应的皂苷类成分。建立的人参总皂苷指纹图谱,分离度好,分辨率高,特征性强。结论指纹图谱的多成分评价方法用于人参总皂苷的干燥工艺研究,能够全面反映工艺对有效部位群的影响,更符合中药多成分协同作用的临床特征。     

人参须根中皂苷类成分提取工艺的研究

目的:研究人参须根中皂苷类成分的最佳提取工艺。方法:比较了乙醇回流提取法和超声波提取法提取人参皂苷的差异。在此实验基础上,通过单因素实验和正交实验,筛选出超声波法从人参须根中提取皂苷类成分的最优提取工艺。结果:人参须根中皂苷类成分的最优提取条件为50%乙醇,提取2次,每次40min,提取温度40℃,料液比为1:20。结论:该提取方法操作简单,有效成分的提取率高。     

人参饮片、水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱相关性研究

摘要：目的:建立人参饮片、水煎液及配方颗粒的HPLC指纹图谱,对其相关性进行评价。方法:采用HPLC法,色谱柱为XBridge BEH C18柱（150 mm×3.0 mm, 2.5μm）,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为0.45 ml·min-1,柱温为32℃,气体流速为3.0 L·min-1,漂移管温度为100℃。测定15批人参饮片、水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱,利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2012年版）进行相似度分析,并采用SPSS 20.0软件、SIMCA 14.1软件对指纹图谱信息进行皮尔逊相关性分析、聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）。结果:15批人参饮片、水煎液及配方颗粒HPLC指纹图谱均确定了9个共有峰,并指认1、2、3、4、8号峰分别为人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd。15批人参饮片、水煎液、配方颗粒的指纹图谱与相应对照指纹图谱的相似度均在0.95以上,三者对照指纹图谱的相似度均在0.98以上。CA和PCA结果表明人参水煎液和颗粒结果较接近。OPLS-DA发现4种成分是造成不同批次样品差异性的主要标志性成分。结论:建立的HPLC指纹图谱反映了人参饮片、水煎液及配方颗粒多成分的整体面貌,三者间的化学成分基本一致,可为人参配方颗粒质量控制提供借鉴。     

人参皂苷类成分的化学分析

目的:建立测定人参样品中3个主要活性成分人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的方法,并分析不同部位及不同生长年限的人参样品中皂苷类成分的差异。方法:应用RP-HPLC法检测83批样品的主要化学成分,并应用系统聚类分析法对收集的样品皂苷类成分信息进行分析。Alltech 100A氨基柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.2％磷酸(83:17),流速1.0mL·min-1,柱温35℃,检测波长203 nm。结果:人参须根与主根、芦头和全须生晒参明显聚为两类,但主根与芦头和全须生晒参划分的界限不明显。2-6年生人参须根聚为-类,3-6年生人参主根聚为一类。首次应用模糊聚类分析法对人参样品质量进行了计算机快速鉴别分类。结论:本法重现性好,灵敏度高,能够较科学、客观、综合地评价人参药材的质量。     

应用色谱-质谱联用法快速鉴别人参和西洋参须根

目的 研究快速鉴别人参须根和西洋参须根的方法.方法 采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(Ultra performance liquid chromatography-tandem quadrupole mass spectrometry,UPLC-TQ-MS/MS)法又称色谱-质谱联用方法进行快速分离和鉴定,采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50mm,1.7 μm)色谱柱,柱温40℃,以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.5 ml/min;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,全扫描和子离子扫描,负离子模式下采集数据.结果 在西洋参须根中检测到西洋参特征成分24(R)-拟人参皂苷F11,未检测到人参的特征成分人参皂苷Rf,而在人参须根中检测到人参的特征成分人参皂苷Rf,未检测到西洋参特征成分24(R)-拟人参皂苷F11.结论 所建立的色谱-质谱联用法能快速区分人参和西洋参须根.     

60Co-γ射线辐照灭菌对康尔心胶囊指纹图谱和有效成分含量的影响

摘要：目的:探索60Co-γ射线辐照灭菌对康尔心胶囊有效成分的影响及辐照前后指纹图谱的变化,为康尔心胶囊辐照灭菌提供指导依据。方法:采用YMC-Pack ODS-A C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,检测波长为230 nm（三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1）、270 nm（丹参酮ⅡA）;建立康尔心胶囊HPLC指纹图谱,比较60Co-γ射线辐照对活性成分三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和丹参酮ⅡA的影响。结果:60Co-γ射线辐照前后康尔心胶囊中三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和丹参酮ⅡA含量差异无统计学意义（P>0.05）,辐照灭菌后指纹图谱中7,8,26,33号色谱峰消失。结论:60Co-γ射线辐照灭菌法对康尔心胶囊5个成分含量及指纹图谱影响很小,可作为康尔心胶囊的有效灭菌手段。     

