1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-甲酸的合成优化

目的 优化1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-甲酸的合成工艺.方法 用浓硫酸作为溶剂、催化剂和脱水剂,用单因素的实验方法对发烟硝酸的当量、浓硫酸的当量和反应温度对产率的影响进行考察,并用正交设计的实验方法,确定最佳的合成工艺.结果 合成1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-甲酸的最佳的工艺为:发烟硝酸1.3当量、浓硫酸12当量、反应温度70℃.结论 此合成工艺,合成1-甲基-3-丙基4-硝基吡唑-5-甲酸时,操作简便,产物纯净,产物产率高,适合于工业化生产.     

6-甲氧基-7-[(1-甲基-4-哌啶)甲氧基]-4(3H)-喹唑啉酮的合成工艺研究

目的 对6-甲氧基-7-[(1-甲基-4-哌啶)甲氧基]-4(3H)-喹唑啉酮的合成工艺进行研究。方法 以1-叔丁氧羰基-4-对甲苯磺酰氧甲基哌啶和香草酸甲酯为起始原料,经过脱叔丁氧羰基、甲基化、硝化、还原,最后经Niementowski环合得到。结果 实验总收率约为56%。结论 优化的新工艺减少了反应步骤、降低了制备成本、简化了反应操作条件、提高了产率,更适合工业化生产。     

羟丙基-β-环糊精的合成及其表征

目的：建立合成羟丙基-β-环糊精的方法。方法：以β-环糊精为原料,在NaOH催化下,分别以环氧丙烷（C3H6O）和环氧氯丙烷为缩合剂合成羟丙基-β-环糊精;并研究了缩合剂、反应时间、反应温度及氢氧化钠浓度对产率的影响。结果：以环氧丙烷为缩合剂,当反应物配料比为n（NaOH）∶n（β-CD）∶n（C3H6O）为10∶1∶10,30℃下反应24 h,可以获得37%的收率,羟丙基-β-环糊精的平均取代度为2.82。结论：以环氧丙烷为缩合剂能较高产率地合成羟丙基-β-环糊精。     

5-磺酰基-2-乙氧基苯甲酸合成工艺的优化

目的 优化5-磺酰基-2-乙氧基苯甲酸的合成工艺.方法 通过控制反应时间及氯磺酸和氯化亚砜的投料比来对5-磺酰基-2-乙氧基苯甲酸的产率进行优化.结果 最佳条件为:反应时间在10 h时,产率为50.28％.氯磺酸与氯化亚砜的投料比为11.45:8.95时,产率为69.80％.结论 优化后的合成工艺使产物稳定性和产率得到提高,适合进行扩大规模生产.     

聚β-环糊精微球的制备及结构表征

目的研究聚β-环糊精微球（β-CDP微球）的制备方法、优化合成工艺,并对其进行结构表征。方法采用反相乳液聚合技术制备β-CDP微球,通过正交设计,以产率和粒径作为评价指标,判断各种因素对实验结果的影响。结果制备β-CDP微球的最佳工艺条件为：交联剂（EPI）的用量为EPI：β-CD=15：1（摩尔比）,交联聚合时间为1．5h,乳化剂用量为Span80：Tween20=3：1（质量比）,搅拌速度为800r／min。结论所建立的聚β-CDP微球处方工艺重现性良好。     

微波辐射合成7-硝基-4（3H）-喹唑啉酮

目的用微波辐射法合成7-硝基-4（3H）-喹唑啉酮,研究微波功率、微波辐射时间和酸胺摩尔比等对反应收率的影响。方法以2-氨基4-硝基苯甲酸、甲酰胺为原料,采用微波辐射合成7-硝基-4（3H）-喹唑啉酮,并通过正交设计实验优化反应条件。结果最佳条件为：微波功率95W,辐射时间9min,酸胺摩尔比1：12,收率可高达96．8％,与常规加热法比较提高了约35％。结论微波辐射法对合成7-硝基-4（3H）-喹唑啉酮具有非常好的效果,与传统加热方法及文献方法相比,缩短了反应时间,提高了反应速率和收率。     

