HPLC法研究布洛芬混悬液在大鼠体内的药动学

建立布洛芬体内分析方法,研究儿童用布洛芬混悬液"美林"在大鼠体内药代动力学特征。以SD大鼠为实验动物,灌胃给予美林混悬液37.5 mg/kg(以布洛芬计)。采用高效液相色谱法测定布洛芬血药浓度,并用DAS 3.2.8软件计算药动学参数。结果表明,布洛芬体内分析方法专属性强,灵敏度高,符合生物样品测定方法,体内药动参数T_(max)、C_(max)分别为(1.21±0.64)h、(49.53±15.29)μg/mL,AUC_(0-t)和AUC_(0-∞)分别为(343.49±96.16)μg/mL·h~(-1)、(352.37±87.28)μg/mL·h~(-1),表明制剂在体内持续释放并吸收。     

HPLC-ELSD高效液相色谱-蒸发光检测器同时测定美洛昔康注射液中甘氨酸、氯化钠和葡甲胺的含量

目的：建立美洛昔康注射液中甘氨酸、葡甲胺和氯化钠同时定量的检测方法,为美洛昔康注射液一致性评价工作提供全面依据和参考。方法：采用HPLC-ELSD方法,色谱柱为Tech Mate TX(4.6×250 mm,5μm);流动相为50 mmol/L的醋酸铵缓冲盐（pH值为5.0）-乙腈,梯度洗脱;柱温为室温;蒸发光检测器参数为漂移管温度40℃,载气（N2）流速1.5 L/min。结果：建立了美洛昔康注射液中甘氨酸、葡甲胺和氯化钠同时定量的检测方法,色谱峰峰形良好,能达到很好的分离,且样品测定不受其他物料干扰,各组分峰面积对数与进样量对数呈良好的线性关系（R2>0.99）,回收率为97.1%～102.3%。结论：该方法样品处理简单,试剂易得,专属性好,准确度高,快速经济,适用于美洛昔康注射液中甘氨酸、葡甲胺和氯化钠的含量测定。     

美洛昔康PLA缓释微球的制备及性能研究

以生物可降解材料聚乳酸(PLA)作为载体,聚乙烯醇为分散剂,二氯甲烷为溶剂,采用乳化-溶剂挥发法制备美洛昔康(Meloxicam)聚乳酸缓释微球。用生物显微镜和扫描电子显微镜观察微球形态,用傅里叶红外光谱仪检测美洛昔康是否已存在于微球中,用紫外-可见分光光度计测定了微球的包封率、载药量及其体外释药特性。结果表明:美洛昔康聚乳酸缓释微球光滑圆整,聚乳酸和美洛昔康能够有机地结合为一体,微球载药量为12.72%,包封率为89.04%,美洛昔康/PLA微球体外释放80 h后累积释药率达70%以上,具有显著的缓释作用。     

更昔洛韦眼用在体凝胶剂的制备及其含量测定

试验制备了更昔洛韦眼用在体凝胶剂并测定更昔洛韦的含量。采用RP-HPLC法,色谱柱：Dikma C 18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：V（甲醇）∶V（水）=10∶90;检测波长：254 nm;柱温：室温;流速：1.0 mL/min。更昔洛韦在10.0～60.0μg/mL范围内线性关系良好（r2=0.999 5）;更昔洛韦的平均回收率为99.9%,RSD为0.23%。该方法简单、快捷,回收率和重复性良好,可作为更昔洛韦在体凝胶剂质量评价的方法。     

蜂蜜中喹诺酮类、四环素类、氯霉素类抗生素的液相色谱-串联质谱测定法

建立同时测定蜂蜜中喹诺酮类、四环素类、氯霉素的液相色谱-串联质谱法。样品以乙腈-水(0.2%甲酸)(体积比80∶20)溶液超声提取,离心,取上清液过Oasis PRIME HLB固相萃取柱,流出液2 mL氮吹近干,用1 mL 0.1%甲酸水∶乙腈(95∶5)定容至1 mL,过PTFE滤膜,LC-MS/MS正负离子同时扫描测定喹诺酮类、四环素类、氯霉素类抗生素的含量。该方法的线性范围0.5～50 ng/mL,相关系数0.995,加标0.5～20.0μg/kg,回收率为71.5%～104.5%,RSD为1.9%～9.6%,喹诺酮类检出限为1.0μg/kg,四环素类检出限为2.0μg/kg,氯霉素类检出限为0.5μg/kg。结论:该方法灵敏、快速、准确,适用于蜂蜜的喹诺酮、四环素、氯霉素检测。     

