超临界萃取结合分子蒸馏纯化生姜精油及其挥发性成分分析

为研究超临界萃取结合分子蒸馏纯化生姜精油的最佳工艺参数,鉴定生姜精油的挥发性成分,以舒城黄姜为原料,通过单因素试验和正交试验优化了超临界CO₂流体萃取(supercritical CO₂ fluid extraction, SFE)生姜油的最佳工艺条件,考察了分子蒸馏(molecular distillation, MD)温度对分离纯化生姜精油效果的影响,并通过气相色谱-质谱联用对生姜精油的挥发性成分进行了分析。结果表明,超临界CO₂流体萃取结合分子蒸馏(SFE-MD)纯化生姜精油的最佳工艺条件为萃取压力24 MPa、萃取温度45℃、萃取时间2 h、分子蒸馏温度80℃,在此条件下,生姜精油的综合得率为2.53%,显著高于水蒸气蒸馏精油得率0.96%(P<0.05)。挥发性成分分析显示,α-姜烯、β-倍半水芹烯、β-红没药烯是生姜精油的主要挥发性成分,百分含量达70%以上,其中α-姜烯百分含量为42.13%,高于水蒸气蒸馏生姜精油α-姜烯百分含量40.59%。该方法绿色环保,萃取率高,精油品质好,为生姜精油的进一步研...     

HS-SPME-GC-MS分析西林火姜挥发性香气成分

以西林火姜干姜片为原料,通过顶空固相微萃取(headspace solid phase micro-extraction,HS-SPME)结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对萃取头种类、萃取时间和解析时间进行单因素优化,研究其挥发性香气成分。结果表明:3 g西林火姜干姜粉采用100μm PDMS萃取头,萃取40 min,解析3 min萃取挥发性香气成分效果最佳。在此条件下检测到干姜45种香气成分,含量最高的是萜烃类,也有少量酯、酮、醛和醇等。主要的香气成分为姜烯、β-倍半水芹烯、(E,E)-α-法呢烯、β-红没药烯、α-姜黄烯、β-荜澄茄油烯、2-茨醇、α-柠檬醛、β-榄香烯。     

白果挥发性物质的顶空固相微萃取条件筛选及成分分析

通过优化顶空固相微萃取(HS-SPME)的萃取条件,并采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对白果的挥发性成分进行了分析.结果表明:白果中挥发性成分的最佳萃取条件为温度60℃、时间45min、样品量5g.白果中的挥发性成分有醛类、醇类、烃类、萜类、酯类、芳烃类、酚类及酮类化合物等.其中主要的挥发性成分有肉豆蔻醛、(Z,Z)-7,10-十六二烯醛、(Z)-13-十八烯醛、2,3-丁二醇等.     

超临界CO2萃取姜挥发油及GC-MS分析

正交试验法时超临界CO2提取生姜挥发油的提取条件进行研究.结果表明,最佳提取条件为:原料粒径为03mm,萃取压力25 MPa,温度40℃,CO2流量30 kg/h,萃取时间100min,所得姜精油呈浅黄色,得率由传统水蒸气蒸馏法的1%左右提高到4.38%.采用气相色谱-质谱联用技术测定最佳提取条件下所得生姜挥发油的化学成分及其相对质量分数,共分离出58种成分并鉴定出其中38种,主体呈香成分为柠檬烯、α-蒎烯、莰烯、金合欢烯、β-水芹烯、β-倍半水芹烯、姜烯等烯类.主体辣味成分为6-姜醇.     