缩瞳新药（S）-OTS·HCl的制备工艺研究

目的建立以托品醇为原料，通过酰化和拆分制备缩瞳新药（1R，3S，5R，6S）-3α-对甲苯磺酰氧基-6β-乙酰氧基莨菪烷盐酸盐[（S）-OTS·HCl]的工艺。方法运用正交试验优化酰化反应条件并改进拆分工艺；通过高效液相色谱（HPLC）法分析产品光学纯度。结果最佳酰化条件为物料配比n（托品醇）：n（对甲苯磺酰氯）=1：1．2，室温下反应5d；优化的拆分条件为n（外消旋OTS）：n[L-（-）-二苯甲酰酒石酸]=1：1．2；（S）-OTS·HCl的总产率为25．6％，光学纯度为98．5％。结论此制备工艺简单、稳定、可控，适合工业化生产。     

7-氯4-{4-[2-(2-甲基咪唑-1-基)-乙基]-哌嗪-1-基}-喹啉的合成与结构鉴定

目的 对具潜在抗疟活性的化合物7-氯-4-{4-[2-（2-甲基咪唑-1-基）-乙基]-哌嗪-1-基}-喹啉进行合成设计.方法 采用氨基保护、亲核反应、脱保护等多步反应合成目标产物,并利用硅胶柱层析对其进行纯化.结果 通过GC-MS、IR、1 H-NMR等方法对化合物进行了结构鉴定.结论 本合成方法操作简单,产率高,适...     

3,4,5-三甲氧基氯苄的正交优化合成

目的：优化合成3,4,5-三甲氧基氯苄的方法。方法：以四氢呋喃为溶剂,3,4,5-三甲氧基苯甲酸在ZnCl2/NaBH4还原体系中制备3,4,5-三甲氧基苄醇,并经正交设计优化合成工艺研究,醇经氯化反应得到3,4,5-三甲氧基氯苄。结果：经过IR、1H-NMR分析,证明产物是3,4,5-三甲氧基氯苄。结论：该工艺可以较高产率地合成3,4,5-三甲氧基氯苄,并且条件温和。     

氯吡格雷关键中间体S-（＋）-（2-噻吩乙胺基）（2-氯苯基）乙酸甲酯的合成研究

目的研究氯吡格雷的中间体（S）-（＋）-（2-噻吩乙胺基）（2-氯苯基）乙酸甲酯的合成。方法以（S）-邻氯苯甘氨酸甲酯的酒石酸盐、噻吩乙醇对甲苯磺酸酯等为原料,经中和、亲核取代反应合成目标化合物,考察溶剂、缚酸剂、原料比对产率的影响。结果目标化合物经。H—NMR,^13C—NMR确证化学结构,确定了最佳实验条件为原料比（氨基酸酯：磺酸酯）为2：1、溶剂为乙腈、缚酸剂为磷酸氢二钾,产率达到80％,纯度高达99％。结论本研究为（S）-（＋）-2-噻吩乙胺基-2-氯苯基乙酸甲酯的工业化生产提供了较为合理的工艺路线,也为氯吡格雷生产提供了合格的原料。     

正交设计优选百蕊草的提取工艺

目的优选百蕊草的最佳提取工艺。方法采用正交试验法,以干膏得率及山奈酚含量为指标,考察溶剂浓度、溶剂用量、提取时间以及提取次数的影响,确定最佳提取工艺。结果最佳提取工艺参数为:加8倍量80%乙醇,提取3次,每次1h。结论优选的提取工艺切实可行,可以作为百蕊草的提取工艺。     

1,4-二氯酞嗪合成工艺研究

目的：优化1,4-二氯酞嗪的合成工艺,提高反应收率。方法：以邻苯二甲酸酐为原料,经缩合和氯代反应合成目标化合物。结果：改进了合成工艺,总收率提高到85.0%。合成的化合物结构均经HRMS和1H-NMR确证。结论：改进后的合成工艺,操作简化,产品质量提高,成本降低,该工艺切实可行,适合工业化生产。     

正交设计优化N-甲基-β-羟基苯乙胺的合成工艺

目的优化N-甲基-β-羟基苯乙胺的合成工艺。方法采用正交设计法,重点考察反应原料摩尔比、反应温度、反应时间及后处理时溶剂的量四个因素对收率的影响。结果反应原料摩尔比对反应收率的影响最为显著,其次是后处理溶剂的量和反应时间,影响最小的是反应温度。结论新工艺收率在59.5%-65.5%之间,优化后的工艺条件较温和且操作简便。     

