超声辅助液液微萃取-气相色谱-质谱法测定水中16种多环芳烃

建立了超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱-质谱法测定水中16种多环芳烃的方法。对萃取液种类、体积、分散剂的种类体积、超声时间以及温度等参数进行优化。实验结果表明,方法线性范围为0.1～5.0μg/L,相关系数R~2≥0.9901,检出限为0.001～0.05μg/L,加标回收率为83.5%～102.3%,相对标准偏差(RSD)为3.8%～12.7%。方法适用于水中16种多环芳烃的分析检测。     

分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量铅

建立了超声辅助的分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量铅的新方法。采用氯仿为萃取剂、1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为螯合剂、甲醇为分散剂对铅标准溶液进行萃取富集分离,考察了萃取剂、分散剂、螯合剂、pH值及萃取时间等试验条件对萃取效果的影响。实验结果表明:在优化的试验条件下,Pb~(2+)的检出限为0.31μg/L,线性范围为0.8~30μg/L,对10μg/L的标准溶液平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为0.31%,富集倍数达100倍。应用此方法测定了自来水和湖水中的痕量铅,加标回收率在96.4%~101.6%之间。     

溴酸钾-荧光黄-双酚A体系的共振光散射研究及其应用

建立了一种新的共振光散射法检测水中双酚A(BPA)的方法。水样中依次加入0. 60 m L硫酸溶液(0. 10 mol/L)、0. 50 m L荧光黄溶液(1. 0×10-4mol/L)、0. 40 m L溴酸钾溶液(0. 10 mol/L),70℃水浴加热反应15 min,流动自来水冷却(以终止反应),在489 nm处测定共振光散射强度。结果表明,体系共振光散射强度的增大值(ΔI)与BPA含量在0. 04～4. 60μg/m L范围内成正比,线性回归方程为ΔI=8 842. 4c+1 328. 7,r=0. 999 3。方法的检出限为0. 019μg/m L,回收率为97. 5%～103%,RSD为2. 51%～4. 98%。在1μg/m L的BPA存在下,2 000倍的Na+,1 000倍的CO32-,300倍Ca~(2+)、Al~(3+),150倍Cu~(2+)、Cd~(2+)、SO_4~(2-),50倍Cl~-,10倍的苯酚、间二苯酚、对苯二酚、Pb~(2+)不干扰测定。该方法操作步骤简单,检测灵敏度高,适用于水中BPA的检测。     

分散液液微萃取高效液相色谱法测定环境水样中硝基苯

本文对分散液液微萃取（DLLME）技术萃取水样中痕量硝基苯进行了研究,建立了硝基苯的分散液液微萃取-高效液相色谱-紫外分析方法。在20μL氯苯萃取剂、1.00mL乙腈溶液、pH=6、离子强度为3%NaCl和10min萃取时间下,DLLME对硝基苯的萃取效果最佳。方法的线性范围为0.1～50.0μg/mL,线性较好,相关系数R2为0.9993,检出限和定量限分别为1.1ng/mL和2.9ng/mL。方法的加标回收率范围为92.66%～96.62%。所建方法能对实际水样中的硝基苯进行测定。     

分散液液微萃取-分光光度法测定水中痕量铜

以氯仿为萃取剂,乙腈为分散剂,新铜试剂为螯合剂,建立了水中痕量铜分散液液微萃取分光光度法测定的新方法。研究了萃取剂、分散剂、络合剂的用量、p H、萃取时间等影响因素。在最佳条件下,方法的线性范围为1.0²00μg/L,相关系数(r)为0.998 4,检出限为0.35μg/L,对100μg/L的铜离子进行11次平行测定的相对标准偏差为3.42%,加标回收率为96.2%200μg/L,相关系数(r)为0.998 4,检出限为0.35μg/L,对100μg/L的铜离子进行11次平行测定的相对标准偏差为3.42%,加标回收率为96.2%¹01.7%。方法可应用于水样中痕量铜含量的测定。     

顶空固相微萃取法用于饮用水源水中环氧氯丙烷的测定

建立了饮用水源水中环氧氯丙烷测定前处理方法—顶空固相微萃取法（HS-SPME）。用75μm Carboxen-PDMS（CAR-PDMS）固相微萃取柱顶空萃取15 mL水样中的环氧氯丙烷,萃取物用GC/MS进行分离和检测,采用MS的选择离子模式和内标法定量。对顶空固相微萃取条件进行了优化,如萃取温度、萃取时间。在优化后的条件下,方法检出限为0.56μg/L,标准曲线的线性相关系数r=0.9994,线性范围为0.25～10.0μg/L;饮用水源水和纯水加标平均回收率介于91.0%～109%（n=6）,对应的RSD为3.67%～11.15%。方法具有简单、环保的特点,适合饮用水源水中环氧氯丙烷的测定。     