SPME/GC-MS联用分析六种香辛料挥发性成分

采用固相微萃取结合气相色谱-串联质谱法,优化萃取温度和时间,研究香辛料的挥发性成分。从八角、大蒜、桂皮、花椒、生姜、山奈中分别检测到54,24,33,58,73,63种挥发性物质,其主要挥发性成分分别是反式茴香脑(32.21%)、二烯丙基三硫醚(57.17%)、桂皮醛(33.05%)、芳樟醇(41.33%)、α-姜烯(21.87%)、对-甲氧基肉桂酸乙酯(31.95%)。不同的香辛料具有不同的挥发性物质成分,包括萜烯类、醇类、醚类、酮类和酯类等。该研究结果可为香辛料用于生产加工提供理论依据。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析丁香与肉桂子的香气成分

目的采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术(headspacesolid-phasemicroextraction-gas chromatography-massspectrometry,HS-SPME-GC-MS)对天然调味品丁香和肉桂子挥发性成分进行研究,揭示丁香与肉桂子主要香气成分并比较二者差异。方法样品经85℃加热30 min,顶空富集10 min,在250℃解析5min,再利用GC-MS进行测定,对丁香与肉桂子产生独特香气的化学成分进行分析,并用面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果 2种药材共检测到120个峰,共鉴定出56种主要成分。从丁香中检测到60个峰,鉴定出20种成分,占总挥发性成分的98.71%,其主要成分为β-石竹烯、丁香酚、α-律草烯、乙酸丁香酚酯等;从肉桂子中检测到60个峰,鉴定出45种成分,占总挥发性成分的97.31%,其主要成分为肉桂醛、(+)-d-杜松烯、δ-衣兰油烯、(-)-α-蒎烯、(-)香树烯等。结论虽然丁香和肉桂子的性状、气味相似,但所含挥发性成分有所差异,具有9种共同香气成分,其中β-石竹烯为主要香气成分。丁香中的α-律草烯和(-)-氧化石竹烯的含量更丰富,另外6种成分均低于肉桂子。研究结果为分析与鉴别丁香和肉桂子的挥发性香气成分提供科学依据。     

玫瑰花挥发性化学成分的分析研究

利用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术研究北京种植玫瑰鲜花挥发性成分及其相对含量。结果表明:使用聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯纤维萃取头在25℃下萃取30 min,能有效地吸附玫瑰花中的挥发性成分,分析其主要挥发性成分为香茅醇(40.38%)、香叶醇(13.49%)、苯乙醇(12.29%)、月桂烯(7.12%)和α-蒎烯(5.65%)等醇类、醚类、酯类以及各种烷烃类化合物,醇类和酯类化合物是主要香气成分。采用水蒸汽蒸馏法和超临界CO2萃取法分别提取玫瑰鲜花精油,经气相色谱质谱法鉴定挥发性化学成分。比较分析3种方法的测定结果,发现提取方法影响精油的品质,水蒸气法提取的精油香气成分更接近玫瑰花自然状态下的"香气"状况。     

SPME-GC/MS联合分析法测定食用菊花花朵挥发性成分研究

采用固相微萃取技术萃取食用菊花(Dendranthema morifolium)品种的挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用技术(solid-phase microextractions-gas chromatgraphy mass spectrometrometry,SPME-GC/MS)进行分析,并用峰面积归一化法得出各组分的相对百分含量。结果显示:共鉴定出51种挥发性成分,包括烯类、酯类、醇类,还有少量酸、杂环类和烷类物质,其中主要成分为单萜类化合物α-蒎烯、β-月桂烯、α-松油烯、β-蒎烯、γ-松油烯等,相对含量分别为74.04%、5.24%、3.96%、3.44%、2.01%,共占总相对含量的88.69%。表明固相微萃取气相色谱-质谱联用技术方法能准确反映食用菊花中的挥发性组分,可为食用菊花资源的开发利用提供科学依据。     

正交优化生姜油提取工艺及其GC-MS成分分析

以生姜为原料,用石油醚作为萃取剂,通过单因素试验研究原料粒径、萃取时间、萃取温度和料液比对生姜油提取率的影响;以生姜油提取率为指标,通过正交试验得出最优工艺配方;最后通过GC-MS对提取得到的生姜油进行成分分析。结果表明最优工艺组合为:原料粒径80目、萃取温度为45℃,萃取时间为60 min和料液比为1∶4.5(g/mL),在该条件下生姜油提取率为5.63%;经GC-MS分析鉴定出64种化合物,生姜油成分主要为姜烯、姜黄素、香叶醛、桧烯、水芹烯、橙花醛、α-法尼烯、莰烯。经感官评定得到的生姜油为浅黄色,分布均匀、无分层、具有纯正的生姜风味。经测定,生姜油酸价为5.10 mg/g,碘价169.86 g/g。     

