高效液相色谱串联质谱测定鸡、猪肉中万古霉素

建立了鸡肉和猪肉样品中万古霉素的高效液相色谱串联质谱检测方法。鸡肉和猪肉样品经5%三氯乙酸:乙腈(4:1)提取,阳离子交换固相萃取柱净化后,以0.1%甲酸5 mmol乙酸铵溶液和乙腈作为流动相,经C_(18)色谱柱分离后,采用多反映离子监测模式进行测定,外标法定量。结果表明,万古霉素在1.0～20.0 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.99,在5,25,50μg/kg加标水平下,万古霉素平均回收率60%～120%,方法检出限(LOD)为2.0μg/kg,方法定量限(LOQ)为5.0μg/kg。     

水分散直接衍生/高效液相色谱法测定烟用胶中的醛酮

建立了同时测定烟用胶中8种醛酮(甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛)的水分散直接衍生/高效液相色谱(HPLC)方法。研究结果表明:目标分析物采用该法可在18 min内完全分离,并在23 min内完成分析全过程;8种醛酮的检出限为0.4~0.7μg/L,定量限为1.4~2.3μg/L,回收率为89.1%~97.5%,平均RSD(相对标准偏差)<5.7%。     

超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC/MS-MS）测定人参化妆品中人参功效成分

建立了超高效液相色谱-三重四级杆质谱法(UPLC/MS-MS)测定人参化妆品中人参功效成分(人参皂苷Rg1,人参皂苷Re),并用该方法对市售28批样品进行风险监测。样品采用甲醇超声提取法,以0.05%甲酸水溶液-0.05%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,ACQUITY UPLC BEH C_(18) (2.1 mm×100 mm×1.7μm)色谱柱分离,以UPLC/MS-MS负离子模式检测。同时对样品前处理条件及色谱-质谱条件进行优化,并完成方法学验证。结果表明,两种目标化合物在0.1～50 ng/mL及0.5～200 ng/mL质量浓度范围内呈良好线性关系,R~2大于0.999 6;LOD为0.001 7～0.003 0μg/g (S/N=3);在膏霜、乳液、洗护类基质中加标回收率为81.87%～94.45%,相对标准偏差小于5.64%(n=6)。该方法适用于人参化妆品中人参功效成分的测定。     

应用液质联用技术测定化妆品中12种磺胺类药物

建立了化妆品中12种磺胺类药物的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.该方法经乙腈提取样品,以资生堂MGⅢ-C18柱(2.1 mm×150 mm,5 μm)分离,流动相为甲醇和φ=0.1%的甲酸水溶液(梯度洗脱),电喷雾正离子MRM模式检测.该方法的检出限为10 μg/kg,方法定量限33μg/kg,线性范围1 ng/mL～100 ng/mL,加标回收率80.1%～93.5%,相对标准偏差为2.57%～7.41%.     

高效液相色谱法测定鱼肉中的碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O两种工业染料

碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O均为工业用着色剂,不能作为食品添加用色素。为此建立了鱼肉样品中同时检查碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的高效液相色谱定量分析方法,以甲醇-0.03%磷酸水溶液(pH 2.0)为流动相,Hydrosphere-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为440 nm,可以实现鱼肉样品中添加的碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的含量分析。该方法碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的线性范围均为0.1～10μg/mL,最低检出浓度均为0.04μg/mL,方法的回收率为95%～116%,相对标准偏差(RSD)为2.0%～3.5%。此外,还进一步考察了前处理方法中采用磷酸-甲醇直接研磨鱼肉并抽提被分析物,抽提液适当蒸发浓缩,可以实现鱼肉样品中添加0.25μg/g的碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的分析检测,以及自制浸泡黄鱼样品中的碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的分析检测。     