有机氯农药质控用液体标准样品定值研究

研究了有机氯农药质控用标准样品的均匀性、稳定性和定值方法。本标准样品采用称量法制备,制备得到的标准样品通过了均匀性检验,且在30个月内是稳定的。其不确定度来源于多家实验室协作定值、均匀性和稳定性3个环节,并评定了各不确定度分量,其定值结果为:α-六六六为(10.8±1.0)μg/mL、β-六六六为(19.5±1.6)μg/mL、γ-六六六为(9.76±0.78)μg/mL、δ-六六六为(9.54±1.66)μg/mL、p,p'-DDE为(24.9±1.4)μg/mL、p,p'-DDD为(24.0±2.6)μg/mL、o,p'-DDT为(29.1±1.9)μg/mL、p,p'-DDT为(25.9±3.9)μg/mL。本标准样品制备浓度低,可用于环境监测工作中分析方法的验证、仪器性能的检定和分析技术人员的考核等。     

离子色谱法同时测定复方电解质眼内冲洗液中不同阳离子含量

建立采用离子色谱法测定复方电解质眼内冲洗液中钠、钾、镁、钙离子含量的分析方法。以20 mmol/L甲烷磺酸作淋洗液,流速1.0 mL/min,柱温30℃,25μL样品经Ion Pac TM CG12A(4 mm×50 mm)阳离子保护柱与Ion Pac TM CS 12A(4 mm×250 mm)阳离子交换柱后,利用电导检测器,采用标准曲线法测定样品溶液中各阳离子的含量。当钠离子浓度范围为47.20～93.08μg/mL,钾离子浓度范围为5.42～10.14μg/mL,镁离子浓度范围为0.50～0.93μg/mL,钙离子浓度范围为1.92～3.56μg/mL时,线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,各阳离子的加标回收率均处于99%～102%(n=6),同时相对标准偏差均低于1.0%(n=6),该方法测定结果具有较好的准确度和精密度,可推广用于相关药品的质量控制研究。     

离子色谱法同时测定复方电解质眼内冲洗液中不同阳离子含量

建立采用离子色谱法测定复方电解质眼内冲洗液中钠、钾、镁、钙离子含量的分析方法。以20 mmol/L甲烷磺酸作淋洗液,流速1.0 mL/min,柱温30℃,25μL样品经Ion Pac TM CG12A(4 mm×50 mm)阳离子保护柱与Ion Pac TM CS 12A(4 mm×250 mm)阳离子交换柱后,利用电导检测器,采用标准曲线法测定样品溶液中各阳离子的含量。当钠离子浓度范围为47.20～93.08μg/mL,钾离子浓度范围为5.42～10.14μg/mL,镁离子浓度范围为0.50～0.93μg/mL,钙离子浓度范围为1.92～3.56μg/mL时,线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,各阳离子的加标回收率均处于99%～102%(n=6),同时相对标准偏差均低于1.0%(n=6),该方法测定结果具有较好的准确度和精密度,可推广用于相关药品的质量控制研究。     

响应面法优化毛大丁草总香豆素提取工艺及其抗氧化作用研究

以毛大丁草为研究对象，选择提取温度、提取溶剂、料液比和提取时间进行单因素试验，在单因素试验基础上，采用Box-Behnken响应面法优化其总香豆素提取工艺，并测定不同产地毛大丁草总香豆素提取率及评价其体外抗氧化活性。结果表明，其最佳提取工艺为提取温度85℃,乙醇体积分数60%,料液比1∶40(g/mL),提取时间60 min。不同产地中清除率最高的为广西百色市样品，IC₅₀为0.36μg/mL;最低的是贵州黔南州样品，IC₅₀为121.43μg/mL。不同产地兰香草总黄酮具有一定的总抗氧化能力，能够有效地清除DPPH自由基，效果弱于同浓度条件下V_C。经验证该工艺合理、简便，总香豆素提取率可达1.66%。     