蒸发光散射检测器与紫外检测器用于人参中皂苷类成分检测的比较研究

目的比较蒸发光散射法与紫外法对人参中皂苷类成分检测的优劣。方法同时开启蒸发光散射检测器(Waters 2420)和二极管阵列检测器(Waters 2996)对人参中的皂苷类成分进行检测,并对两种方法所建立的指纹图谱进行比较。结果两种检测器的仪器精密度RSD均小于2%;紫外检测的图谱中明显有基线漂移的现象,而且峰较多。用蒸发光散射法测定出的图谱基线无漂移,峰数较少,并主要为人参皂苷成分的色谱峰。结论蒸发光散射法用于检测人参中的皂苷类成分较紫外法具有一定的优势,专属性较强。     

三七不同药用部位的质量研究

目的研究并测定三七主根和根茎中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Rb1的含量及指纹图谱。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Phenomenex C18(150 mm×4.60 mm,5μm);流动相为乙腈-水(梯度洗脱);流速1.0 ml.min-1;检测波长203nm。结果含量测定中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Rb1的线性范围分别为0.184~1.840、0.994~9.940、0.896~8.960μg(r=0.9999),平均回收率分别为99.7%(RSD=1.21%)、101.3%(RSD=1.32%)、100.7%(RSD=0.93%)(n=9)。三七主根和根茎的HPLC指纹图谱分离效果好。结论所建含量测定和指纹图谱的方法简便、准确,重复性好。测定结果显示,无论是三七各成分的含量,还是色谱峰的数目,根茎均明显高于三七主根。     

基于UHPLC-HRMS/MS的鲜人参不同部位中皂苷类成分差异分析

目的 采用UHPLC-HRMS/MS对鲜人参中的三萜皂苷类成分进行分析鉴定,并阐明鲜人参不同部位(主根、侧根、须根和芦头)所含的三萜皂苷类成分的差异性。方法 以水饱和正丁醇为提取溶剂,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在ESI负离子模式下建立新鲜人参药材中皂苷类成分的UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS分析表征方法,并采集各样品的高分辨质谱数据。结合色谱保留行为、精确分子量、多级质谱裂解规律及对照品比对等,鉴定各样品中的人参皂苷类成分;依据已鉴定的人参皂苷色谱峰的相对丰度,筛选差异色谱峰,阐明鲜人参各部位差异。结果 从鲜人参不同部位中共检测到68种差异皂苷类成分,其中主根有44种,侧根有47种,须根有52种,芦头有37种。结论 鲜人参不同部位中皂苷类成分差异较大;人参侧根、芦头等非主要药用部位中含有多种人参皂苷,且存在其他部位未检测到的成分,可作为药物研发的重要原料及多种人参皂苷的提取原料。     

人参药材的高效液相色谱特征图谱及聚类分析

目的建立人参药材的特征图谱研究方法并进行聚类分析。方法色谱柱:Waters Symmetry Shield RP18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水进行梯度洗脱;柱温:35℃,流速:1 m L·min-1,检测波长为203 nm。结果建立了18批不同产地人参药材皂苷类成分的HPLC特征图谱,特征图谱中有20个共有色谱峰,对其中7个主要色谱峰进行了化学指认。方法的精密度,稳定性和重复性试验的相对保留时间和相对峰面积RSD均<5%。根据聚类分析结果,可将人参药材分为两类,一类人参药材的生长年限在5~8年,另一类人参药材生长年限在15~20年。结论该方法操作简便、准确可靠,可用于人参质量的评价。     

人参与附子配伍后不同制备条件下人参皂苷含量变化的研究

目的:研究人参与附子配伍后不同制备条件对人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量的影响。方法:采用高效液相色谱法测定人参配伍附子后水煎液、浓缩膏及不同温度下的干燥细粉中人参皂苷的含量。结果:人参与附子配伍后,浓缩、干燥是人参皂苷类成分损失最多的制备工序。结论:人参与附子配伍浓缩、干燥温度不宜高于80℃。     

炮制对人参药材及饮片含量差异的探讨

建立人参饮片的含量测定方法,并通过测定市售人参药材及饮片的总皂苷含量,进而探讨人参饮片的质量。方法：采用HPLC测定了5批人参药材及10批饮片中人参皂苷Rb1、Re、Rg1的含量。结果：人参药材与饮片总皂苷含量差异较大,且炮制后人参饮片中人参皂苷含量降低。结论：人参药材炮制后其质量存在明显变化,亟需制定统一标准进行质量控制。     