高效液相色谱法测定化妆品中苯扎溴铵

建立了化妆品中苯扎溴铵的高效液相色谱分析法。采用φ(甲酸)=0.5%的甲醇溶液超声提取样品,以CAPCELLPAK SCX色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为40 mmol/L乙酸铵水溶液(含φ=0.1%三乙胺,调pH=4.0)和乙腈(梯度洗脱),流速1.0 mL/min,检测波长215 nm,柱温25℃,进样量10μL。该方法的检出限50 mg/kg,线性范围5.0～200.0μg/mL,加标回收率92.4%～97.3%,相对标准偏差为3.41%～6.56%。     

高效液相色谱法测定化妆品中硝酸咪康唑的含量

建立了化妆品中硝酸咪康唑含量的高效液相色谱检测方法。样品经甲醇-三氯甲烷(1∶1)超声提取,用高效液相色谱分离后,采用二极管阵列检测器进行检测。方法检出限为10 ng,定量限为35 ng,在5～150μg/mL范围内线性良好(R=0.9992),三个浓度水平的加标回收率在90%～110%之间,精密度RSD为0.18%,重复性RSD小于5%。该方法简便、快速、精密度高、实用性好,能够满足化妆品中硝酸咪康唑含量测定的要求。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定脂质体中神经酰胺NP和AP含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射法检测神经酰胺脂质体中神经酰胺NP和神经酰胺AP两种成分含量的方法。神经酰胺脂质体原料样品经甲醇-异丙醇(体积比7∶3)破乳并超声处理,采用色谱柱Agilent ZORBAX StableBond C8(4.6×150 mm,3.5μm)分离,以纯乙腈为流动相A,含0.1%甲酸的甲醇-异丙醇(体积比7∶3)为流动相B进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温40℃,蒸发器温度90℃,雾化器温度70℃,氮气流速1.0 L/min。结果表明,神经酰胺脂质体中NP和AP的定量限分别为3和6μg/mL,检出限分别为1和2μg/mL,重复性和精密度RSD均小于2%,在NP为50～500μg/mL和AP为25～250μg/mL的质量浓度范围内线性关系良好(R²>0.999),不同质量浓度水平下的回收率为96.2%～105.1%。该方法简便可靠,重现性好,可用于不同脂质体中神经酰胺NP和AP的分离与含量测定。     

顶空气相色谱法测定辣椒红色素中二氯甲烷的残留量

采用HP-1熔融硅毛细管色谱柱和Ni63电子捕获检测器(ECD),建立了顶空进样气相色谱法测定辣椒红色素中二氯甲烷残留量的分析方法,对气相色谱的测定条件进行了优化.本方法的线性范围为0.020～1.0μg/mL,最低检测限为0.01μg/mL,样品的添加回收率为105.00%～114.75%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～3.8%.应用于实际样品的分析,结果满意.     

GPC-HPLC-MS/MS法同时检测动物源食品中3种兽药残留

利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术,建立了同时测定动物源食品中3种兽药残留量的检测方法。样品经环己烷-乙酸乙酯(V/V=1∶1)提取,GPC净化,浓缩定容后,以0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相,经Hypersil GOLD aQ色谱柱分离,MRM模式分析。结果表明:3种目标化合物在100.00～1000.00 ng/mL浓度下线性良好(R2>0.99),在低中高三种浓度加标水平下,目标化合物的平均加标回收率为72.46%～83.44%,平均相对标准偏差小于8%,方法检出限为0.15～0.3μg/kg,定量下限为0.5～1.5μg/kg。     

化妆品中克罗米通的测定与验证

为建立化妆品中克罗米通的液相色谱检测方法和液质联用仪验证方法,将样品用甲醇超声提取10 min后,经滤膜过滤后液相色谱进样,采用C18色谱柱（4.6 mm×250 mm×5μm）分离,流动相为乙腈-质量分数1%三乙胺的磷酸二氢钾溶液（0.05 mol/L）,用磷酸调体系pH至4.0（体积比40/60）,二极管检测器分离,在波长242 nm下有最大吸收,标准曲线定量。结果发现,线性范围为10～500μg/mL,r>0.999 9,检出限为20μg/g,空白膏霜、水剂及凝胶类化妆品在54.93、183.09及915.46μg等3个加标水平下的回收率为98.5%～109.5%,相对标准偏差为0.5%～3.1%。该方法操作简单,重现性好,适用于化妆品中克罗米通的测定。     