正交法提取茶多酚及其体外抗氧化作用

目的正交法优选茶多酚的提取工艺及其对体外肝脏超氧化物歧化酶(SOD)和脂质过氧化的影响。方法选取料液比、温度、乙醇浓度为考察因素,采用正交法L9(33)为方案,确定茶多酚提取的最佳工艺。用不同溶剂(水和乙醇)溶解一定浓度的茶多酚处理SD大鼠体外肝脏,检测其SOD和丙二醛(MDA)的变化。结果茶多酚的最佳提取条件是:料水比为1∶15,提取温度为90℃,乙醇浓度75%,在提取30 min后,得率11.5%;茶多酚对大鼠肝脏的SOD活性有明显提高和MDA的含量明显下降,并呈量效关系,尤其乙醇溶解的茶多酚更加显著。结论在乙醇中溶解茶多酚是有效利用茶多酚的基本原则之一,并可保证其疗效的安全性;茶多酚对清除自由基、保护肝脏的疗效确切。     

2,5-二乙酰氧甲基-3，6-二甲基吡嗪合成工艺改进

目的优化2,5-二乙酰氧甲基-3,6-二甲基吡嗪的合成工艺。方法以川芎嗪为原料,在冰乙酸条件下经过30%H2O2氧化后,采用液态加料法与醋酐酯化反应得到目标产物;以高效液相色谱法,进行目标产物与对照品吸收峰峰面积的对比来计算产率,并考察反应温度和时间对酯化反应产率的影响。结果改进了合成工艺,简化了操作,总产率提高到69.12%。结论改进后的工艺切实可行,可操作性好,更适合工业化生产     

阿仑膦酸钠的合成工艺研究

目的:研究一种适合工业化生产的阿仑膦酸钠合成工艺。方法:以4-氨基丁酸、亚磷酸和三氯化磷为原料,在非质子极性溶剂体系中进行膦酰化,再水解成盐得到阿仑膦酸钠。结果:工艺改进后收率达84.25%,目标化合物结构经MS和1H-NMR谱确证。结论:改进后的合成工艺可操作性好、安全无毒,更适合工业化生产。     

氨基吡唑衍生物的合成

目的 优化氨基吡唑类衍生物的合成工艺.方法 以丙二氰为起始原料,首先在碱性条件下聚合为二聚物,然后与85％的水合肼关环得3-氨基-4-氰基-5-氰甲基-2-吡唑,最终在不同的酸碱条件下水解,得到不同的氨基吡唑甲酸类衍生物.结果 考察了3步反应工艺对产品收率的影响,结果表明,较佳的反应条件为：聚合反应中,室温条件下,以氢氧化钠为碱试剂、乙醇为溶剂,二聚物的收率为86.1％;关吡唑环反应中,n（二聚物）：n（肼）=1∶3.5,产物收率为86.2％;碱性条件下水解反应,95 ～ 100℃条件下,10 mol/L氢氧化钠溶液中反应10 h,5-氨基-1-吡唑-3-乙酸收率为79.8％;酸性条件下水解反应,85℃条件下,浓硫酸∶乙酸（体积比）=1∶1,反应24 h,3-氨基-4-氰基吡唑-5-甲酸收率为69.7％.结论 本工艺路线环境友好,原料易得,便于操作.同时,所得产物经1HNMR及MS确证.     

两相体系超声辅助酶水解法提取异黄酮苷元

目的建立两相体系超声辅助酶水解法转化提取异黄酮苷元的制备工艺。方法采用油相萃取一水相酶解两相体系,通过单因素与正交试验,考察超声时间、温度、酶量、pH值等因素对超声辅助酶水解法提取游离型异黄酮苷元效果的影响,筛选优化提取条件。结果两相体系超声辅助酶水解法提取异黄酮苷元的最佳工艺条件是：超声时间60min,超声温度45℃,酶量10U／100mL,水解液pH值为5。结论该工艺流程简便,溶剂使用量少,酶解时间短,游离型异黄酮苷元的转化率较高。     

利培酮嘧啶中间体的合成工艺研究

目的：优化利培酮嘧啶中间体的合成工艺,提高反应收率。方法：以2-氨基吡啶和α-乙酰基-γ-丁内酯为原料,经过环合和氢化制得非典型抗精神病药物利培酮的中间体3-（2-氯乙基）-2-甲基-6,7,8,9-四氢-4H-吡啶并[1,2-a]嘧啶-4-酮。结果：改进了合成工艺,简化了操作,总收率提高到68.2%。目标化合物结构经MS和1H-NMR谱确证。结论：改进后的合成工艺切实可行,适合工业化生产。