热带睡莲精油的超临界CO2萃取优化及其成分GC-MS分析

以热带睡莲精油得率为考察指标,通过单因素试验和正交试验对热带睡莲精油的超临界CO2萃取工艺进行优化。采用气相色谱-质谱联用技术(gas chromatgraphy-mass spectrometry,GC-MS)分析萃取精油中的挥发性组分。优化试验结果表明,超临界CO2萃取热带睡莲精油的最优工艺条件为:萃取压力27.5 MPa,萃取温度45℃,循环萃取时间120 min,此时的精油得率为1.92%。精油挥发性成分分析结果表明:从萃取所得的睡莲精油中共鉴定出42种挥发性成分,其中含量超过5%的优势成分有5种,这些成分包括6,9-十七碳二烯(含量为25.406%)、十五烷(含量为22.010%)、苄基醇(含量为11.011%)、8-十七碳烯(含量为9.916%)和金合欢烯(含量为8.601%)。     

不同品种石榴果实挥发成分的SPME-GC-MS分析

采用固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术,研究山东枣庄四种主产品种石榴果实的挥发成分,并对其萃取条件进行优化,以期为石榴果实特征香气研究及产品质量控制提供理论依据。通过对固相微萃取条件筛选,确定选用65 μm PDMS/DVB萃取头,在萃取温度60 ℃,萃取时间30 min,解析时间3 min的条件下进行提取分离。石榴果实中共分离鉴定出68种挥发成分,主要包括28种烯类、13种酯类、13种醇类,其中右旋柠檬烯、反式-α-香柑油烯、石竹烯、草酸环己基甲基十三酯、β-蒎烯和反-2-十四烯-1-醇为共有的关键香气成分。通过双向聚类分析将4种石榴品种在剩余信息为65%时分为3类,挥发性成分在剩余信息为10%时将挥发成分分为4类。结果表明,四个品种的石榴在挥发成分上即有共同特征又有各自的独特性和差异性。     

固相微萃取优化/GC-MS法分析不同年份陈皮的挥发性成分

为了最大化获取陈皮挥发性成分,本文采用顶空固相微萃取（HS-SPME）结合气相色谱质谱联用仪（GC-MS）对不同年份陈皮进行分析。结果表明,陈皮取样量为2 g,在90 ℃中萃取30 min所得挥发性成分最多,方法学考察中陈皮在6次平行试验中共有的色谱峰相对保留时间及相对峰面积的相对标准偏差（RSD）均低于0.05%。三个不同年份陈皮中共检出44种挥发性成分,相对含量较高的挥发性组分有β-月桂烯、邻异丙基甲苯、D-柠檬烯、萜品烯、α-法尼烯、右旋香芹酮、香芹酚和2-(甲氨基)苯甲酸甲酯,其中含量最高的是陈皮的特征香气代表D-柠檬烯。随着陈皮贮藏年限延长,挥发性物质种类明显增多,烃类、醛酮类和酚类等物质相对总量变化程度较大,说明物质之间发生了相互转化,SPME的优化方法适用于陈皮挥发性物质的提取。     

芒果品种挥发性成分的GC/MS分析

对达谢哈里、吕宋芒和凯特芒果3个品种果实采用顶空固相微萃取提取挥发性成分,进行气相色谱-质谱分析鉴定.达谢哈里芒果检出22种成分,主要有α-萜品油烯,δ-3-蒈烯,α-蛇麻烯;吕宋芒检出19种成分,主要有α-萜品油烯,α-蛇床烯,δ-3-蒈烯;而凯特芒果检测出12种成分.主要有δ-3-蒈烯,反-丁子香烯,1R-α-松萜.这些挥发性成分许多是天然香料和药材的重要成分.     