HPLC测定盐酸格拉司琼葡萄糖注射液中盐酸格拉司琼含量及有关物质

采用氰基硅烷键合硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol/L醋酸钠缓冲液[含0.25%(mL/mL)三乙胺,用冰醋酸调节pH值至6.0]-甲醇(50∶50)为流动相;在0.8 mL/min的流速和302 nm的检测波长下用高效液相色谱方法测定盐酸格拉司琼葡萄糖注射液中盐酸格拉司琼含量及有关物质。结果表明,盐酸格拉司琼在19.8～46.2μg/mL浓度范围内呈现出良好线性关系,线性相关系数为0.999 6,平均回收率是98.18%,RSD是1.32%,且5-羟甲基糠醛在4～14μg/mL浓度范围内呈现出良好线性关系,线性相关系数为0.999 8,检出限为1ng。同时,各杂质均可与盐酸格拉司琼主峰良好分离。该方法简便、快速、准确、专属性强及灵敏度高。     

同位素内标法测定水产品中孔雀石绿的含量

以自制的D12-孔雀石绿为内标,建立了水产品中孔雀石绿的高效液相色谱-串联四级杆质谱联用测定方法。方法以Hypersil GOLDTMC18色谱柱(50×3.0mm,5μm)为分离柱,乙腈-乙酸铵缓冲溶液(V/V=80∶20)为流动相,以乙腈提取样品,在电喷雾正离子选择反应检测模式下进行定性定量分析。该方法的检出限为0.5μg/kg,线性范围为5~500ng/mL,加标回收率为90.78%~99.08%,相对平均偏差为1.2%~3.0%。     

高效液相色谱法测定氟比洛芬钠滴眼液的含量和有关物质

建立氟比洛芬钠滴眼液含量和有关物质的高效液相色谱测定方法。色谱柱为DiamonsilTM C18(200 mm×4.6 mm),流动相为V(乙腈)∶V(水)∶V(冰醋酸)=50∶49∶1,检测波长为254 nm,流速为1.2 mL/min。氟比洛芬在浓度为20.1～80.4μg/mL内呈线性,r=0.99989,平均回收率为99.96%,RSD为1.5%,最低检测限为40 ng;2-(4-联苯基)丙酸在浓度为0.80～2.41μg/mL内呈线性,r=0.99998,最低检测限为20 ng。破坏试验中各破坏产物与主峰分离良好,酸、氧条件不稳定。该测定方法简单、有效、准确。     

高效液相色谱-串联质谱法测定油辣椒中罗丹明B

建立了油辣椒中罗丹明B的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法,该方法经乙腈提取样品,以waters-C18柱（2.1×50mm,1.7μm）分离,流动相为甲醇-0.1%甲酸水,电喷雾正离子MRM模式检测。方法检出限0.1ng/mL,线性范围0.1μg/L～10μg/L,加标回收率99.5%～106.4%,相对标准偏差为1.08～3.07%。     

HPLC法测定双氯芬酸钾中有关物质

建立了HPLC法测定双氯芬酸钾中的有关物质的方法.采用Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以磷酸盐缓冲溶液(其中含0.5g/LH3PO4,0.8g/L NaH2PO4,用磷酸调节pH至2.5)-甲醇(34∶66)为流动相;检测波长257nm;流速1.0mL/min.双氯芬酸钾在0.02～0.10μg范围内线性关系良好(r=0.9999),定量下限为4ng,各种破坏性样品的分离度符合规定.本方法灵敏,准确,能够满足双氯芬酸钾对有关物质测定的要求.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定无糖食品中木糖的含量

