HPLC法测定灌胃虎杖提取物大鼠粪便及尿液中大黄素和大黄素甲醚

蒽醌类化合物具有消炎、抗菌、致泻、利尿以及抗肿瘤、抗病毒等作用，是大黄、虎杖、何首乌、决明子等中药的主要活性成分。蒽醌类化合物有游离型和结合型两种存在形式。结合型蒽醌不吸收，在肠道内被细菌代谢后产生泻下作用，因此结合型蒽醌在肠道内的吸收、代谢与其药动学有关。已有的药动学研究均为测定血清或血浆中的蒽醌类成分，由于代谢物中成分复杂，干扰较多，因此本实验建立了测定大鼠灌胃虎杖提取物后的粪便和尿液中的游离型和结合型大黄素总量的非水反相液相色谱法。     

蜂毒素脂质体质量评价方法的研究

目的考察蜂毒素脂质体包封率的测定方法和游离药物的含量测定方法,对蜂毒素脂质体进行质量评价.方法对于游离蜂毒素的含量测定,比较了单波长考马斯亮蓝法、双波长考马斯亮蓝法、福林-酚法、二喹啉甲酸法及高效液相色谱法等5种含量测定方法.对于蜂毒素脂质体包封率测定,筛选了透析法及超滤-离心法.结果在吸收度及线性均良好的情况下,双波长考马斯亮蓝法可用于测定蜂毒素脂质体包封率时游离蜂毒素的含量,检测范围为0.5～25.0μg/mL,范围内线性良好,相关系数为0.9996.脂质体包封率测定采用超滤离心法,游离药物的平均回收率在95.75%～98.30%之间,脂质体不能透过截留相对分子质量为105的超滤膜.采用超滤离心法结合双波长考马斯亮蓝法测定3批蜂毒素脂质体的包封率为(91.45±0.83)%,RSD小于1%.结论该方法可用于蜂毒素脂质体的质量评价.     

胆汁中游离胆汁酸的薄层扫描测定

<正> 为了配合西北地区胆结石成因研究,我们从1985年开始用薄层扫描法(TLC)测定人胆汁中各种胆汁酸。本实验测定正常及胆石症患者胆汁游离型胆汁酸52例,现报告如下。实验材料及仪器仪器:日本岛津CS—930型双波长薄层色谱扫描仪,1μl 薄层点样管,空气压缩喷雾机。标准品:胆酸(CA),去氧胆酸(DCA),猪去氧胆酸(HDCA),熊去氧胆酸(UDCA),鹅去氧胆酸(CDCA),石胆酸(LCA),均为Sigma 公司产品。     

胆汁中胆汁酸的紫外分光光度测定法

胆汁酸由肝脏形成,经胆道排泄。分析研究胆汁中胆汁酸对肝胆消化系统疾病在基础理论和医疗实用上都有重要意义。胆汁中胆汁酸有胆酸(三羟)和鹅脱氧胆酸、脱氧胆酸(二羟)等几种,除少量属游离型外,大部分与甘氨酸或牛磺酸连接呈结合型存在。本文介绍一种不需要水解结合型键,同时测定胆汁中游离型及结合型的三羟及二羟胆烷酸的紫外分光光度法。     

柱前衍生高效液相色谱法测定瓜蒌皮中游离氨基酸含量

目的:建立柱前衍生高效液相色谱法(RP-HPLC)测定瓜蒌皮中游离氨基酸含量的方法。方法 :采用异硫氰酸苯酯(PITC)为柱前衍生试剂,高效液相色谱法色谱柱为(Atlantis dC18 Column(3μm,4.6 mm×150 mm,Waters),流动相A:甲醇-乙腈(1∶2),流动相B:0.15 mol/L乙酸钠,流速1.0mL/min,梯度洗脱,柱温35℃,吸收波长254 nm。结果:各种氨基酸均能达到基线分离。结论:柱前衍生高效液相色谱法作为瓜蒌皮药材中游离氨基酸的测定手段之一,准确可靠。     