HPLC法测定黄连中盐酸小檗碱和盐酸药根碱

目的:建立黄连水提液中同时测定盐酸小檗碱和盐酸药根碱的高效液相色谱法。方法:加热回流法制备黄连药材水提液,反相高效液相色谱外标法同时测定盐酸小檗碱和盐酸药根碱的含量。结果:盐酸小檗碱和盐酸药根碱的的线性范围分别为:7.5~243.0μg/mL和0.78~34.2μg/mL,平均回收率分别为99.3%和100.1%供试。药材中盐酸小檗碱和盐酸药根碱的含量为21.3 mg/g和9.6 mg/g。结论:该方法能用于黄连药材中盐酸小檗碱和盐酸药根碱的含量测定。     

小鼠体内金果榄提取物古伦宾的药动学研究

建立高效液相色谱(HPLC)法测定小鼠血浆古伦宾浓度,并研究小鼠体内金果榄提取物古伦宾的药动学。采用灌胃的方式对小鼠给与金果榄提取物古伦宾,血浆样品用甲醇沉淀蛋白处理后经HPLC检测,色谱柱为C18柱,流动相为V(乙腈)∶V(水)=40∶60,检测波长为210 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为20μL。古伦宾的主峰保留时间为8.66 min,峰形正态分布,分离良好,古伦宾在0.781 5~400μg/mL范围内线性关系良好,标准曲线方程为y=0.076 8x+0.293,R^2=0.999 3,最低检测限和定量限分别为0.781 5μg/mL和3.125μg/mL,日内与日间精密度均小于15%,血浆、肝脏、肾脏中的平均回收率分别为92.65%、93.88%、92.27%,各浓度水平回收率的RSD在2.53%~6.36%之间,均符合药代动力学研究要求。研究所采用的HPLC方法专属性良好,适用于古伦宾在小鼠体内的药代动力学研究。     

UHPLC-MS/MS法测定鸡蛋中11种头孢菌素的残留量

采用UHPLC-MS/MS技术建立了鸡蛋中11种头孢菌素含量的同步测定方法。鸡蛋样品采用60%乙腈溶液进行超声波提取，离心后以阴离子小柱(PAX)净化除杂后，再以UHPLC-MS/MS进行分析测定。在最优条件下进行方法验证，在0.5～50 ng/mL质量浓度范围具有较好的线性关系，11种头孢菌素的相关系数(R²)均高于0.99;鸡蛋中头孢菌素的检出限(LOD)均为0.2μg/kg,定量限(LOQ)均为0.5μg/kg;以阴性鸡蛋样品为基质分别添加1,2,10μg/kg的加标回收试验(n=6),11种头孢菌素的平均回收率在81.7%～97.1%,平行实验的RSD在2.8%～6.8%。建立的方法具有高灵敏度、高准确度和高精密度的特点，可用于鸡蛋中11种头孢菌素含量的测定。     

分光光度法同时测定镀液中钴和镍

研究了在pH为8.0的氯化铵-氨水缓冲溶液中,以4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚为显色剂,应用双波长K系数分光光度法同时测定镀液中的钴和镍。钴以512 nm/482 nm为波长对,其线性范围为0.080~1.0μg/mL;镍以496 nm/526 nm为波长对,其线性范围为0.040~1.0μg/mL。此法用于合金镀液中钴和镍的同时测定,取得了较满意的结果。     

固相萃取-流动注射-化学发光法测定鸡饲料和鸡肉中的氯霉素

基于氯霉素与铬(Ⅵ)的氧化-还原反应所产生的铬(Ⅲ)催化Luminol(鲁米诺)-过氧化氢化学发光体系的研究,样品中氯霉素采用液乙酸乙酯提取,固相萃取净化,结合流动注射技术和化学发光检测,建立了一种高灵敏度的快速测定鸡饲料和鸡肉中氯霉素的新方法。方法线性范围为0.03～5mg/mL和0.04～5μg/mL,方法检出限为0.03mg/kg和0.05μg/kg,平均回收率>75%,RSD为11.2%和15.4%(饲料:2.0mg/kg;鸡肉:0.5μg/kg,n=11)。     