溴酸钾-荧光黄-双酚A体系的共振光散射研究及其应用

建立了一种新的共振光散射法检测水中双酚A(BPA)的方法。水样中依次加入0. 60 m L硫酸溶液(0. 10 mol/L)、0. 50 m L荧光黄溶液(1. 0×10-4mol/L)、0. 40 m L溴酸钾溶液(0. 10 mol/L),70℃水浴加热反应15 min,流动自来水冷却(以终止反应),在489 nm处测定共振光散射强度。结果表明,体系共振光散射强度的增大值(ΔI)与BPA含量在0. 04～4. 60μg/m L范围内成正比,线性回归方程为ΔI=8 842. 4c+1 328. 7,r=0. 999 3。方法的检出限为0. 019μg/m L,回收率为97. 5%～103%,RSD为2. 51%～4. 98%。在1μg/m L的BPA存在下,2 000倍的Na+,1 000倍的CO32-,300倍Ca⁽²⁺⁾、Al(2+)、Al⁽³⁺⁾,150倍Cu(3+),150倍Cu⁽²⁺⁾、Cd(2+)、Cd⁽²⁺⁾、SO_4(2+)、SO_4^(2-),50倍Cl(2-),50倍Cl^-,10倍的苯酚、间二苯酚、对苯二酚、Pb-,10倍的苯酚、间二苯酚、对苯二酚、Pb⁽²⁺⁾不干扰测定。该方法操作步骤简单,检测灵敏度高,适用于水中BPA的检测。     

分散液液微萃取-分光光度法测定水中痕量铜

以氯仿为萃取剂,乙腈为分散剂,新铜试剂为螯合剂,建立了水中痕量铜分散液液微萃取分光光度法测定的新方法。研究了萃取剂、分散剂、络合剂的用量、p H、萃取时间等影响因素。在最佳条件下,方法的线性范围为1.0~200μg/L,相关系数(r)为0.998 4,检出限为0.35μg/L,对100μg/L的铜离子进行11次平行测定的相对标准偏差为3.42%,加标回收率为96.2%~101.7%。方法可应用于水样中痕量铜含量的测定。     

凝固分散液液微萃取-HPLC法测定水中萘芴菲

建立了凝固分散液液微萃取(SFO-DLLME)-高效液相色谱法(HPLC)测定水中萘、芴和菲的新方法。以1-十二醇为萃取剂,甲醇为分散剂,优化了影响SFO-DLLME萃取效率的因素。在最佳条件下,萘、芴和菲的检出限分别为0.011、0.056、0.049μg/L,萘的线性范围为0.1~50.0μg/L,芴和菲的线性范围为1.0~500μg/L。实际水样加标回收率78.6%~95.1%,相对标准偏差(n=5)3.9%~7.2%。方法简便快速,灵敏度高,环境友好,成功用于实际水样分析。     

超声辅助-微晶萘分散固相萃取测定痕量铜

研究了超声辅助-微晶萘分散固相萃取-分光光度法测定痕量铜,萘丙酮溶液加入水中,立即析出大量的微晶萘颗粒,在超声波的辅助下,对疏水性物质Cu-DDTC配合物具有强吸附萃取能力,据此建立了测定痕量铜的新方法。最佳实验条件下,方法的线性范围为1.5³00μg/L(r=0.999 8),检出限为0.31μg/L,相对标准偏差在2.2%300μg/L(r=0.999 8),检出限为0.31μg/L,相对标准偏差在2.2%³.5%。方法已成功应用于环境水样和垃圾渗滤液的分析,加标回收率在97.6%3.5%。方法已成功应用于环境水样和垃圾渗滤液的分析,加标回收率在97.6%¹01.0%。     

顶空固相微萃取气相色谱法测定水中多种增塑剂

采用顶空固相微萃取气相色谱法测定了水中多种增塑剂,并考察了盐效应、萃取温度、萃取时间、热解吸时间等因素对方法灵敏度的影响,该方法的线性范围为2～1000μg/L,检出限为0.06～5.5μg/L,回收率为94.55～105.76%,RSD＜4%.     

超声辅助分散液液微萃取结合高效液相色谱法测定空气中苯、甲苯、二甲苯的含量

建立了超声辅助分散液液微萃取结合高效液相色谱法测定空气中苯、甲苯和二甲苯含量的新方法。采用乙腈∶水(1∶4,v/v)混合溶液作为吸收剂,用二氯甲烷萃取,超声,离心后沉积相进行HPLC测定。对分散液液微萃取的因素进行了优化,在最优条件下,空气中苯、甲苯、二甲苯的浓度在0.01~1.0μg/m L范围内,呈良好的线性关系。平均加标回收率为85%~95%,相对标准偏差为2.3%~4.4%。本方法具有简单便捷、萃取率高、有机溶剂消耗少等特点,适于空气中苯、甲苯、二甲苯的快速同时测定。     

悬浮固化分散液液微萃取光度法测定痕量锌

采用悬浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)分光光度法测定水样中痕量锌。以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为配位剂,密度小于水,凝固点为24℃的十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂,对水样进行分散液液微萃取。对萃取剂和分散剂的类型和体积、溶液的p H、PAN的用量、萃取时间等参数进行了优化。方法的线性范围5.0~800μg/L,检出限0.62μg/L,富集倍数50倍,应用于测定水样中痕量锌,回收率为96%~98.7%。     

