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顶空气相色谱法测定阿立哌唑中有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
目的:建立测定阿立哌唑原料药中的有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)残留量的方法.方法:采用顶空气相色谱法,DB-624毛细管柱(30m×0.53mm,3μm),载气为氮气,流速20mL·min-1,柱温90℃;气化室温度160℃;氢火焰离子化检测器(FID)温度170℃.结果:在浓度范围9.32~1.19×103μg·mL-1内,线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.4%.最小检测浓度为4.7μg·mL-1.结论:本方法灵敏,精确,可靠,适用于测定阿立哌唑原料药中的有机溶剂DMF残留量. 相似文献
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双膦酸类药物(bisphosphonates)是一类抗代谢性骨骼疾病的药物,包括双膦酸和双膦酸盐,其基本结构见图1。该类药物主要用于治疗骨质疏松症、变形性骨炎、恶性肿瘤引起的高钙血症和骨痛症等,双膦酸类药物副作用小,毒性低,但在治疗过程中也会产生诸如消化道反应和抑制骨质矿化等副反应。通过检测生物样品中的双膦酸药物浓度,可为药代动力学研究、生物利用度研究、治疗药物监测及保证用药的安全性和有效性提供有效手段,因此建立灵敏可靠的用于生物样品中双膦酸类药物分析的方法很有必要。 相似文献
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目的:建立非水反相高效液相色谱法测定盐酸萘替芬的含量.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),乙腈为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长254nm.结果:盐酸萘替芬在9.7~29.1 mg·L-1浓度范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9.平均回收率为100.3%,RSD<0.78%.结论:本方法简便,快速,准确,可用于盐酸萘替芬的快速含量测定. 相似文献
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目的 研究这α1受体拮抗剂(盐酸特拉唑嗪、盐酸哌唑嗪、盐酸阿夫唑嗪)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用及机制.方法 用荧光猝灭反应和Fǒrster非辐射能量转移机制.结果 α1受体拮抗剂与BSA间的猝灭过程是静态猝灭过程;求得25°C时与BSA间的结合常数KA分别为1.8×104、2.0×104、2.5×104L·mol-1;结合位点数n分别为1.29、1.14、1.32;结合距离r分别为4.91、4.69、4.71 nm;能量转移效率分别为0.058、0.078、0.085.结论 α1受体拮抗剂与BSA间的主要结合力为静电作用力,与蛋白结合作用机制相似. 相似文献
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RP-HPLC测定人血浆中克拉霉素的浓度 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 建立测定人血浆中克拉霉素浓度的RP-HPLC法.方法 碱化后的血浆样品用正己烷-二氯甲烷-异丙醇(65:32:3)萃取、吹干富集,进样前用正己烷反萃取.采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-50 mmol·L-1磷酸二氢铵(氨水调pH6.9)(46:54),流速1.0 ml·min-1,柱温40℃,检测波长210 nm.结果 克拉霉素血药浓度在0.156~4.98 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9997),最低检测限为0.019 μg·ml-1,日内RSD<2.0%,日间RSD<2.5%,平均提取回收率82.0%,平均方法回收率100.0%.结论 所建方法快速、准确,适用于克拉霉素的临床药动学研究. 相似文献
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蒽醌类化合物具有消炎、抗菌、致泻、利尿以及抗肿瘤、抗病毒等作用,是大黄、虎杖、何首乌、决明子等中药的主要活性成分。蒽醌类化合物有游离型和结合型两种存在形式。结合型蒽醌不吸收,在肠道内被细菌代谢后产生泻下作用,因此结合型蒽醌在肠道内的吸收、代谢与其药动学有关。已有的药动学研究均为测定血清或血浆中的蒽醌类成分,由于代谢物中成分复杂,干扰较多,因此本实验建立了测定大鼠灌胃虎杖提取物后的粪便和尿液中的游离型和结合型大黄素总量的非水反相液相色谱法。 相似文献