剂量配伍对厚朴三物汤等三方中蒽醌类含量影响的比较研究

方法：采用薄层洗脱－紫外分光光度法，对厚朴三物汤等三方中大黄的结合型大黄素，结合型大黄酸，结合型蒽醌类化合物进行含量测定。结果：三方中方剂和各个药对的指标成分的溶出率发生了变化。结论：剂量配伍对三方中的指标成分溶出有影响。     

高效液相色谱法测定熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸含量

[目的]建立熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸的含量测定方法.[方法]采用高效液相色谱法测定熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸的含量,色谱柱为Allsphere-ODS-C18柱(4.6mm×250.0mm,5μm),流动相为甲醇-30mmol/L磷酸二氢钠溶液(65∶35,pH值为3.0),检测波长为205nm.[结果]样品中各成分分离良好,进样量在10~35μg范围内呈较好的线性关系(r=0.9996).[结论]利用高效液相色谱法测定熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸的含量具有专属性强及结果准确等特点,可作为熊胆粉的质量控制方法.     

大孔树脂预分离—薄层光密度法测定疏肝止痛片中芍药甙含量

本文采用大孔树脂GDX104预分离，结合TLC双波长扫描，测定疏肝止痛片中芍药甙的含量。经对样品测定及稳定性、加样回收率考查，该方法准确，稳定，结果可靠。     

大孔树脂预分离—薄层光密度法测定消炎灵软胶囊中芍药甙的含量

采用大孔树脂GDX104预分离，结合TLC双波长扫描法，测定了消炎灵软胶囊中芍药式的含量。经对样品测定及稳定性、加样回收率考查，该方法准确、稳定，结果可靠。     

人工蛇胆汁中胆汁酸的薄层色谱分析

采用薄层色谱法考察了人工蛇胆汁的胆汁酸组成;以双波长薄层扫描法对人工蛇胆汁中的主要胆汗２酸成分牛磺胆酸、牛磺去氧胆酸（包括牛磺鹅去氧胆酸）进行了测定。薄层色谱斑点清晰;人工蛇胆汁中牛磺胆酸、牛磺去氧胆酸（扬牛磺鹅去氧胆酸）的含量分别为４０．２２ｍｇ／ｍＬ和２．３５ｍｇ／ｍＬ。结果表明牛磺胆酸是人工蛇胆汁中的主要胆汁酸成分;薄层鉴别和含量测定方法简便、可靠,重现性好,可用于人工蛇胆汁的质量控制。     

非分型流感嗜血杆菌Haps蛋白的分离纯化

目的优化非分型流感嗜血杆菌Haps蛋白质片段的分离纯化方法。方法采用盐析、透析脱盐、超滤浓缩、弱阳离子交换柱Hitrap CM Sepharose Fast Flow层析纯化HapS蛋白,优化Hap。蛋白质片段的洗脱条件,包括pH值和离子强度,测定各洗脱液样品在280nm波长处的光吸收值（D280）,用折线图显示,SDS-PAGE电泳检测分布图中处于峰值的样品,观察目的蛋白条带的出现。结果弱阳离子交换柱Hitrap CM Sepharose Fast Flow层析纯化HapS蛋白,缓冲液l洗脱液的D280分布为基线,缓冲液2洗脱液的D280分布折线图中有峰值出现,但峰有拖尾,SDS-PAGE电泳检测该洗脱峰主要为低分子量的蛋白条带;五种不同离子强度的缓冲液3洗脱液在100mmol／L NaCl离子强度时,D280的分布折线图显示有较高洗脱峰出现,SDS-PAGE电泳检测该洗脱峰有较明显的110000D的目的条带,其余离子强度下均未见明显洗脱峰出现。结论Sepharose CM FF层析柱分离纯化Haps蛋白质片段时,不同pH值的缓冲液对目的蛋白的洗脱没有明显影响,而主要影响杂蛋白的洗脱;100mmol／L NaCl离子强度的缓冲液3洗脱液获得较好的洗脱效果。     