碳点基固相微萃取涂层测定水体中邻苯二甲酸酯

利用溶胶-凝胶法制备了纳米碳点基固相微萃取涂层,建立了固相微萃取-气相色谱法(SPME-GC)测定水体中四种邻苯二甲酸酯的方法,优化了方法条件。结果表明,在优化条件下,方法线性范围2.5～200μg/L内线性良好(R2=0.9903～0.9981),检出限为0.83～1.81μg/L(远低于国标0.09～2.70mg/L),相对标准偏差1.4%～9.8%。在5和10g/L加标浓度水平下,水样的加标回收率为82.2%～121.3%,相对标准偏差2.6%～9.7%。建立的方法满足实际水样的分析要求。     

UPLC法同时测定蒲黄中两种黄酮类成分

采用超高效液相色谱法测定蒲黄水提液中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的含量。采用UPLC,色谱柱:ACQUITY UPLC~? HSS T3(1. 8μm,2. 1 mm×100 mm),波长:254 nm、柱温:30℃、进样量:1. 4μL、以0. 3 m L/min乙腈-0. 1%甲酸溶液梯度洗脱。香蒲新苷的线性范围为0. 09369～0. 468μg,r=0. 9996(n=6),回收率为104. 76%,RSD=2. 16%(n=6);异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷线性范围为0. 1441～0. 72072μg,r=0. 9996(n=6);回收率为103. 31%,RSD=2. 37%(n=6)。表明该方法操作简便,重复性好,结果准确,可用于蒲黄中两种黄酮类成分的含量测定。     

ASE萃取-GC-MS/MS法同时测定污泥中12种合成麝香

利用加速溶剂萃取法(ASE)萃取污泥中合成麝香(SMs),石墨化炭黑和佛罗里硅藻土在线净化,经HP-5MS毛细管柱分离,建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定污泥中12种SMs残留量的分析方法。结果表明,12种SMs在0. 01～1. 0μg/m L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)为0. 999 6～0. 999 9;该方法检出限为1. 5～3. 0μg/kg,定量限为5. 0～10. 0μg/kg,回收率为91. 5%～98. 8%,相对标准偏差为0. 9%～2. 8%。老化效应、基质效应对ASE萃取污泥中12种SMs的影响较小。该方法具有检出限低、回收率高、精密度好等特点。     

超声辅助-离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱法测定液态奶中3种四环素类抗生素的残留

建立了一种超声辅助离子液体分散液液微萃取样品前处理技术,结合高效液相色谱法测定液态奶中3种四环素类抗生素药物的残留。考察了萃取剂种类、萃取剂体积、分散剂种类、超声萃取时间、萃取温度、盐浓度等因素对萃取效率的影响。确定了最佳萃取条件:80μL 1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)为萃取剂,800μL甲醇为分散剂,Na Cl质量分数为10%,35℃下,超声萃取30 min。结果表明,3种四环素类抗生素药物在5~150μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 8~0.999 4,检出限为0.36~1.21μg/L,加标回收率为86.5%~98.8%,RSD为6.5%~9.7%。该方法简单、高效、安全,可用于液态奶中四环素类抗生素药物残留的分析检测。     

高效液相色谱法测定2,4-二苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

建立了测定 2 ,4 -二苯基 - 1,5 -苯并硫氮杂 -α- (丁二酰亚胺基 ) -β-内酰胺高效液相色谱法。该法线性范围在 0～0 .1m g/ m L ,回归方程为 A=196 7346 75 .7c- 35 84 32 .3,相关系数 r=0 .9993,相对标准偏差 0 .38% (c=0 .0 6 mg/ m L ,n=5 ) ,检出限为 0 .0 6μg/ m L。平均回收率在 95 .7%～ 10 3.9%之间     

分散液液微萃取-气相色谱分析尿碘含量

以过硫酸铵消解处理尿液,用丁酮衍生后以二硫化碳为微萃取剂,甲醇为分散剂,用分散液液微萃取技术提取尿中碘代丁酮,以气相色谱-电子捕获检测器分析,用外标法定量。尿碘的线性范围为10~300μg/L,相关系数r=0.999 5,检出限0.20μg/L;方法回收率达91.9%~97.7%,相对标准偏差为2.4%~z4.6%(n=6)。该方法操作简便、灵敏度高,适于尿碘批量快速分析。     

微萃取瓶富集-液相色谱法测定水中痕量壬基酚

应用自制微萃取瓶,采用异辛烷作萃取剂,液-液微萃取方法富集水中壬基酚,反相高效液相色谱法测定。考察了不同萃取剂、盐析效应和pH对萃取效果的影响。壬基酚在水中的加标回收率为91.77%,方法检出限为0.525μg/L,相对标准偏差为1.82%。该萃取方法可有效富集水中痕量壬基酚。