啤酒花固相微萃-气质联用成分分析

采用固相微萃取-气质联用仪分析了啤酒花的挥发性成分,考察了不同萃取纤维、萃取时间和萃取温度,对所鉴定出的化合物积分面积的影响。确定了固相微萃取的优化条件为:PDMS萃取纤维、萃取时间20min,萃取温度60℃,此时共鉴定出44种物质,其中烃类化合物有12种,α-石竹烯31.738%、α-蒎烯18.207%,烃类含氧有机挥发化合物有32种,其中丁酸叶醇酯相对含量较高为7.200%。     

顶空固相微萃取气相色谱质谱联用法分析马油挥发物组成及其腥味物质

目的建立顶空固相微萃取气相色谱质谱联用法分析马油挥发物组成,并初步判断马油主要腥味物质。方法采用顶空固相微萃取(headspacesolid-phasemicro-extractions,HS-SPME)、气相色谱-质谱(gas chromatography-massspectrometry,GC-MS)联用技术,通过单因素与响应面分析,以分离的峰个数和峰面积为考察指标,建立马油挥发性物质的分析方法。根据马脂肪、炼制马油、粗马油和精制马油这4种样品的挥发性成分物质种类的变化,可初步判断马油腥味成分的种类。结果 HS-SPME最佳条件为65μm聚二乙烯苯/聚二甲基硅氧烷(divinylbenzene/polydimethylsiloxane, DVB/PDMS)微萃取头、萃取温度83℃、平衡时间40 min、萃取时间59 min、样品用量4.500 g、解吸时间5 min。确定了43种化合物结构,初步判断己醛、Z-2-庚烯醛、反-2-辛烯醛、壬醛、反-2-壬烯醛、癸醛、反,反-2, 4-壬二烯醛、反-2-癸烯醛、反,反-2, 4-癸二烯醛、2-十一烯醛为马油腥味成分。结论该方法可用于马油挥发性成分的分析,并初步判断马油腥味成分的种类。     

HS-SPME条件优化并结合GC-MS分析新鲜及不同干燥方式香菜的挥发性成分

目的:比较新鲜和不同干燥方式的香菜挥发性成分,确定香菜的干燥方式。方法:通过单因素实验和正交试验对顶空固相微萃取的条件进行优化,并采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用对新鲜和不同干燥方式处理(烘箱干燥、红外干燥、真空干燥、真空冷冻干燥)香菜挥发性成分进行分析。结果:HS-SPME的最优参数为:75 μm DVB/PDMS萃取头,萃取温度70 ℃,样品用量1.00 g,平衡时间30 min,萃取时间40 min,解吸时间4 min。新鲜香菜共鉴定出52种挥发性组分;醛类和醇类为香菜的主要风味成分,包括2-十四烯醛、2-十二烯醛、癸醛、癸醇、(E)-2-癸烯醇、反式-2-十二烯醇、(E)-2-癸烯醛、十二醛、(E)-2-十六烯醛和(E)-2-十三烯醛。四种干燥方式中,红外干燥中检出的醛类和烃类最多,醛类占70%以上,且与新鲜香菜中含量较高的癸醛、2-十二烯醛和2-十四烯醛含量较为接近;真空冷冻干燥在醛类含量上与新鲜香菜相差较大,但其检出的挥发性成分最多;从干燥成本来说,红外干燥所需时间最短,耗能较小,而真空冷冻干燥所需时间长,能耗大,成本较高。结论:综合挥发性成分和干燥成本考虑,可以采取红外干燥的方式干燥香菜。     