四川盐源商品大黄中五种蒽甙的反相高效液相色谱法定量分析

用高效液相色谱法分离测定大黄中的蒽醌类化合物,已有报道。作者选用内加法应用高效液相色谱仪测定大黄中五种蒽甙的含量。以甲醇—水—甲酸作梯度洗脱,并利用样品中的一个峰作为参比,得到满意结果。     

离子色谱法同时测定复方乳酸钠注射液中总氯量及乳酸钠含量

复方乳酸钠注射液主要成分为氯化钠、氯化钾、氯化钙及乳酸钠等。目前,在该制剂的分析中,常以银量法和离子交换-洗脱-滴定法或碳化-酸碱剩余滴定法分别测定总氯量及乳酸钠含量。本文采用离子色谱法在30 min内     

离子色谱法同时测定复方乳酸钠注射液中总氯量及乳酸钠含量

复方乳酸钠注射液主要成分为氯化钠、氯化钾、氯化钙及乳酸钠等。目前,在该制剂的分析中,常以银量法和离子交换-洗脱-滴定法或碳化-酸碱剩余滴定法分别测定总氯量及乳酸钠含量。本文采用离子色谱法在30 min内     

薄层扫描法测定小儿清肺八味滴丸中胆酸的含量

目的：研究测定小儿清肺八味滴丸中胆酸含量的方法。方法：采用双波长扫描法，测定波长385nm，参比波长600nm。结果：在0.948～5．688μg范围内呈良好线性关系，回归方程为：Y=13458、20＋14071．67X（X的单位μg），r=0、9950。平均回收率为96.97％，RSD为1.64％（n=5）。结论：该方法简便，准确易行。     

双波长新计算法测定复方氯霉素酊中二组分含量

双波长分光测定的新计算法是在双波长等吸收点法的基础上推导得出的。本文采用该方法，不经分离直接测定复方氯霉素酊中氯霉素和水杨酸的含量，氯霉素和水杨酸的平均回收率分别为：１００．７１±０．４７％，ＣＶ＝０．４７％和９９．６５±０．２８％，ＣＶ＝０．２８％。     

甘露清肠丸质量标准的研究

研究了甘露清肠丸的质量标准，采用薄层色谱法对丸中生首乌、番泻叶、枸杞子、陈皮进行了定性鉴别；用双波长薄层扫描法对丸中游离大黄素进行了含量测定；用分光光度法对丸中总蒽酯甙进行了定量。方法得当，结果准确，重现性好。     

甘露清肠丸质量标准的研究

研究了甘露清肠丸的质量标准，采用薄层色谱法对丸中生首乌、番泻叶、枸杞子、陈皮进行了定性鉴别；用双波长薄层扫描法对丸中游离大黄素进行了含量测定；用分光光度法对丸中总蒽醌甙进行了定量。方法得当，结果准确，重现性好。     

高效液相色谱-PITC衍生法的血浆游离氨基酸分析

本文用反相色谱法测定人血浆中的游离氨基酸，氨基酸通过异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生后形成苯基硫酸盐(PTC)—氨基酸，以流动相A液及B液洗脱，B液梯度洗脱0～49％，UV检测波长254nm，色谱柱温(38±1)℃，该法不仅可用于蛋白质水解氨基酸的分析，而且特别适用于血液等体液中生理氨基酸的定性、定量分析，具有分析时间短，灵敏度高的特点，其相关系数均值为0.9997，变异系数均值为2．42％，回收率为94.83％     

高效液相色谱─PITC衍生法的血浆游离氨基酸分析

本文用反相色谱法测定人血浆中的游离氨基酸。氨基酸通过异硫氰酸苯酯（ＰＩＴＣ）柱前衍生后形成苯基硫酸盐（ＰＴＣ）－氨基酸。以流动相Ａ液及Ｂ液洗脱，Ｂ液梯度洗脱０～４９％，ＵＶ检测波长２５４ｎｍ，色谱柱温（３８±１）℃。该法不仅可用于蛋白质水解氨基酸的分析，而且特别适用于血液等体液中生理氨基酸的定性、定量分析，具有分析时间短，灵敏度高的特点。其相关系数均值为０．９９９７，变异系数均值为２．４２％，回收率为９４．８３％。