双醋瑞因胶囊治疗骨性关节炎的临床研究

目的评价双醋瑞因治疗骨性关节炎的有效性与安全性。方法采用方法,选用美洛昔康作为对照。2组共治疗60例,其中美洛昔康28例,双醋瑞因32例,疗程均为3个月。结果经治疗3个月后,双醋瑞因治疗组和美洛昔康对照组均能改善20米步行痛、关节触痛症状、健康状况、关节肿胀指数。其中双醋瑞因治疗组较美洛昔康对照组更为明显(均P<0.05)。结论双醋瑞因能更有效的缓解骨性关节炎患者的临床症状,控制病情的急性发展,安全性较高,是治疗骨性关节炎的一种有效且安全的药物。     

高效液相色谱法测定化妆品中芦荟蒽醌类的含量

建立了同时测定化妆品中蒽醌类含量的HPLC法,以评价化妆品的美容功效。采用甲醇超声提取,HPLC法分离测定。结果为3种被测物在11 min内均得到良好的分离。在1μg/mL~250μg/mL均与其各自对应的峰面积呈良好线性关系(R>0.999 7),在添加质量浓度为0.5μg/mL~5.0μg/mL,回收率在92.0%~102.5%,精密度RSD<2.1%,最低检出限(S/N=3)为芦荟苷0.516 0μg/mL,芦荟大黄素0.086 4μg/mL,大黄酚0.101 6μg/mL。该法简便、快速、准确,可用于化妆品中蒽醌类含量的检测。     

HPLC法测定塞来昔布原料药中塞来昔布甲基过氧化物杂质

目的：建立HPLC法测定塞来昔布原料药中塞来昔布甲基过氧化物杂质。方法：采用Waters CORTECSC18+色谱柱；流动相A为0.1%磷酸水溶液；流动相B为甲醇-乙腈(70∶30,体积比);流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长250 nm;进样体积5μL。结果：塞来昔布甲基过氧化物杂质的线性范围为0.04～0.18μg/mL,相关系数0.998;检测限0.3×10^-6,定量限1×10^-6,RSD为5.6%;准确度高，平均回收率为98.2%。结论：方法简便，准确，灵敏，可用于塞来昔布原料药中塞来昔布甲基过氧化物杂质的检查。     

龙血竭中龙血素和剑叶龙血素的HPLC分离研究

在优化了流动相组成、比例、流速、洗脱方式和柱温等条件后,选择乙腈和0.5%磷酸水溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为217 nm,采用梯度洗脱,建立了一个同时分离测定血竭中龙血素A、龙血素B和剑叶龙血素C的高效液相色谱法。该方法在29 min内实现了这3个组分的有效分离与测定,其工作曲线的线性范围对于龙血素A和B均为2.5²50μg/mL,对于剑叶龙血素C为1.0250μg/mL,对于剑叶龙血素C为1.0²50μg/mL。将该方法用于测定不同来源血竭样品中龙血素A、B和剑叶龙血素C的含量,相对标准偏差在5.0%以内,回收率在95%250μg/mL。将该方法用于测定不同来源血竭样品中龙血素A、B和剑叶龙血素C的含量,相对标准偏差在5.0%以内,回收率在95%¹10%之间。     

反相高效液相色谱法分离分析花青醛和巴豆醛

建立了花青醛和巴豆醛的反相高效液相色谱分离分析方法。考察了缓冲盐的种类、浓度和pH等色谱条件对分离分析的影响。以甲醇-15 mmol/L磷酸二氢钠(pH 6.5)为流动相,在C18色谱柱上,采用梯度洗脱,花青醛和巴豆醛的分析时间在6 min内。花青醛和巴豆醛分别在0.4～1 500μg/mL和0.2～1 500μg/mL范围内线性关系良好(r~2≥0.9971),检出限(信噪比为3)分别为100 ng/mL和50 ng/mL;样品的加标回收率为98.0%～100.2%,相对标准偏差为0.5%～1.4%。该方法操作简单、快速、准确可靠,用于实际样品的分析时,获得了令人满意的结果。     

微波消解-原子荧光光谱法测定生活污水中的锑

建立了先用微波消解法前处理生活污水样品、再用原子荧光光谱法测定生活污水中总锑含量的新方法。该方法在0～10.00μg/L线性关系良好;当取样量为25.00mL、消解液定容体积为50.00mL时,检出限为0.10μg/L;平行测定的相对标准偏差在1.09%～6.67%;锑有证标准样品测定值在保证值范围内,污水处理厂实际样品加标回收率在93.6%～98.8%。研究结果表明,该方法操作简便、分析速度快、灵敏度高、重现性好,可用于生活污水中锑的定量分析。