人参茎叶总皂苷中人参皂苷Re的含量分析

目的：分析人参茎叶总皂苷中人参皂苷R。的含量,为人参总皂苷的质量控制提供依据。方法：色谱柱：Diamonsil C18（4．6mm×25mm,5μm）,保护柱：DIKMAEasyGuardC18（10mm×4．6mm）,流动相：乙腈-0．5％冰醋酸水溶液,梯度洗脱,流速：1．25mL／min;EISD：漂移管温度40℃,载气压力3．5bar,放大系数为7。结果：标准曲线：C=1．191×10^-7A-0．1876,线性范围：0．038～1．14mg／mL,r=0．9993,检出限：20ng（S／N〉3）,加样回收率：96．84％～104．21％。结论：该方法前处理简单,分析准确、快速,可作为人参茎叶总皂苷中人参皂苷Re的含量分析方法。     

人参与藜芦配伍后人参皂苷类成分煎出量变化研究

目的:研究人参与藜芦配伍后人参皂苷类成分煎出量的变化,找出2味药配伍后在化学成分上的变化规律,阐释中药配伍理论中"人参反藜芦"的机制。方法:通过高效液相色谱(HPLC)法测定人参与不同剂量藜芦配伍后水煎液中人参皂苷的含量;采用比色法测定药渣中人参总皂苷的含量。结果:人参与藜芦配伍后人参皂苷的含量降低,并且随着藜芦配伍剂量的增加人参皂苷逐渐减少;但人参与藜芦水煎后的残渣中人参皂苷含量并没有因为藜芦加入量增加而增加。结论:"人参反藜芦"有一定科学道理。随着藜芦加入量的增加人参皂苷减少并不是因为藜芦的某些成分抑制人参皂苷在水溶液中的溶出,而可能是藜芦中某些成分与人参皂苷发生了化学反应导致人参皂苷的减少。     

HPLC法测定复方皂矾丸中西洋参的含量

目的:建立复方皂矾丸中西洋含量测定测方法.方法:采用高效液相色谱法同时测定西洋参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量.结果:高效液相色谱人参皂苷Rg1的线性范围是0.63～5.06 μg(r＝0.999 9),平均加样回收率101.12%(RSD＝2.14%),人参皂苷Re的线性范围是1.05～8.4 μg(r＝0.999 8),平均加样回收率100.71%(RSD＝1.57%),人参皂苷Rb1的线性范围是2.468～19.744μg(r＝0.999 7),平均加样回收率97.22%(RSD＝1.92%).结论:该方法操作简便、结果准确、重现性好,可用于复方皂矾丸中西洋参的含量测定.     

十一味参龙口服液的质量标准研究

目的:建立十一味参龙口服液的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对人参、黄芪、白术和甘草进行定性鉴别。采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中的淫羊藿苷、人参皂苷Rg1和人参皂苷Re含量。淫羊藿苷检测色谱柱为VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(26∶74,V/V),检测波长为270 nm;人参皂苷Rg1和人参皂苷Re检测色谱柱为VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为203 nm。结果:人参、黄芪、白术和甘草的TLC斑点清晰、分离度好。淫羊藿苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re进样量分别在0.252 4⁴.038 4、0.250 24.038 4、0.250 2⁴.003 8、0.249 94.003 8、0.249 9³.998 7μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.999 9、0.999 8、0.999 9,n均为6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为98.57%、98.16%、98.93%,RSD分别为1.61%、1.34%、1.51%(n均为9)。结论:所建标准可用于十一味参龙口服液的质量控制。     

响应曲面法优化人参总皂苷动态连续循环提取工艺

目的优化人参总皂苷的提取工艺。方法在单因素试验考察乙醇体积分数、药材粒径、溶剂流速、浓缩温度对人参总皂苷转移率的影响基础上,通过响应曲面法对人参总皂苷动态连续循环提取工艺进行优化。结果人参总皂苷的含量与所考察3个因素之间关系符合二次回归模型。优化后人参总皂苷的最佳提取工艺为,乙醇体积分数78%,超微粉碎时间10min,溶剂流速24mL/min,浓缩温度65℃。人参总皂苷转移率为85.64%(P<0.0001),验证试验结果与预测值偏差为2.58%,说明该模型比较可靠。结论该方法科学、合理、可行,对人参总皂苷提取工艺应用于实际生产具有重要的参考价值。     

益肾降白颗粒中人参的有效成分含量测定方法研究

目的：制定益肾降白颗粒中人参的有效成分含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为C18,流动相为乙腈（A）-水（B）进行梯度洗脱,检测波长203nm。结果：人参皂苷Rg1在0.04104μg～1.026μg范围内,进样量与峰面积线性关系良好（r=1.0000）。加样回收率为96.67%（RSD为0.72%）。结论：此方法准确可靠、重复性好,可用于益肾降白颗粒中人参的含量测定。     

高效液相色谱法用于西洋参与白参的分析和鉴别

采用高效液相色谱法测定了１０个不同地区栽培的西洋参与白参中人参皂苷 Ｒｂ１的含量,并利用相对保留时间和相对含量对两者进行定性鉴别