不同人参炮制品的挥发性成分研究

目的 为阐明不同人参炮制品挥发性成分的差异。方法 采用顶空固相微萃取(Headspace Solidphase Microextraction,HS-SPME)与气相色谱-质谱(gas chromatography mass spectrometry,GC-MS)相结合的分析方法,测定生晒参、红参、模压红参中的挥发性成分含量,并通过主成分分析对三种炮制品进行评价。结果 质谱结果鉴定出38种成分,主要是倍半萜烃、倍半萜醇和烷烃。生晒参、红参和模压红参的α-甘香烯、β-人参烯、β-古云烯、β-合金欢烯、α-新丁香三环烯、β-石竹烯、γ-榄香烯、香树烯等共有峰明显,也同时存在差异性成分,如佛术烯、α-马榄烯、喇叭烯、β-花柏烯、杜松醇。主成分分析得分图显示三种炮制品在主成分空间中的分布十分分散,说明生晒参、红参和模压红参的挥发性成分有差异。结论 三种人参炮制品挥发性成分的物质组成相同,倍半萜类是其挥发性成分的主要物质。经过加热倍半萜类结构相似的化合物可以相互转化,具体成分和含量有一定差异。     

顶空固相微萃取-气相色谱质谱-嗅闻法测定不同品牌红腐乳挥发性风味物质

采用顶空固相微萃取法,结合气质联用技术、气相色谱-嗅闻-质谱技术对不同品牌大块红腐乳的挥发性风味成分进行了分析及比较。在顶空固相微萃取条件优化的基础上,确定了最佳实验条件:2g样品置于20mL顶空瓶中,50℃下平衡30min,萃取时间40min。通过实验共鉴定出64种挥发性成分,其中酯类19种、萜烯类19种、醇类7种、醛类6种、酮类4种、烯烃类3种、酚类2种、杂环化合物2种、烃类2种。腐乳共有挥发性风味成分23种,其中乙醇、α-水芹烯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、辛酸乙酯、2-戊基呋喃和茴香脑为主要挥发性风味物质。     

生姜精油的提取及GC-MS分析

本研究以生姜为原料,以生姜精油得率为评价指标,通过单因素和响应面试验确定了最佳提取条件,最后通过气相色谱质谱联用仪(GC-MS)对提取得到的生姜精油进行分析鉴定。结果表明,粉碎粒径、液料比和蒸馏时间可明显影响生姜精油的得率,水蒸气蒸馏法提取生姜精油的最佳条件为:粉碎粒径160目,液料比19:1 (mL/g),蒸馏时间118 min,此条件下生姜精油的得率为2.09%±0.01%。通过GC-MS对生姜精油进行分析,共鉴定出56种化合物,其中烯类物质39种,醇类10种,醛类3种,酯类2种,烷烃类1种,酮类1种,其主要成分为α-姜烯、β-倍半水芹烯、β-红没药烯、α-法尼烯、α-姜黄烯。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析椪柑芳香水中挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC/MS)分离鉴定椪柑芳香水中的挥发性成分,研究固相微萃取头种类(PDMS/DVB 65μm,CAR/PDMS 75μm和DVB/CAR/PDMS 50/30μm)、吸附温度(30~50℃)、吸附时间(5~30 min)和样品体积(2~10 m L)对椪柑芳香水分离效果的影响。试验结果表明,采用DVB/CAR/PDMS固相微萃取头,样品体积8 m L,在温度40℃下吸附20 min,能达到最佳吸附效果。椪柑芳香水中主要的挥发性成分为:d-柠檬烯40.85%,乙醇17.17%,α-萜品醇15.61%,1-辛醇6.20%,β-月桂烯3.48%,3-甲基-1-丁醇3.01%,β-芳樟醇2.93%,樟脑2.88%,辛酸乙酯2.34%,α-蒎烯1.47%,占峰面积总和的95.94%。对顶空固相微萃取法进行重复性试验,10种挥发性成分的相对标准偏差(RSD)均低于7.0%,表明应用HS-SPMEGC/MS联用技术可对椪柑芳香水中挥发性成分进行快速、准确地分析。