以自制的13C-木糖为内标,建立了无糖食品中木糖的高效液相色谱-串联四级杆质谱联用测定法。以Phenomenex Lichrosorb 5色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,乙腈-水(V/V=80∶20)为流动相,以水提取样品,在电喷雾正离子选择反应检测模式下进行定性定量分析。该方法的检出限为10ng/mL,线性范围为10～1000ng/mL,加标回收率为96.09%～99.90%,相对平均偏差(n=5)为1.2%～2.5%。     

Captiva EMR固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中夫西地酸的含量

建立了化妆品中夫西地酸含量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定方法。使用饱和氯化钠水溶液对样品进行分散,然后加入乙腈溶剂超声提取待测组分,经Captiva EMR型固相萃取净化柱净化,用Agilent ZORBAX RRHD Extend-C18(3.0 mm×50 mm×1.8μm)色谱柱进行分离,负离子模式扫描,多反应监测模式（multiple reaction monitoring,MRM）进行采集。结果表明夫西地酸在1～50 ng/mL范围内线性良好,检出限为0.02μg/g,定量限为0.05μg/g,在3个添加水平（0.05、0.25、2.5μg/g）的回收率为89.4%～96.2%,相对标准偏差（RSD）为2.3%～4.5%(n=6)。该方法具有操作简易快速、定性定量准确等特点,适用于化妆品中夫西地酸的检验检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定中药类保健品中6种有毒生物碱

建立了QuEChERS法净化,超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定中药类保健品中6种有毒生物碱含量的方法。样品以1%甲酸-乙腈超声提取,BEH C18色谱柱(1.7μm, 2.1 mm×100 mm)分离,以0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵的水溶液与含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相梯度洗脱,三重四极杆质谱正离子多反应监测模式检测(MRM),外标法定量。在优化的色谱质谱条件下,6种生物碱在浓度0～20 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.994 2。方法检出限(LOD,S/N=3)为0.002～0.05μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.007～0.15μg/kg,在20、50、100μg/kg的加标浓度下,6种目标分析物的平均回收率为62.3%～98.2%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～3.6%。该方法准确、高效、简便,适用于中药类保健品中有毒生物碱的定性、定量筛查。     

反相离子对色谱法同时测定工业品硝唑尼特中硝唑尼特及其代谢物脱乙酰基-硝唑尼特

应用0.015 mol/L正己烷磺酸钠为离子对试剂,V(0.015 mol/L KH2PO4(pH 2.5)水溶液)∶V(乙腈)=65∶35为流动相,在Zobax Eclipse XDB C8色谱上,采用外标法,建立了工业品硝唑尼特中硝唑尼特及其代谢物脱乙酰基-硝唑尼特的反相离子对高效液相色谱分析方法,硝唑尼特的相对标准偏差0.2%,脱乙酰基-硝唑尼特的相对标准偏差1%。样品进样量在0.4~4μg范围内硝唑尼特r=0.999 9,脱乙酰基-硝唑尼特r=0.999 9。硝唑尼特检测限为0.5μg/mL,脱乙酰基-硝唑尼特检出限为0.05μg/mL。应用0.015 mol/L正己烷磺酸钠为离子对试剂,以外标法建立了工业品硝唑尼特及其代谢物脱乙酰基-硝唑尼特的反相离子对高效液相色谱分析方法,色谱条件为:流动相为V(0.015 mol/L KH2PO4(pH 2.5)水溶液)∶V(乙腈)=65∶35,色谱柱为Zobax Eclipse XDB C8色谱柱,流速为1.0 mL/min,检测波长为360 nm。结果显示,该方法在样品进样量为0.4~4μg范围内硝唑尼特和脱乙酰基-硝唑尼特相对标准偏差分别0.2%和1%,相关系数都为r=0.999 9,硝唑尼特和脱乙酰基-硝唑尼特检测限分别为0.5μg/mL和0.05μg/mL。